00mL 塑料容量瓶中，加入5mL鹽酸，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL分別含有50μg 鈣等元素；鉿標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL 鉿標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于 100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1 mL 含有100μg鉿；氧化鋯基體（鈣等元素元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.0002%）：稱(chēng)取22.22g高純氧氯化鋯（氧化鋯含量 36%），加入10mL鹽酸，加熱溶解，冷卻，轉(zhuǎn)入100mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含有80 mg

10.0 mL容量瓶中，用超純水定容，得濃度為100 mg/L的氯酸鹽儲(chǔ)備液。用1.00 mL的移液管吸取1.00 mL的氯酸鹽儲(chǔ)備液，再用1.00 mL的移液管吸取1.00 mL的100 mg/L亞氯酸鹽溶液(GSB07-3156-2014), 共同置于100 mL容量瓶中用超純水定容，得濃度為10.0 mg/L的氯酸鹽和亞氯酸鹽混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。標(biāo)準(zhǔn)系列的配制(0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500 mg/L)：分別取不同

移至50 mL容量瓶中，純水沖洗錐形瓶至少3次，并將沖洗液并入容量瓶中，然后再用純水定容，混勻，待測(cè)。1.3.2 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制分別移取砷工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，配成濃度為0.00 μg/L、1.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、8.00 μg/L、10.00 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列曲線(xiàn)。在儀器選定情況下測(cè)量，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。1.3.3 樣品測(cè)定準(zhǔn)確量取5.0 mL經(jīng)處理后的試樣(1.3.1)于10 mL比色管中，加入2 mL(1+1)鹽酸、2 m

50ml A級(jí)容量瓶；100ml A級(jí)容量瓶。銀、銅、鐵、鋅等1000ug/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心），實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水；實(shí)驗(yàn)室硝酸和鹽酸均為優(yōu)級(jí)純。1.2 樣品前處理把樣品壓成薄片，剪碎，混勻，稱(chēng)取樣品500mg，溶解于10ml王水中，加熱趕去氮氧化物，加稀鹽酸定容至50ml容量瓶中，搖勻待測(cè)。1.3 檢測(cè)方法用ICP-OES來(lái)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品中雜質(zhì)的含量，通過(guò)差減法來(lái)求得金含量。配制6個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每種標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)

移至25 mL容量瓶，用超純水定容，用火焰石墨爐一體原子吸收儀檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：用移液槍分別移取1000 ug/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10 μL、20 μL、40 μL、80 μL、160 μL，定容于100 mL容量瓶中，混勻。1 不確定度分量圖[2][3][4]2 計(jì)算A類(lèi)不確定度[5][6]樣品進(jìn)行7次重復(fù)檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表1，重復(fù)性引入的不確定度Uc為：表1 十次重復(fù)檢測(cè)結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差s(xi)=0.1403 B類(lèi)不確定度分量的計(jì)算[5][6]3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲

置于5 mL 容量瓶中，使用流動(dòng)相A 稀釋并定容。移取上述溶液0.02 mL，置于5 mL容量瓶中，加流動(dòng)相A 稀釋并定容。3.2.3 混合定位溶液混合定位溶液取EP 雜質(zhì)A（α- 苯甘氨酸）對(duì)照品和雜質(zhì)B（7-ADCA） 對(duì)照品各5 mg，分別置兩個(gè)10 mL 容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋并定容。稱(chēng)取頭孢氨芐對(duì)照品5 mg，置于5 mL 容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋并定容。取上述各對(duì)照品溶液各1.0 mL，置于同一50 mL 容量瓶中，加流動(dòng)相A 稀釋并定容，作為有

0201）玻璃容量瓶一直以來(lái)是分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室不可缺少的量器，但其往往存在微量金屬離子干擾、不耐氫氟酸等缺點(diǎn)。近年來(lái)，航空材料鈦合金、鋯合金、鉿合金的分析技術(shù)迅速發(fā)展，相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)在逐步完善，塑料容量瓶以其不易碎、無(wú)硅酸根干擾等優(yōu)點(diǎn)，逐步取代了玻璃容量瓶［1-2］。隨著塑料容量瓶的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣，塑料量器的校準(zhǔn)需求呈現(xiàn)出不斷上升的趨勢(shì)［3］，其容量的準(zhǔn)確性受到計(jì)量檢測(cè)人員和企事業(yè)單位的關(guān)注。目前我國(guó)暫未發(fā)布針對(duì)塑料量器的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范，因此相關(guān)校準(zhǔn)方

移至50 mL容量瓶中，再加入20 mL水于殘?jiān)?，搖勻后超聲5 min，離心，將上清液轉(zhuǎn)移至上述50 mL容量瓶中，用水定容，混勻后取上清液過(guò)濾膜，待測(cè)。1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精密量取0.05 mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品于50 mL容量瓶中，精密量取0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL和2.0 mL糖精鈉標(biāo)準(zhǔn)品于10 mL容量瓶中，用水定容 至 刻 度，配 制 成 濃 度 為1 μg·mL-1、10 μg·mL-1、20 μg·mL-1、50

mL、50mL容量瓶、1mL、2mL、5mL單刻度移液管， A級(jí)；MNA標(biāo)樣，化工研究院提供，與用戶(hù)雙方認(rèn)可標(biāo)樣，純度≥99.5%；乙腈，色譜純。2.2 測(cè)量方法依據(jù)國(guó)軍標(biāo)GJB 5395-2005液相色譜分析條件進(jìn)行測(cè)定。2.3 液相色譜測(cè)試條件色譜柱：Discovery C18；流動(dòng)相：V乙腈∶V水=60∶40；流速：1.0mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)： 254nm；進(jìn)樣量：20μL ； 柱溫：35℃。2.4 數(shù)學(xué)模型x——MNA的含量，g/g；m——MNA

