潘濤 常明泉(通訊作者) 陳芳 馬朝暉

（1湖北省鄖西縣人民醫(yī)院 湖北 鄖西 442006）

（2十堰市太和醫(yī)院 湖北 十堰 442000）

婦安消疹洗液（批準(zhǔn)文號：鄂藥制字Z2011144）是十堰市太和醫(yī)院自主開發(fā)的一個(gè)中藥復(fù)方洗液，具有清熱解毒、祛風(fēng)除濕、殺蟲止癢的功效。主要用于婦科霉菌性、滴蟲性陰道炎及宮腔炎,也用于皮膚科丘疹、蕁麻疹型皮膚瘙癢癥的治療[1]。該洗液由苦參、土茯苓、蛇床子、野菊花、漏蘆及苯甲酸鈉等藥組成[2-3]，對中藥復(fù)方制劑中的主要藥理成分進(jìn)行質(zhì)量控制是保證制劑質(zhì)量、臨床治療效果和安全用藥的前提條件。苯甲酸鈉是該溶液中的穩(wěn)定劑，起防腐作用，為了使婦安消疹洗液質(zhì)量的到充分保障，保證臨床治療有效和安全，為該制劑建立完善的質(zhì)量控制體系，作者試驗(yàn)用HPLC法對婦安消疹洗液中的苯甲酸鈉含進(jìn)行質(zhì)量控制。

1.設(shè)備與試劑

海倫LC7000型高效液相色譜儀（山東海倫公司）；超聲波清洗機(jī)（YH-200DH，500W，深圳于浩電子儀器有限公司）；分析天平（天津天才精密儀器廠，精度：0.0001g,）；WGA-UNI-10型純水機(jī)（使用功率：300W，天津天才精密儀器廠）；苯甲酸鈉對照品（中國藥品生物制品研究院，批號：100434-200303）；婦安消疹洗液（十堰市太和醫(yī)院制備，批號：20170616，20170622，20170628）；甲醇（武漢江北化學(xué)試劑有限公司，批號20161114，分析純）；醋酸銨（廣州市三昌化工有限公司，20160709，分析純）。

2.方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

C18柱 (150mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相 0.02mol·L-1醋酸銨溶液-甲醇（90∶10)；測定波長230nm；進(jìn)樣量10μL；柱溫25℃；流速 1mL·min-1。

2.2 溶液的制備

對照品溶液：精密稱取經(jīng)恒溫干燥后的苯甲酸鈉對照品10.0mg,于100mL量瓶中，加甲醇,震蕩溶解、定容，用微孔濾膜（0.45μm）濾過,取續(xù)濾液適量即得，該對照品溶液濃度為0.10mg·mL-1。供試品溶液的制備：精密吸取婦安消疹洗液5.0mL于50mL容量瓶中,加甲醇至刻度，混合均勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取適量續(xù)濾液即得供試品溶液。陰性樣品溶液精密吸取無苯甲酸鈉的婦安消疹洗液5.0mL于50mL容量瓶內(nèi)，加甲醇至刻度，混合均勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取適量續(xù)濾液即得陰性樣品溶液。

2.3 系統(tǒng)應(yīng)用試驗(yàn)

分別取“2.2”項(xiàng)下的各溶液，在“2.1”條件下進(jìn)樣10μL檢測，記錄色譜圖，結(jié)果，對照品溶液和供試品溶液均在9.8min有同樣的色譜峰出現(xiàn)，陰性樣品溶液在該時(shí)間則無色譜峰出現(xiàn)，見圖。

圖 高效液相色譜圖

2.4 線性方程的制備

精密稱取對照品15.00mg于25mL量瓶中，加甲醇溶解、定容，分別精密吸取該對照品溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于25mL量瓶中，加甲醇稀釋、定容，搖勻，即得每mL含苯甲酸鈉對照品 24.0μg，48.0μg，72.0μg，96.0μg，120.0μg 的溶液，取各溶液用微孔濾膜（0.45μm）濾過，取續(xù)濾液適量，在“2.1”條件下對每個(gè)樣品連續(xù)檢測3次，記錄各溶液的均值，以測得的各溶液峰面積值為縱坐標(biāo)，以各溶液濃度為橫坐標(biāo)，制備線性方程，y=2.5997×10-4X-2.195×10-3(r=0.9995)，苯甲酸鈉對照品在24.0μg·mL-1～120.0μg·mL-1之間具有良好的線性關(guān)系。

