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      煤化工廢水萃取脫酚工藝參數(shù)優(yōu)化的試驗研究

      2018-05-11 12:44:35梁秉紅韓吉勇
      山西化工 2018年1期
      關鍵詞:級數(shù)總酚甲苯

      梁秉紅, 韓吉勇

      (陽煤集團太原化工新材料有限公司,山西 清徐 030400)

      現(xiàn)階段,我國的能源特點為“富煤、少油、缺氣”,煤炭作為重要燃料,在總能源使用比例中,高達70%以上[1]。煤直接燃燒的能量利用率低,并且,燃煤的大量使用,排放大量的煙塵、二氧化硫和氮氧化物,影響我國的空氣質(zhì)量,增加霧霾天氣出現(xiàn)的范圍和頻率。煤化工技術可將煤轉(zhuǎn)化為氣體、液體和固體燃料及化學品,帶動潔凈煤技術的發(fā)展,提高煤炭的使用效率,從而被大力發(fā)展與推廣。然而,煤化工工藝過程會產(chǎn)生大量廢水,且煤化工廢水具有產(chǎn)生量大、成份復雜、有機物濃度高、生物毒性大、含有的物質(zhì)種類繁多以及廢水水質(zhì)隨原煤質(zhì)量和氣化工藝的不同而多變等特點[2],因此,目前煤化工廢水處理問題已經(jīng)成為煤化工項目的“短板”與“瓶頸”。

      煤化工廢水是一種典型的含酚廢水,酚類化合物是高毒類物質(zhì)[3],可使人類及生物個體的細胞失去活性,嚴重影響其健康和生命安全。大量研究顯示,當酚在水中的質(zhì)量濃度超過3 000mg/L時,將會導致大量的有機生物死亡,因此,酚被世界環(huán)境保護組織列為主要高毒性有機污染物質(zhì)。而對于這種典型的高濃度含酚煤化工廢水,直接生化處理非常困難,可以選擇溶劑萃取法來去除酚類化合物。本研究在萃取脫酚工藝處理煤化工廢水的基礎上,對工藝參數(shù)進行了配置優(yōu)化,以提高煤化工廢水脫酚效果。

      1 試驗廢水水質(zhì)指標

      試驗廢水取自某煤化工工廠,水樣感官呈棕褐色、有刺激性氣味、混濁度一般,水樣資料顯示水樣含酚量高、COD值高。經(jīng)檢測,試驗廢水中總酚質(zhì)量濃度為9 500mg/L,揮發(fā)酚質(zhì)量濃度為5 500mg/L,COD值為35 000mg/L,pH 值為6.5。

      2 試驗藥品、儀器與方法

      2.1 試驗藥品

      甲基異丁基酮、苯、硫代硫酸鈉、溴化鉀、溴酸鉀、淀粉、碘化鉀、氫氧化鈉,分析純,天津市科密歐科技發(fā)展有限公司;甲苯、濃硫酸、濃鹽酸,分析純,天津市江天化工技術有限公司;乙醇,分析純,天津市紅橋化工。

      2.2 試驗儀器與設備

      電熱恒溫水浴鍋,DK-98-ⅡA,天津市泰斯特儀器有限公司;水浴恒溫振蕩器,SHZ-88,江蘇省金壇市醫(yī)療儀器廠;艾本德移液槍,0.5mL~5.0mL,德國艾本德公司;分液漏斗,1 000mL,天津市天大北洋化工設備有限公司;COD消解器(DRB200),COD測定儀(DR1010型),美國哈希公司;pH計,211型,意大利HANNA公司;玻璃吸附柱,Φ15×400mm,自制;電子天平,ALC.310.3,德國Startorius公司。

      2.3 試驗方法

      通過查閱大量文獻資料,認為總酚的測定應采用直接溴化法,即將揮發(fā)酚蒸餾出來,加入過量溴,得到溴代三溴酚,再加入碘化鉀,反應過量溴和溴代三溴酚得到碘單質(zhì),再用硫代硫酸鈉溶液滴定生成的碘,將結(jié)果與空白樣對比,計算出所測溶液中揮發(fā)酚及總酚的含量。

      COD的測定采用分光光度計法,即在強酸條件下,以硫酸銀作催化劑,重鉻酸鉀作氧化劑,通過分光光度計測定廢水中Cr2O7-和Cr3+的吸光度,進而測定水樣中COD含量。

      3 試驗結(jié)果

      3.1 萃取劑的選擇

      選取苯、甲苯及MIBK為煤化工廢水脫酚萃取劑,三者的再生方式皆為精餾,沸點分別為80.1℃、110.6℃、116.7℃。3種不同萃取劑對煤化工廢水中總酚的萃取效果如圖1所示。

      圖1 苯、甲苯及MIBK對煤化工廢水總酚去除效果的比較

      由圖1可得,萃取級數(shù)為1~7,苯、甲苯及MIBK 3種萃取劑對總酚的去除率皆隨著萃取級數(shù)的增大而有不同程度的升高,同時,MIBK對煤化工廢水總酚的萃取效果明顯好于苯和甲苯,尤其在萃取級數(shù)較小時更為明顯。具體的,對于苯和甲苯而言,當萃取級數(shù)為1~5時,隨著萃取級數(shù)的增大,其對總酚的去除率增加比較明顯,苯對總酚的去除率由萃取級數(shù)為1時的63%增加到萃取級數(shù)為5時的91%,甲苯對總酚的去除率由萃取級數(shù)為1時的55%增加到萃取級數(shù)為5時的87%;當萃取級數(shù)為5~7時,隨著萃取級數(shù)的增大,其對總酚的去除率增加緩慢,并不明顯,苯與甲苯對總酚的去除率分別由萃取級數(shù)為5時的91%和87%增加到萃取級數(shù)為7時的93%和88%。而對于萃取劑MIBK來說,隨著萃取級數(shù)的增加,其對總酚的去除率增加并不明顯,只由萃取級數(shù)為1時的91%增加到萃取級數(shù)為7時的94%,MIBK的萃取效果明顯比苯、甲苯好很多。這可能是因為,MIBK對酚有更高的分配系數(shù)。因此,選擇MIBK作為該工廠脫酚工藝中比較合適的萃取劑。