容到100ml容量瓶中，搖勻。再?gòu)闹形?ml移入25ml容量瓶，用水定容，搖勻，即得0.4mg/ml的對(duì)照品貯備液。1.2.2 苯酚溶液的制備稱(chēng)取苯酚25.0g，用適量蒸餾水溶解，最后定容于500ml棕色容量瓶中，搖勻，即得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的苯酚溶液，置冰箱中冷藏備用。1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備精密量取標(biāo)準(zhǔn)液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分別置于10ml容量瓶中，再依次加入1.0(空白對(duì)照)、0.8、0.6、0.4、0.2、0ml蒸餾

的100 mL容量瓶，準(zhǔn)確量取樣品（液溫20 ℃）100 mL于500 mL蒸餾瓶中，用50 mL水分3次沖洗容量瓶，洗液并入500 mL蒸餾瓶中”[1]。在實(shí)際操作中，需要將樣品取適量于燒杯中，用玻璃棒轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中，在進(jìn)行后面的操作。在這個(gè)過(guò)程中，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)。①轉(zhuǎn)移用的燒杯、玻璃棒需要用水清洗后用樣品潤(rùn)洗2～3次，否則會(huì)因?yàn)闊筒０粽此?，?dǎo)致樣品的實(shí)際體積小于100 mL，水分的占比增加，所得測(cè)量值小于真實(shí)值。②容量瓶、蒸餾瓶不需要潤(rùn)

0.00 mL容量瓶中，用乙腈-水（3∶7體積比）溶液定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液為1 mg·mL-1。天平的校準(zhǔn)證書(shū)給出在95%置信水平時(shí)，不確定度為0.3 mg，按照正態(tài)分布考慮評(píng)定其標(biāo)準(zhǔn)不確定度。查表得，當(dāng)置信水平p＝95%時(shí)，k＝1.96。林可霉素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為上述兩項(xiàng)合成得出稱(chēng)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為：3.1.3 配制儲(chǔ)備液時(shí)產(chǎn)生的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度使用10.00 mL容量瓶配制1 mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，其不確定度包括3個(gè)部分。（1）由于玻璃的膨脹系

0 mL的A級(jí)容量瓶。用5ml的A級(jí)移液管分取5 mL進(jìn)50 mL A級(jí)級(jí)容量瓶，以汞濃度為0 μg/mL、0.005 μg/mL、0.010 μg/mL、0.015 μg/mL、0.020 μg/mL、0.025 μg/mL、0.030 μg/mL作標(biāo)準(zhǔn)溶液，用冷原子吸收法測(cè)定汞含量，儀器精密度為0.90%，所用試劑均為優(yōu)級(jí)純，對(duì)整個(gè)分析流程的不確定度進(jìn)行評(píng)定[3]。此過(guò)程的不確定度主要來(lái)源于樣品稱(chēng)量不確定度、樣品均勻性不確定度及溶解處置不確定度、定容不

的實(shí)驗(yàn)室主要用容量瓶、移液管等量具配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和測(cè)試溶液——溶液的濃度對(duì)于測(cè)試結(jié)果有著重要的影響。量具的誤差會(huì)直接影響到標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，因而確保量具的精度是配制良好標(biāo)準(zhǔn)溶液的基本要求。為有效保證量具精度，除定期計(jì)量校驗(yàn)外，日常實(shí)驗(yàn)過(guò)程中正確的使用操作和清潔維護(hù)必不可少。玻璃器皿與刻度標(biāo)識(shí)磨損等都是因?yàn)闆](méi)有采用正確的清洗方法所導(dǎo)致的，日積月累，不僅會(huì)造成玻璃器皿的永久磨損，也會(huì)嚴(yán)重影響量具的精度（如圖1 所示）。圖1 刻度標(biāo)識(shí)磨損的容量瓶案例分析下面將列舉兩

效果。魔術(shù)材料容量瓶、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫水溶液（雙氧水）、稱(chēng)量紙、水槽。圖1 實(shí)驗(yàn)器材魔術(shù)步驟1.戴好防護(hù)手套和護(hù)目鏡，小心地將50 mL 過(guò)氧化氫水溶液倒入容量瓶。圖2 往容量瓶中倒入過(guò)氧化氫水溶液2.在稱(chēng)量紙上稱(chēng)取少量高錳酸鉀。圖3 稱(chēng)取高錳酸鉀3.將容量瓶和水槽放在空曠的地面上，注意瓶口不要對(duì)著人！圖4 放在空曠地面上的容量瓶與水槽4.用稱(chēng)量紙小心地將高錳酸鉀快速放入容量瓶，并迅速遠(yuǎn)離，就可以觀賞到“燈神”登場(chǎng)的場(chǎng)景了！圖5 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象“徐”徐道來(lái)中南

