陳安林 陳仕英

(洛南縣大秦鉀礦有限公司 陜西 商洛 726100)

長(zhǎng)石是一種重要的工業(yè)礦物，包括鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石、鈣長(zhǎng)石、微斜長(zhǎng)石等，屬無(wú)水架狀鋁硅酸鹽，晶體結(jié)構(gòu)屬架狀結(jié)構(gòu)，其主要化學(xué)成分為：SiO2、Al2O3、K2O、Na2O、CaO等。在地殼上廣泛分布，大約占地殼總礦物含量的50%，是一種普遍存在的造巖礦物。并且長(zhǎng)石的用途廣泛，主要用于陶瓷、玻璃和搪瓷等行業(yè)[1～3]。長(zhǎng)石經(jīng)常與石英、金紅石等氧化礦，云母、霞石、角閃石等硅酸鹽礦物，方解石等碳酸鹽礦物共生，鐵雜質(zhì)存在于黑云母、角閃石、金紅石等礦物中。長(zhǎng)石具有熔點(diǎn)低(1 150 ℃±20 ℃)、熔融間隔時(shí)間長(zhǎng)、溶融粘度高等特點(diǎn)，并且具有較強(qiáng)的助熔性和較高的化學(xué)穩(wěn)定性，因此廣泛應(yīng)用于陶瓷坯料、陶瓷釉料、玻璃、電瓷、研磨材料等行業(yè)及生產(chǎn)鉀肥。我國(guó)長(zhǎng)石礦產(chǎn)資源豐富，但可直接開采利用的優(yōu)質(zhì)長(zhǎng)石資源并不多，大多數(shù)是以集合體的形式存在，只有被富集到一定的程度時(shí)才能被用作工業(yè)原料[4～7]。為改善長(zhǎng)石利用現(xiàn)狀，筆者針對(duì)某鉀長(zhǎng)石礦，采用酸洗的工藝方法進(jìn)行除鐵試驗(yàn)，提高鉀元素含量，通過(guò)對(duì)白度的測(cè)試與分析，表征酸浸后鉀長(zhǎng)石礦的除鐵效果，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)石資源的綜合利用與回收。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原礦性質(zhì)

本實(shí)驗(yàn)所用鉀長(zhǎng)石由某低品位鉀長(zhǎng)石礦提供，巖礦分析結(jié)果如圖1所示。

礦石的主要礦物是鉀長(zhǎng)石、鈉長(zhǎng)石和石英；次要礦物是黃鐵礦、赤鐵礦等，原礦的粒度較大。

圖1 鉀長(zhǎng)石原礦的SEM圖和EDS圖

1.2 除鐵實(shí)驗(yàn)

圖2 碎磨-分級(jí)試驗(yàn)流程

圖2為鉀長(zhǎng)石碎磨-分級(jí)試驗(yàn)流程，將高含鐵量的鉀長(zhǎng)石先進(jìn)行粗碎及中碎，用破碎機(jī)破碎成一定規(guī)格度(一般小于6 mm)的顆粒。將破碎后的鉀長(zhǎng)石顆粒送入滾筒篩篩分，除去云母等雜質(zhì)。再將篩分后的鉀長(zhǎng)石顆粒球磨得到60～200目的鉀長(zhǎng)石砂粉。將球磨得到的鉀長(zhǎng)石砂粉送入螺旋溜槽，進(jìn)行分離分選，選出泥沙得到鉀長(zhǎng)石精粉。

所得鉀長(zhǎng)石精粉通過(guò)水熱酸洗工藝進(jìn)行除鐵。硫酸溶液與鉀長(zhǎng)石精粉的質(zhì)量比為2∶1，分別以硫酸的體積分?jǐn)?shù)、酸浸時(shí)間、酸浸溫度、水熱反應(yīng)的溫度為單因素變量進(jìn)行酸洗試驗(yàn)。為了進(jìn)一步確定各因素各水平對(duì)酸浸除鐵效果的影響，采用單因素優(yōu)選法對(duì)試驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，確定酸浸除鐵工藝的主要影響因素。

2 結(jié)果與討論

2.1 硫酸體積分?jǐn)?shù)對(duì)白度的影響

在酸浸時(shí)間為3 h，酸浸溫度為80 ℃，水熱反應(yīng)溫度為130 ℃時(shí)研究硫酸的體積分?jǐn)?shù)對(duì)白度之間的關(guān)系。從圖3可以看出，白度隨硫酸體積分?jǐn)?shù)的增大呈遞增趨勢(shì)，但是硫酸體積分?jǐn)?shù)增加到一定程度后，白度下降。當(dāng)硫酸的體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí)，酸浸的鉀長(zhǎng)石精粉的白度最好，為86.79。綜合工藝條件和生產(chǎn)成本考慮，硫酸體積分?jǐn)?shù)在40%左右時(shí)浸除條件較好。將酸浸時(shí)間為3 h，酸浸溫度為80 ℃，水熱反應(yīng)的時(shí)間為130 ℃，硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%的鉀長(zhǎng)石精粉進(jìn)行檢測(cè)。如圖4所示，經(jīng)檢測(cè)提純后的鉀長(zhǎng)石精粉中鉀元素的質(zhì)量百分比為7.47%，鐵元素的質(zhì)量百分比為0.18%。

圖3 硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)與白度的關(guān)系圖

圖4 酸浸時(shí)間為3 h、酸浸溫度為80 ℃、水熱反應(yīng)時(shí)間為130 ℃、硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%，酸浸后鉀長(zhǎng)石精粉的SEM圖和EDS圖