2.5 方法學(xué)考察

（1）精密度：取“2.2”項(xiàng)下的苯甲酸鈉對照品溶液，在“2.1”條件下連續(xù)檢測5次，結(jié)果RSD為0.79%。（2）穩(wěn)定性取“2.2”項(xiàng)下的苯甲酸鈉對照品溶液，在“2.1”條件下于0h,3h,6h，12h,24h，36h進(jìn)樣檢測，結(jié)果RSD為1.51%，苯甲酸鈉對照品溶液在36h內(nèi)穩(wěn)定。（3）重復(fù)性：平行精密吸取批號為20170616的婦安消疹洗液樣品5份，每份5mL，于50mL容量瓶中,按“2.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液，在“2.1”條件下檢測各樣品，結(jié)果RSD為1.04%。（4）回收率：精密吸取不含苯甲酸鈉的婦安消疹洗液5ml于50ml容量瓶中，共9份，每3份為1組，分別按供試品含量的120%、100%、80%加入苯甲酸鈉對照品，按“2.2”項(xiàng)下方法制備后，在“2.1”條件下進(jìn)樣檢測，回收率計(jì)算結(jié)果見表1。

表1 婦安消疹洗液中苯甲酸鈉回收率試驗(yàn)結(jié)果（n =9）

2.6 含量測定

取婦安消疹洗液樣品3批（批號：20170616，20170622，20170628），分別精密吸取5.0ml, 置50ml容量瓶中，按“2.2”項(xiàng)下方法制備樣品溶液，在“2.1”條件下進(jìn)樣檢測，記錄峰面積值，計(jì)算婦安消疹洗液中苯甲酸鈉含量，結(jié)果見表2。

表2 婦安消疹洗液中苯甲酸鈉含量測定結(jié)果（n =3）

3.討論

婦安消疹洗液的臨床應(yīng)用方式主要是外洗和外敷，對復(fù)方中藥洗液除了保證其固有療效外，還應(yīng)盡量減少刺激性，保證穩(wěn)定性，苯甲酸鈉在婦安消疹洗液中的作用主要是防腐。為了保證處方、工藝應(yīng)用的合理性，保證制劑質(zhì)量和用藥安全，對包括苯甲酸鈉在內(nèi)的各種成份進(jìn)行質(zhì)量控制具有重要意義。

婦安消疹洗液是一種中藥復(fù)方制劑，成份多樣，在進(jìn)行苯甲酸鈉含量檢測前，為了獲得良好的分離效果，避免制劑中其它成份對檢測產(chǎn)生干擾，將對照品溶液、樣品溶液及陰性樣品溶液在紫外分光光度儀上在設(shè)定波長范圍進(jìn)行掃描，以證實(shí)對檢測無干擾。本實(shí)驗(yàn)所用流動(dòng)相能使苯甲酸鈉充分溶解洗脫，提高柱效。該方法用于婦安消疹洗液中苯甲酸鈉的含量測定，操作便利、專屬性強(qiáng)，結(jié)果重現(xiàn)性好，適用于婦安消疹洗液中苯甲酸鈉的質(zhì)量控制。

【參考文獻(xiàn)】

[1]肖淼生，涂自良，王永慧.婦安消疹洗液的制備及質(zhì)量控制[J]，醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2006,25(12)：1313-1315.

[2]胡麗，彭芬芬，余剛.婦安消疹洗液中落新婦苷的含量測定[J].中國藥師，2013,16(9)：1434-1435.

[3]胡麗，彭芬芬，余剛.婦安消疹洗液中蛇床子素的含量測定[J].實(shí)用藥物與臨床，2013,16(8)：718-720.