效果。魔術(shù)材料容量瓶、高錳酸鉀、過(guò)氧化氫水溶液（雙氧水）、稱(chēng)量紙、水槽。魔術(shù)步驟1.戴好防護(hù)手套和護(hù)目鏡，小心地將50 mL過(guò)氧化氫水溶液倒入容量瓶。2.在稱(chēng)量紙上稱(chēng)取少量高錳酸鉀。3.將容量瓶和水槽放在空曠的地面上，注意瓶口不要對(duì)著人！4.用稱(chēng)量紙小心地將高錳酸鉀快速放入容量瓶，并迅速遠(yuǎn)離，就可以觀賞到“燈神”登場(chǎng)的場(chǎng)景了！“徐”徐道來(lái)“燈神”盛大登場(chǎng)時(shí)的炫酷效果到底是怎么回事呢？原來(lái)，在本實(shí)驗(yàn)中，高錳酸鉀與過(guò)氧化氫發(fā)生氧化還原反應(yīng)，生成氧氣和水蒸氣，同

；100 mL容量瓶、50 mL容量瓶、10 mL刻度吸管；硝酸。1.2 實(shí)驗(yàn)方法根據(jù)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鈣的測(cè)定》（GB 5009.92—2016）測(cè)定鈣含量。稱(chēng)取1.0 g牛奶于消解罐中，加5 mL硝酸后微波消解。冷卻后用水定容至50 mL，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)[4]。1.3 建立數(shù)學(xué)模型根據(jù)公式（1）對(duì)牛奶中鈣含量進(jìn)行計(jì)算：式中：X-牛奶中鈣含量，mg·kg-1；V-消化液定容體積，mL；ρ-樣品消化液中鈣濃度，mg·L-1；ρ0-空白消化

的小組糾錯(cuò)法的容量瓶操作練習(xí)課堂教學(xué)設(shè)計(jì)3.1 教學(xué)分析（1）教學(xué)內(nèi)容分析容量瓶是配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的玻璃量器，在分析檢驗(yàn)工作中應(yīng)用非常廣泛，其操作規(guī)范、準(zhǔn)確與否，直接影響到標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度乃至分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此容量瓶的使用是工業(yè)分析技術(shù)專(zhuān)業(yè)學(xué)生必須掌握的基本功。（2）教學(xué)目標(biāo)分析使學(xué)生掌握容量瓶規(guī)范操作基本知識(shí)，能規(guī)范操作使用容量瓶；會(huì)查閱信息并獲取信息；養(yǎng)成安全、環(huán)保、節(jié)約的意識(shí)和規(guī)范操作的意識(shí)；養(yǎng)成認(rèn)真負(fù)責(zé)、一絲不茍的工作作風(fēng)。有些理論知識(shí)點(diǎn)較為抽象難懂，

摘 要：容量瓶是一種細(xì)頸梨形平底的玻璃瓶或塑料瓶，帶有玻璃磨口塞或塑料塞，頸上有一環(huán)性標(biāo)線(xiàn)，表示在所指定的溫度（一般為20℃）下液體充滿(mǎn)標(biāo)線(xiàn)時(shí)，液體的的體積恰好等于瓶上所表明的體積。本文是標(biāo)準(zhǔn)溫度時(shí)校準(zhǔn)容量瓶，在校準(zhǔn)的過(guò)程中通過(guò)調(diào)節(jié)水的體積的方式（增加或減少水）重新定一個(gè)準(zhǔn)確的刻度線(xiàn)，使容量誤差大的容量瓶達(dá)到所允許的更小的容量誤差范圍，從而達(dá)到降低容量瓶容量的誤差。關(guān)鍵詞：降低;容量瓶;校準(zhǔn);容量誤差中圖分類(lèi)號(hào)：TB938.3引言容量瓶主要用于配制準(zhǔn)確濃度

100 mL 容量瓶；控溫電熱板。試劑：硝酸（HNO3），優(yōu)級(jí)純；鹽酸（HCl），優(yōu)級(jí)純；硼氫化鉀，分析純；氫氧化鉀，分析純。1.2 檢驗(yàn)方法1.2.1 樣品制備稱(chēng)取固體試樣小麥0.5 g（精確到0.001 g）于消解罐中，加入5 mL 硝酸，加蓋放置過(guò)夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解，冷卻后取出，緩慢打開(kāi)罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于80 ℃加熱，趕去棕色氣體，取出消解液轉(zhuǎn)移至25 mL 塑料容量瓶中，用少量水

入1000mL容量瓶里，然后用水稀釋至刻度，搖勻。移取25mL1000ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，二次水稀釋至250mL容量瓶，制成100ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，移取25mL100ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，二次水稀釋至250mL容量瓶，制成10ppm鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，此溶液1mL相當(dāng)于10μg Fe2+；乙酸鈉-乙酸緩沖溶液：稱(chēng)取16克無(wú)水乙酸鈉，量取170mL乙酸和830mL二次水，倒入試劑瓶中，搖勻；0.2%對(duì)硝基酚：稱(chēng)取0.2g的對(duì)硝基酚溶于100mL二次水中[1-2]。1.4