2.2 酸浸時(shí)間對(duì)白度的影響

在硫酸的體積分?jǐn)?shù)為40%、酸浸溫度為80 ℃，水熱反應(yīng)的溫度為130 ℃時(shí)研究酸浸時(shí)間對(duì)白度之間的關(guān)系。從圖5可以看出，白度隨酸浸時(shí)間的增長(zhǎng)呈遞增趨勢(shì)，但是酸浸的時(shí)間增加到6 h后，白度的增長(zhǎng)緩慢。酸浸時(shí)間為6 h時(shí)，白度達(dá)到87.92。當(dāng)酸浸時(shí)間為4 h時(shí)，鉀長(zhǎng)石精粉的白度為86.8。綜合考慮酸浸鉀長(zhǎng)石精粉的工藝過(guò)程，采用酸浸時(shí)間為4 h，浸除工藝較好。

將硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%，酸浸溫度為80 ℃，水熱反應(yīng)溫度為130 ℃，酸浸時(shí)間為4 h的鉀長(zhǎng)石精粉進(jìn)行檢測(cè)。如圖6所示，經(jīng)檢測(cè)提純后的鉀長(zhǎng)石精粉中：鉀元素的質(zhì)量百分比為8.34%，鐵元素的質(zhì)量百分比為0.15%。

2.3 酸浸溫度對(duì)白度的影響

在酸浸時(shí)間為4 h、硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%、水熱反應(yīng)溫度為130 ℃時(shí)，研究酸浸溫度與白度之間的關(guān)系。從圖7可以看出，白度隨酸浸溫度的增加呈遞增趨勢(shì)。在酸浸的溫度增長(zhǎng)到80 ℃時(shí)，白度的增長(zhǎng)幅度較大，白度為86.8。綜合工藝條件和生產(chǎn)成本考慮，酸浸溫度為80 ℃左右時(shí)浸除工藝較好。

2.4 水熱反應(yīng)的溫度對(duì)白度的影響

在酸浸時(shí)間為4 h，酸浸溫度為80 ℃，硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí)，研究水熱反應(yīng)的溫度與白度之間的關(guān)系。從圖8可以看出，白度隨水熱反應(yīng)的溫度的增大呈遞增趨勢(shì)，但是水熱反應(yīng)的溫度增加到一定程度后，白度的增長(zhǎng)緩慢。水熱反應(yīng)溫度對(duì)酸洗后鉀長(zhǎng)石精粉的白度的影響較小。從工藝條件和生產(chǎn)成本等方面考慮，水熱反應(yīng)溫度為150 ℃左右時(shí)浸除工藝較好。

圖5 酸浸時(shí)間與白度的關(guān)系圖

圖6 硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%、酸浸溫度為80 ℃、水熱反應(yīng)時(shí)間為130 ℃、酸浸時(shí)間為4 h，酸浸后鉀長(zhǎng)石精粉的SEM圖和EDS圖

圖7 酸浸溫度與白度的關(guān)系圖

將酸浸時(shí)間為4 h、酸浸溫度為80 ℃、水熱反應(yīng)時(shí)間為150 ℃、硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%的鉀長(zhǎng)石精粉進(jìn)行檢測(cè)。如圖9所示，經(jīng)檢測(cè)提純后的鉀長(zhǎng)石精粉中：鉀元素的質(zhì)量百分比為8.11%，鐵元素的質(zhì)量百分比為0.14%。

圖8 水熱反應(yīng)的溫度與酸浸的關(guān)系圖

圖9 酸浸時(shí)間為4 h、酸浸溫度為80 ℃、水熱反應(yīng)時(shí)間為150 ℃、硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%，酸浸后鉀長(zhǎng)石精粉的SEM圖和EDS圖

總之，①根據(jù)硫酸對(duì)鉀長(zhǎng)石精粉的酸浸試驗(yàn)，在硫酸體積分?jǐn)?shù)、溫度、酸浸時(shí)間不相同時(shí)，酸浸后的鉀長(zhǎng)石精粉的白度也各不相同。②通過(guò)單因素試驗(yàn)及其結(jié)果可知，在一般情況下，硫酸體積分?jǐn)?shù)越大、酸浸時(shí)間越長(zhǎng)、酸浸溫度越高、水熱反應(yīng)的溫度也就越高，除鐵效果越好，白度越高。③通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)可得，綜合考慮工藝條件和生產(chǎn)成本等因素，當(dāng)硫酸體積分?jǐn)?shù)為40%、酸浸時(shí)間為4 h、酸浸溫度為80 ℃、水熱反應(yīng)時(shí)間為150 ℃酸浸得到鉀長(zhǎng)石精粉的條件較好。

1 朱良友.鉀長(zhǎng)石粉提純工藝研究.非金屬礦,2009(S1):21～22

2 熊文良,楊永濤.青海某鉀長(zhǎng)石資源綜合利用試驗(yàn)研究.礦產(chǎn)綜合利用,2007(2):10～12

3 俞燕強(qiáng),王杰.遼寧某地鉀鈉長(zhǎng)石礦選礦提純?cè)囼?yàn)研究.中國(guó)玻璃,2017(2):22～24

4 杜淑華,陳利民,廖力,等.某低品位鉀長(zhǎng)石礦提純工藝研究.礦產(chǎn)綜合利用,2013(1):43～46

5 龐玉榮,孟建衛(wèi),龐雪敏,等.某高鐵鉀長(zhǎng)石礦的選礦試驗(yàn)研究.現(xiàn)代礦業(yè),2009(12):24～26

6 王渭清,潘磊,李龍濤,等.鉀長(zhǎng)石資源綜合利用研究現(xiàn)狀及建議.中國(guó)礦業(yè),2012(10):53～57

7 Zhang H,Sun D S,Bao H.The extraction of potassium from feldspar by molten salt leaching method with composite additives.Advanced Materials Research.Trans Tech Publications,2012,524:1 136～1 139