      3.2 萃取脫酚工藝參數(shù)的優(yōu)化

      3.2.1 萃取級數(shù)

      在查閱大量相關文獻及試驗的基礎上,將此煤化工廢水與MIBK萃取劑在萃取溫度T=50℃、萃取相比R=1∶4以及萃取級數(shù)為1~7級的萃取條件下充分混合15min,靜置30min,分析上層液中總酚含量和COD值,結(jié)果如圖2所示。

      圖2 萃取級數(shù)對MIBK萃取煤化工廢水脫酚效果的影響

      由圖2可知,隨著萃取級數(shù)的增大,煤化工廢水中總酚和COD的去除率皆有明顯的提高。當萃取級數(shù)在1~5時,總酚和COD的去除率大幅度提高,變化比較明顯,去除率分別由萃取級數(shù)為1時的91.0%和92.7%上升到萃取級數(shù)為5時的94.5%和97.5%;而當萃取級數(shù)在5~7時,總酚和COD的去除率變化較緩,并不明顯,去除率分別由萃取級數(shù)為5時的94.5%和97.5%上升到萃取級數(shù)為7時的94.7%和97.7%。因此,考慮到提高萃取級數(shù)會增加成本問題,應選擇萃取級數(shù)為5級,此時,總酚的去除率為94.5%,COD的去除率為97.5%。

      3.2.2 萃取相比

      將此煤化工廢水與MIBK萃取劑在萃取溫度t=50℃、萃取級數(shù)為5級以及萃取相比R=1∶1~1∶8的萃取條件下充分混合15min,靜置30min,分析上層液中總酚含量和COD值,結(jié)果如圖3所示。

      圖3 萃取相比對MIBK萃取煤化工廢水脫酚效果的影響

      由圖3可知,隨著萃取相比R的降低,煤化工廢水中總酚和COD的去除率皆有明顯的降低。在萃取相比R為1∶1~1∶4時,總酚和COD的去除率有下降的趨勢,但并不明顯,總酚和COD的去除率分別由萃取相比R=1∶1時的95.6%和97.2%下降為萃取相比R=1∶4時的94.5%和96.5%;而在萃取相比R為1∶4~1∶8時,總酚和COD的去除率呈現(xiàn)出較為明顯的下降趨勢,總酚和COD的去除率分別由萃取相比R=1∶4時的94.5%和96.5%下降為萃取相比R=1∶8時的91.3%和91.3%。然而,在實際操作中,萃取相比也并非越大越好,因為增大萃取劑用量,雖然可以增強萃取效果,但也增加了萃取劑的回收能耗和回收成本,因此,需要確定滿足萃取指標條件下的最小萃取劑用量。綜上所述,此試驗條件下,萃取相比宜取R=1∶4。

      3.2.2 萃取溫度

      將此煤化工廢水與MIBK萃取劑在萃取級數(shù)為5級、萃取相比R=1∶4以及萃取溫度t=25℃~70℃的萃取條件下充分混合15min,靜置30min,分析上層液中總酚含量和COD值,結(jié)果如圖4所示。

      圖4 萃取溫度對MIBK萃取煤化工廢水脫酚效果的影響

      由圖4可知,萃取溫度t=25℃~70℃時,隨著溫度的升高,總酚和COD的去除率變化趨勢基本一致,但去除率皆保持在93.8%以上。溫度對MIBK萃取脫酚的影響不大。具體看來,萃取溫度t=25℃~50℃時,總酚和COD的去除率隨溫度的升高而增加,之后,二者的去除率反而略有下降的趨勢。因此,萃取溫度t應控制在50℃~55℃,考慮到工廠廢水進入萃取塔的溫度在50℃左右,故把MIBK萃取的工藝溫度t確定在45℃~55℃。

      4 結(jié)論

      通過對煤化工廢水萃取脫酚工藝萃取劑的選擇、萃取級數(shù)、萃取相比以及萃取溫度的研究,得到如下結(jié)論:1)通過分析對比甲苯、苯、MIBK的分配系數(shù)、再生方法,以及進一步的試驗,確定MIBK作為煤化工廢水萃取脫酚的萃取劑具有良好的效果;2)試驗確定的萃取級數(shù)、萃取相比以及萃取溫度分別為萃取級數(shù)為5級,萃取相比R=1∶4,萃取溫度t=45℃~55℃;3)最佳實驗條件下,總酚和COD的去除率分別為94.5%和97.5%。

      參考文獻:

      [1] 于海,孫繼濤,唐峰.新型煤化工廢水處理技術研究進展[J].工業(yè)用水與廢水,2014,45(3):1-5.

      [2] 周長麗,薛士科.淺談中國焦化廢水處理技術進展及其應用[J].煤礦環(huán)保,2007,13(4):79-82.

      [3] 孟憲林,郭威,王冬梅.煤氣化廢水中揮發(fā)酚污染物的健康風險評價[J].哈爾濱工業(yè)大學學報,2010,42(6):17-21.

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