100 mL 容量瓶，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.00 μg/mL）。2.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液分別準(zhǔn)確移取2.0，1.0 mL 標(biāo)準(zhǔn)中間液于100 mL容量瓶中，用1%硝酸定容，得到20.0 μg/L 和10.0 μg/L標(biāo)準(zhǔn)工作液；準(zhǔn)確移取2.0 mL 標(biāo)準(zhǔn)工作液20.0 μg/L于10 mL 容量瓶中，定容得到4.0 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)工作液；準(zhǔn)確移取1.0 mL 標(biāo)準(zhǔn)工作液20.0 μg/L 于10 mL 容量瓶中，定容得到2.0 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)工作液；準(zhǔn)確

=0.1mg；容量瓶：50mL，200mL 容量瓶經(jīng)檢定A 級(jí)合格，容量瓶允許誤差分別為 Δ=±0.05mL，±0.15mL；環(huán)境溫度：20±5℃2 數(shù)學(xué)模型硒量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω(Se)計(jì)，由下式給出：式中：ρ1為從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到分取試料溶液中硒的濃度(ng/mL)；ρ0為從校準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到空白試驗(yàn)溶液中硒的濃度(ng/mL)；V為試料溶液的總體積(mL)；V2為試料溶液的測(cè)量體積(mL)；V1為分取試料溶液體積(mL)；m 為試料量(g)。3 不確定度來(lái)源分析

閥門(mén)通過(guò)回路將容量瓶充滿(mǎn)氚氣；關(guān)閉閥門(mén)，由在標(biāo)準(zhǔn)條件下鋼瓶中氚氣源的活度濃度、回路中的氣壓與溫度以及氚的衰變修正因子可計(jì)算出容量瓶中氚氣的活度濃度；利用真空泵將回路中的剩余氚氣完全排出；向回路充入干燥空氣，打開(kāi)容量瓶的閥門(mén)，向回路放出氚氣，通過(guò)容量瓶、回路以及校準(zhǔn)儀器等的容積，可以計(jì)算出稀釋因子，進(jìn)而可由容量瓶中氚氣的活度濃度，計(jì)算出校準(zhǔn)氚氣的活度濃度，進(jìn)行儀器校準(zhǔn)。采用不同容積的容量瓶(或組合)，可以調(diào)節(jié)校準(zhǔn)氚氣的活度濃度值，完成儀器不同量程的校準(zhǔn)。裝置

L于10 mL容量瓶中,用水定容。準(zhǔn)確吸取糖精鈉混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70 mL與 0.90 mL，用水定容至10 mL，配制成質(zhì)量濃度分別為 0、1.00、3.00、5.00、7.00 mg/L與9.00 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液。臨用現(xiàn)配。2 數(shù)學(xué)模型白酒中糖精鈉（以糖精計(jì)）含量按式（1）計(jì)算。式（1）中：X—糖精鈉（以糖精計(jì)）含量，mg/kg；ρ—由標(biāo)曲折算的濃度，mg/L；V—稀釋倍數(shù)；m—試樣質(zhì)量，g；fme

100 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1.2.1）稀釋至刻度，此溶液每1毫升含10 μg鐵。鐵標(biāo)準(zhǔn)系列：吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、10.00 mL分別于7個(gè)100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。該系列用于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制。1.1.3 儀器設(shè)備原子吸收分光光度計(jì)：備有鐵空心陰極燈。1.2 試驗(yàn)方法原理原理：將處理后的試樣導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，在乙炔-空氣火焰

有100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器。其中100mL 容量瓶，10mL 容量瓶，5mL 移液器用于曲線(xiàn)配制，10mL 容量瓶用于樣品定容。使用功能上，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配制100mL 容量瓶共2 次，5mL 移液器共3 次，10mL 容量瓶共1 次；樣品定容10mL 容量瓶共1 次。① 100mL 容量瓶。100mL 容量瓶體積的不確定度參照制造商給定為±0.10mL，按均勻分布計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)不確定度為充滿(mǎn)液體至容量瓶刻度的變動(dòng)性，可通過(guò)重復(fù)稱(chēng)量進(jìn)行統(tǒng)計(jì)

轉(zhuǎn)到100mL容量瓶中用水定容，搖勻備用；（3）抗壞血酸：1%。稱(chēng)取1.0g抗壞血酸于50mL燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)到100mL容量瓶中用水定容，搖勻備用；（4）鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.000g/L。稱(chēng)取0.1000g（準(zhǔn)確至0.2mg）高純鋁粉于50mL燒杯中，用硝酸溶解，轉(zhuǎn)至100mL容量瓶中用0.1mol/L硝酸定容，搖勻保存?zhèn)溆?；?）鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：30μg/mL。移取3.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1.1.4）于100mL容量瓶中，用0.1mol/L硝酸定容，搖

及注意事項(xiàng)1.容量瓶規(guī)格的選用。實(shí)驗(yàn)室里常用的容量瓶有100 mL、250mL、500mL 和1000mL 等 幾 種 規(guī) 格。我們只能配制與容量瓶容積相同的一定物質(zhì)的量濃度的溶液。比如配制450 mL 0.1mol·L-1Na2CO3溶 液，需 要 先 配 制500mL溶液，然后從中取出450 mL 溶液。注意：配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液是將一定質(zhì)量或體積的溶質(zhì)按所配溶液的體積在選定的容量瓶中定容，因而不需要計(jì)算水的用量。2.溶液稀釋后應(yīng)恢復(fù)至室溫，才能

mL水于1 L容量瓶，加入20mL鹽酸，混勻，加入50mL氨水，用水定容至刻度，調(diào)節(jié)pH至9.6～9.7）、對(duì)氨基苯磺酸溶液(5g/L)、鹽酸萘乙二胺溶液(1gL)、顯色劑(臨用前將對(duì)氨基苯磺酸溶液和鹽酸萘乙二胺溶液等體積混合)。1.2 儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（UV-2700）：日本島津公司(KYOTO)；電子天平（感量0.0001g）：德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司。1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制精確稱(chēng)取250.0 mg經(jīng)(115±5)℃烘至恒重的亞硝酸鈉

訓(xùn)練。程序一：容量瓶的構(gòu)造及使用注意事項(xiàng)師：配制溶液最重要的儀器是容量瓶。請(qǐng)同學(xué)們回憶有關(guān)容量瓶的構(gòu)造和使用。生：（1）容量瓶上標(biāo)有溫度、規(guī)格和刻度線(xiàn)，常用規(guī)格有50ml、100ml、250ml、1000ml等。（2）容量瓶在使用前要檢查是否漏水。其操作順序?yàn)檠b水蓋塞→倒立→正立→玻璃塞旋轉(zhuǎn)180→倒立。（多個(gè)學(xué)生回答、完善）師：由此可見(jiàn)，容量瓶是有使用溫度的限制的。一切能引起溫度變化的操作都不能在容量瓶里進(jìn)行。那么，容量瓶有哪些操作是不能進(jìn)行的？生討論回

、25 mL 容量瓶、100 mL 容量瓶。注1：除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，配制溶液用水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。注2：所用玻璃儀器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24 h 以上，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1.2.1 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000 μg/mL）直接購(gòu)買(mǎi)經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg/mL)作為鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。其標(biāo)準(zhǔn)溶液編號(hào)為GSB 04-1721-2004，唯一標(biāo)識(shí)為183

夏立先1.容量瓶本身的體積誤差是多少？經(jīng)查找，近幾年采購(gòu)的容量瓶都標(biāo)注了體積誤差，如100 mL容量瓶體積誤差為0.1 mL。對(duì)于標(biāo)注體積誤差的100 mL容量瓶，筆者用50 mL及100 mL的酸式滴定管進(jìn)行了標(biāo)定，結(jié)果二者體積誤差均在0.1 mL以?xún)?nèi)。標(biāo)定方法如下：實(shí)驗(yàn)（1）：在20℃時(shí)，用50 mL的酸式滴定管（最小刻度0.1 mL）向標(biāo)注了體積誤差的100 mL干燥容量瓶中定量滴入50 mL水，滴入兩次共計(jì)100 mL水，發(fā)現(xiàn)液面低于刻度線(xiàn)，然后用

ml、50ml容量瓶、5ml移液管和10ml移液管的不確定度1 概述1.1 測(cè)量依據(jù)：GB/T223.23-20081.2 測(cè)量對(duì)象：合金鋼1.3 測(cè)量環(huán)境：溫度（20±5）℃1.4 測(cè)量材料與設(shè)備鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度值為1000μg/ml,移液管和容量瓶均為A級(jí)，合金鋼樣品。電子天平 紫外分光光度計(jì)1.5 測(cè)量過(guò)程稱(chēng)取0.2000g合金鋼粉末，加入10ml左右的鹽酸-硝酸混合酸加熱溶解，加3ml左右高氯酸蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加少量使鹽類(lèi)溶解，冷卻后移入1

至100mL的容量瓶中，用少許四氫呋喃溶解后，再定容至刻度線(xiàn)，得到濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。所以其不確定主要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稱(chēng)量的不確定度，電子天平的不確定度，容量瓶的不確定度組成。(1)查三環(huán)氧丙基二異氰酸酯(TGIC)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)，可以得到三環(huán)氧丙基二異氰酸酯(TGIC)的不確定度為0.5%，沒(méi)有進(jìn)一步的數(shù)據(jù)，我們假設(shè)為正態(tài)分布，取95%的置信概率。稱(chēng)取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度為0.5%2×0.1000=0.025。(2)電子天平校正不確

液洗入25ml容量瓶中，用少量1%硝酸溶液洗滌消解管3次，洗液合并于容量瓶中，并用1%硝酸溶液定容至刻度，混勻備用，同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。3 流程示意圖4 數(shù)學(xué)模型式中：Y－試樣中鎘的含量，單位毫克每千克（mg/kg）C－試樣消解液中鎘元素測(cè)定濃度，單位納克每毫升（ng/ml）V－試樣定容體積，單位毫升（ml）M－稱(chēng)取試樣的重量，單位克（g）5 不確定度分量來(lái)源5.1 樣品稱(chēng)量引入的不確定度5.2 試液定容過(guò)程引入的不確定度5.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度引入的不確定

至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。3.1.2 三甲胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：10 mg/kg量取7 920 mg/mL三甲胺儲(chǔ)備液0.1 mL，置于100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。3.1.3 乙腈內(nèi)標(biāo)溶液：7 860 mg/L量取乙腈1.00 mL，置于預(yù)先加入75 mL甲醇的100 mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制量取三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.1.2）0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、

個(gè)100mL的容量瓶，SB-5200DT超聲儀，漏斗，漏斗架，吸量管，UV-2550紫外-分光光度計(jì)（日本島津公司），蒸餾裝置。1.2.2 試劑①甲醛吸收液：稱(chēng)取2.0gKHP于100mL容量瓶中，在加入5.5mL甲醛溶液，20mLEDTA溶液，用蒸餾水稀釋?zhuān)ㄈ?。取上述溶液稀?00倍，即得。②鹽酸副玫瑰苯胺溶液：取20mL15%鹽酸副玫瑰苯胺溶液于100mL容量瓶中，加15mL的鹽酸（1+1），稀釋?zhuān)ㄈ?，搖勻備用。③二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ（SO2）=

：實(shí)驗(yàn)；探究；容量瓶作為化學(xué)教學(xué)中非常關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，實(shí)驗(yàn)教學(xué)對(duì)學(xué)生科學(xué)素養(yǎng)和綜合能力的培養(yǎng)，落實(shí)素質(zhì)教育發(fā)揮著重要作用，可以起到提高教學(xué)效率、激發(fā)學(xué)生興趣的效果?！痘瘜W(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)（實(shí)驗(yàn)）》中強(qiáng)調(diào)：“通過(guò)以化學(xué)實(shí)驗(yàn)為主的多種探究活動(dòng)，使學(xué)生體驗(yàn)科學(xué)研究的過(guò)程，激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣，強(qiáng)化科學(xué)探究的意識(shí)，促進(jìn)學(xué)習(xí)方式的轉(zhuǎn)變，培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新精神和實(shí)踐能力?！币?、 高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的目標(biāo)筆者認(rèn)為化學(xué)實(shí)驗(yàn)不僅是化學(xué)的基礎(chǔ)，也是探究化學(xué)知識(shí)的源泉。課堂上學(xué)生通過(guò)親手操作實(shí)

管；25 mL容量瓶；優(yōu)級(jí)純硝酸，65%（Sigma公司）；鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心；銦（In）內(nèi)標(biāo)溶液，10 mg/L（美國(guó)Agilent公司），臨用前稀釋10倍；黃酒樣品，國(guó)家黃酒產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心質(zhì)控樣品。1.2 檢測(cè)方法按照標(biāo)準(zhǔn)[9]吸取2.00 mL樣品于聚四氟乙烯消解內(nèi)管中，加入8 mL硝酸，經(jīng)微波消解后，揮去多余硝酸，用2%硝酸溶液定容至25 mL容量瓶，以115In為在線(xiàn)內(nèi)標(biāo)，60Ni為待測(cè)元素

稀釋至50mL容量瓶中，再吸取1mL稀釋至10mL容量瓶中。該部分引入的不確定度因素主要有以下幾個(gè)方面：玻璃容器的校準(zhǔn)、溫度效應(yīng)、定容重復(fù)性。（1）由玻璃容器校準(zhǔn)引入的不確定度：20℃時(shí)，50mL（A級(jí)）容量瓶最大允差為±0.05mL，10mL（A級(jí)）容量瓶最大允差為±0.02mL，1mL移液槍的最大允差為±1μL，按矩型分布，取k=50mL容量瓶校準(zhǔn)引入的不確定度u1（V50）=10mL容量瓶校準(zhǔn)引入的不確定度u1（V10）=1mL移液槍校準(zhǔn)引入的不確定

曲線(xiàn)200mL容量瓶圖3數(shù)據(jù)跟圖1比較，斜率已在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，線(xiàn)性很好，這組對(duì)比實(shí)驗(yàn)一是人員差異，二是配制標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí)所用容量瓶大小不同，實(shí)驗(yàn)員A使用100mL容量瓶，實(shí)驗(yàn)員B使用200mL容量瓶，初步分析這次比對(duì)實(shí)驗(yàn)斜率不同是由于實(shí)驗(yàn)人員操作差異導(dǎo)致。為排除偶然性，在此基礎(chǔ)上又重復(fù)一遍人員比對(duì)試驗(yàn)。表5 無(wú)氨蒸餾水實(shí)驗(yàn)人員A圖4 無(wú)氨蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)100mL容量瓶 表6 無(wú)氨蒸餾水實(shí)驗(yàn)人員B圖5 無(wú)氨蒸餾水標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)200mL容量瓶(實(shí)驗(yàn)人員A) 表7 無(wú)氨

燒杯、玻璃棒、容量瓶、膠頭滴管,主要過(guò)程有計(jì)算、稱(chēng)量(或量取)、溶解、冷卻并轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻、保存并貼標(biāo)簽。其中量筒規(guī)格的選擇是以所取液體體積為依據(jù)的,即液體體積等于或略少于量筒的容積,且量取后不能洗滌量筒,其目的就是為了減少量取誤差;容量瓶上只有一條刻度線(xiàn),因而其不能用來(lái)量取液體體積,只能用來(lái)配制溶液,同時(shí)也不能用來(lái)儲(chǔ)存溶液,常見(jiàn)型號(hào)有100mL、250mL、500mL、1000mL,其型號(hào)就是容量瓶在室溫20℃時(shí)的容積;計(jì)算是利用n=c·V(aq

單標(biāo)線(xiàn)吸量管、容量瓶所帶來(lái)的系統(tǒng)誤差，雙碟的制備，菌液的加入量，以及鋼圈的放置，培養(yǎng)的溫度等對(duì)結(jié)果的影響都很大，因此，每一個(gè)檢驗(yàn)者得出結(jié)果后都需要評(píng)定不確定度，對(duì)于試驗(yàn)中誤差較大的儀器及量具，應(yīng)充分考慮準(zhǔn)確度及精密度。特別對(duì)于一些稍低于含量限值90.0%或稍高于110.0%的壓線(xiàn)結(jié)果，更要慎重對(duì)待，不僅要嚴(yán)格規(guī)范正確的操作步驟，還要評(píng)定結(jié)果的不確定度，綜合考慮試驗(yàn)所帶來(lái)的誤差，客觀評(píng)價(jià)藥品質(zhì)量[2－6]。為此，本研究中分析了抗生素微生物檢定法測(cè)定土霉素片含

個(gè)10mL塑料容量瓶中，再加入相應(yīng)體積的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列II中Li、Na、Mg、Ca的質(zhì)量濃度分別為0、0.10、0.25、0.50、1.0、2.0mg/L。ComplicationsComplications of PVE are similar to other image guided transhepatic procedures and include subscapular hematoma, hemoperitoneu

采用250ml容量瓶進(jìn)行裝瓶處理，考慮到濾紙占用容積的體積，現(xiàn)在對(duì)濾紙的影響進(jìn)行誤差分析，經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)誤差計(jì)算，發(fā)現(xiàn)含量在81.55%以下的螢石礦，濾紙對(duì)容量瓶的容積的影響可忽略不計(jì)。氟化鈣；螢石；絡(luò)合滴定；誤差分析試樣用稀乙酸溶解，在90～95℃水浴中，螢石中的碳酸鈣和硫酸鈣先行溶解，留下殘?jiān)苑}為主要成分，采用AlCl3提取溶液中氟化鈣的含量，使氟化鈣完全轉(zhuǎn)化成氯化鈣，用三乙醇胺進(jìn)行掩蔽，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。通過(guò)計(jì)算氯化鈣中鈣離子的含量，從而得

000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度、搖勻，此溶液中1 mL含1.0000 mg銅。1.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配制用10 mL滴定管將1000 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為2.00，4.00，6.00，8.00，10.00 μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。1.2.3樣品的分析稱(chēng)取0.1000 g GBW07162于250 mL容量瓶中，加入15 mL的鹽酸在電熱板上分解數(shù)分鐘后，加入5 mL硝酸繼續(xù)蒸至近干，取下加入1 mL鹽酸。用蒸餾水清洗杯壁后微熱溶解鹽類(lèi)，取下定溶

移到50 mL容量瓶中進(jìn)行定容，充分混勻，該標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液濃度0.3 mg/mL。用同一支吸量管吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移入7只25 mL容量瓶中,每瓶中加入一管膠頭滴管的30%乙醇，搖勻后用移液管分別準(zhǔn)確加入5% NaNO20.75 mL，充分震蕩，靜置6 min后用移液管分別滴加0.75 mL 10%硝酸鋁溶液，充分震蕩，靜置6 min后，再分別加入10mL 4%氫氧化鈉溶液，充分震蕩，最后用乙醇定容7只容

液架上面。二、容量瓶的規(guī)范操作與使用分析(一)容量瓶檢查在容量瓶應(yīng)用前，化工檢驗(yàn)操作人員需要查看容量瓶瓶塞是否存在漏水情況。這一檢驗(yàn)內(nèi)容可以通過(guò)以下操作完成，操作人員在容量瓶內(nèi)部加入一定量的自來(lái)水，然后將容量瓶瓶塞蓋好，左手食指按住瓶塞，其余手指放置于標(biāo)線(xiàn)以上的位置上，右手指尖托住瓶底的邊緣，將容量瓶倒立放置兩分鐘以上，最終查看容量瓶瓶塞是否存在漏水情況。結(jié)果檢測(cè)操作人員可以應(yīng)用小塊的濾紙來(lái)完成。若是沒(méi)有存在漏水情況，對(duì)容量瓶進(jìn)行直立，對(duì)瓶塞進(jìn)行旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)

常見(jiàn)錯(cuò)誤包括：容量瓶的規(guī)格選擇不當(dāng)，容量瓶上標(biāo)記的內(nèi)容把握不準(zhǔn)，漏寫(xiě)容量瓶的量程大??；需用到的玻璃儀器出現(xiàn)遺漏等。點(diǎn)評(píng) 選用容量瓶時(shí)，要考慮其規(guī)格大小，選擇標(biāo)準(zhǔn)一般是最接近或等于所配溶液的體積。同時(shí)，計(jì)算溶質(zhì)的有關(guān)量時(shí)，溶液的體積則應(yīng)按所選用的容量瓶規(guī)格的大小為準(zhǔn)。2.對(duì)溶質(zhì)有關(guān)問(wèn)題把握不準(zhǔn)。主要有兩類(lèi)問(wèn)題：一是對(duì)溶質(zhì)成分把握不準(zhǔn)，如用結(jié)晶水合物配制溶液時(shí)，計(jì)算溶質(zhì)的質(zhì)量時(shí)忽略了結(jié)品水；二是對(duì)固體溶質(zhì)質(zhì)量的稱(chēng)量出現(xiàn)錯(cuò)誤。算需要的膽礬的質(zhì)量為12.5g，用托

于100 ml容量瓶, 用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度, 再吸取0.2 ml置于20 ml容量瓶, 用流動(dòng)相稀釋至刻度, 再吸取0.2 ml置于20 ml容量瓶, 用流動(dòng)相稀釋至刻度, 作為對(duì)照品溶液, 進(jìn)樣量50 μl。對(duì)照溶液主峰信噪比至少為10。2.2 有關(guān)物質(zhì)檢查 精密稱(chēng)取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物的細(xì)粉適量（約40 mg）, 置于20 ml容量瓶中, 加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 濾過(guò), 取續(xù)濾液作為供試品溶液。取苯胺鹽酸鹽對(duì)照品27.8 mg, 置于1

到100ml的容量瓶中定容，所配溶液濃度為1mg/L(標(biāo)準(zhǔn)溶液B)；2)使用刻度為10ml的移液管移取濃度為1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液B10ml，加入到100ml的容量瓶中定容，所配溶液濃度為100ug/L(標(biāo)準(zhǔn)溶液C)；3)使用刻度為1ml的移液管移取濃度為100ug/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液B1ml，加入到100ml的容量瓶中定容，所配溶液濃度為1ug/L(標(biāo)準(zhǔn)溶液D)。4.2.1 汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A的相對(duì)不確定度urel(c0)已知環(huán)保部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所提供的濃度為100mg

，置25 mL容量瓶中，用正己烷－異丙醇(1∶1)的混合溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取 1．0，3．0，5．0 mL，分別置 10 mL 容量瓶中，加混合溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取樣品1 mL，置25 mL容量瓶中，用混合溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密取3 mL，置25mL容量瓶中，加混合溶液稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。2．3 大豆油原料的標(biāo)定取大豆油原料0．543 2 g，置100 mL容量瓶中，加混合溶液溶解并

10 ml棕色容量瓶，該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為500 μg /ml；分別吸取0.2 ml標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至10 ml棕色容量瓶中，用甲醇定容，該混合標(biāo)準(zhǔn)中間液濃度為10 μg/ml。從混合標(biāo)準(zhǔn)中間液中吸取0.1～10 ml棕色容量瓶中，用甲醇定容，該混合標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為100 ng/ml，再用混合標(biāo)準(zhǔn)工作液配制成適宜濃度的校正曲線(xiàn)。2.3 標(biāo)準(zhǔn)品稱(chēng)量引入的相對(duì)不確定度u rel（m）用十萬(wàn)分之一的數(shù)顯天平稱(chēng)量5.00mg、7.45 mg、6.60 mg 和5.00 m

胺到250mL容量瓶中，蒸餾水定容，搖勻。系列標(biāo)樣的配制：上述溶液以蒸餾水定容到刻度搖勻。從上述系列標(biāo)樣中準(zhǔn)確移取2mL到25mL容量瓶中，甲醇稀釋?zhuān)ㄈ莸娇潭?，搖勻。根據(jù)散點(diǎn)圖可以繪制出曲線(xiàn)的R2值為0.9999，線(xiàn)性范圍為：0.002 mg/25ml～0.2 mg/25ml。1.1.2CAT母液M-2的配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取12.5g（精確到0.0002g）N，N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中，甲醇定容，搖勻。系列標(biāo)樣的配制：上述溶液以甲醇定容到刻度搖勻。從

液是否一定需要容量瓶在現(xiàn)實(shí)教學(xué)中，很多老師一提到“配制一定物質(zhì)的量濃度溶液”的儀器，立即就提到容量瓶，那容量瓶是否為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的必要儀器呢?2003年江蘇省高考化學(xué)試題第19題給了我們很多啟發(fā)。該題原文為：要配制濃度約為2mol·L-1NaOH溶液100mL，下面的操作正確的____。A.稱(chēng)取8g NaOH固體，放入250mL燒杯中，用100mL量筒量取100mL蒸餾水，加入燒杯中，同時(shí)不斷攪拌至固體溶解B.稱(chēng)取8g NaOH固體，放入100

，置100mL容量瓶中，用加水稀釋至刻度，搖勻；再精密量取10mL，置100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，制成10μg/mL的溶液，在200～400 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描。結(jié)果顯示在227.2 nm波長(zhǎng)處有最大吸收（圖1）?？瞻谆|(zhì)的處理與紫外吸收光譜：按處方制備工藝制備空白基質(zhì)，取基質(zhì)10 g，加入10％氯化鈉溶液100 mL，攪拌使凝膠破壞，置500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，過(guò)濾，精密量取續(xù)濾液1 mL，置100 mL容量瓶中，加水至刻度