近紅外光譜快速測定大豆油脂含量

陳悅

摘要：近紅外光譜快速測定法是一種根據(jù)某種基團(tuán)在近紅外譜域的特征吸收與其所包含的信息的聯(lián)系，去進(jìn)行定性以及定量分析的一種檢測手段。一般來說，我們在實驗中通過大量的已知其化學(xué)成分含量的某種樣品的近紅外譜圖，構(gòu)建預(yù)測模型，以便對同種類的未知樣品的同一化學(xué)成分進(jìn)行預(yù)測，得到結(jié)果數(shù)據(jù)。本研究通過構(gòu)建模型，對大豆中粗脂肪含量進(jìn)行測定并驗證模型效果以達(dá)到對未知樣品進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析的效果。

關(guān)鍵詞：近紅外；大豆；粗脂肪

中圖分類號：S5 65.1

文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B

文章編號：2095-9737（2018）03-0016-01

大豆是一種用途廣泛的農(nóng)作物，大量地被用于油料、副食以及飼料的生產(chǎn)，大豆粗脂肪含量的檢測是大豆品質(zhì)檢測的一種常規(guī)項目。在傳統(tǒng)的國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法中，對大豆粗脂肪的檢測采用的是索氏抽提法，該方法耗時長，使用的藥品對人體有害，操作繁瑣，費(fèi)用高。與之相對應(yīng)的是近紅外快速檢測法具有的不需化學(xué)試劑、節(jié)省檢測費(fèi)用、耗時短（幾秒鐘完成一個樣品的檢測）、避免環(huán)境污染以及對樣品實現(xiàn)無損檢測等優(yōu)點(diǎn)。因此對近紅外快速檢測法的探索是有著現(xiàn)實意義的。

1 近紅外分析原理

一般來說光譜被分成分子光譜與原子光譜兩類。這里的分子光譜指的是電子能級以及分子轉(zhuǎn)動能級躍遷過程中所發(fā)出的光形成的一種帶狀光譜。而紅外吸收光譜一般來說指物質(zhì)特征官能團(tuán)的分子受到連續(xù)變頻的紅外光線輻射之后，特征官能團(tuán)會吸收紅外光線中某些特定頻率的福射，得到的能量會使得特征官能團(tuán)的振動能級從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，產(chǎn)生了紅外吸收光譜。紅外光譜這一特點(diǎn)是利用近紅外光譜技術(shù)檢測物質(zhì)組成，完成定性定量分析的基礎(chǔ)。不同的物質(zhì)在近紅外光譜區(qū)域都能夠產(chǎn)生一定的吸收，因此近紅外光譜分析技術(shù)就是利用這些特征信息，達(dá)到反映物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)信息的目的。

2 樣品選擇

收集省內(nèi)不同地區(qū)、不同地域、不同土壤類型、不同品種的大豆樣品963份，通過化學(xué)分析方法，檢測其粗脂肪含量以及水分含量，挑選具有代表性的水分含量范圍在8%～13%之間，粗脂肪含量在17%—23%之間的大豆樣品400份左右作為建模樣品。

3 化學(xué)分析測定

根據(jù)國標(biāo)方法《GB 5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》對抽取的近千份樣品進(jìn)行水分化學(xué)值的測定；根據(jù)國標(biāo)方法《GB 5009.6 - 2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定》中的第一法，索氏抽提法對抽取的近千份樣品進(jìn)行粗脂肪化學(xué)值的測定。

3.1 水分測定

取干凈的2.5 cm鋁盒進(jìn)行恒重，將待用的鋁盒開蓋置于鼓風(fēng)干燥箱中，調(diào)節(jié)溫度為105℃，加熱恒溫th，取出鋁盒蓋好盒蓋，接著置于干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，用分析天平（0.O01 g）稱量。重復(fù)干燥幾次，直至前后2次稱量鋁盒的質(zhì)量差不超過0.002 g，即可視為恒重。

準(zhǔn)確稱取混合均勻并研磨至所需粒度的的大豆試樣2g于恒重好的鋁盒中，振動以使試樣平鋪于盒底，試樣厚度不應(yīng)超過5 mm，蓋好鋁盒蓋，稱量并記錄稱樣后鋁盒質(zhì)量。打開盒蓋，將鋁盒置于105℃鼓風(fēng)干燥箱中，干燥2h后，取出鋁盒并蓋好盒蓋置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約20—30 min）后進(jìn)行稱量并記錄數(shù)據(jù)。隨后再將其放入105℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥th左右，再次取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫后再稱量。重復(fù)以上操作直至前后2次質(zhì)量差不超過0.002 g，即視為恒重記錄數(shù)據(jù)并計算大豆樣品的水分含量。[1]

3.2 粗脂肪測定

準(zhǔn)確稱取充分混勻后的大豆試樣2.000 g，精確至0.001 g，全部移入疊好的濾紙筒內(nèi)。將稱好試樣濾紙筒置于索氏抽提器的抽提筒內(nèi)，連接接收瓶（干燥并恒重），將無水乙醚從冷凝管上端加入至瓶內(nèi)容積的2/3處，打開水浴加熱，進(jìn)行回流抽提8h。抽提結(jié)束之后，取下接收瓶，回收無水乙醚，待到瓶內(nèi)溶劑剩余不足2 mL時在水浴上蒸干，再于100℃±5℃的溫度下恒溫干燥th，置于燥器中冷卻至室溫（約o.5 h）后準(zhǔn)確稱量。重復(fù)以上操作直至前后2次質(zhì)量差不超過0.002 g，即視為恒重記錄數(shù)據(jù)并計算大豆樣品的粗脂肪含量。[2]

4 構(gòu)建預(yù)測模型

采用瑞典波通公司生產(chǎn)的7200型近紅外光譜儀對收集到的大豆樣品進(jìn)行光譜采集，選取具有代表性的水分含量范圍在8%～13%之間，粗脂肪含量在17%—23%之間的大豆樣品413份大豆樣品作為建模樣品。將國標(biāo)方法的檢測結(jié)果結(jié)果與近紅外掃描得到的特征光譜結(jié)合，采用多元散射校正法、多元平滑處理校正法以及偏最小二乘法來建立大豆樣品中水分以及粗脂肪的近紅外定量分析預(yù)測曲線。

5 驗證模型效果

挑選沒有參與建模的三組不同粗脂肪含量的大豆樣品各10份作為驗證樣品，來驗證近紅外預(yù)測模型的穩(wěn)定性和可靠性。收集未參與建模的飼料樣品30個，粗脂肪含量為17.O%～18.5%的10份大豆樣品為第一組，粗脂肪含量為18.5%～20.0%的10份大豆樣品為第二組，粗脂肪含量為20.0%～21.5%的10份大豆樣品為第三組。用近紅外儀采集試驗樣品光譜，通過剛剛建立的預(yù)測模型計算得到預(yù)測數(shù)據(jù)。將預(yù)測結(jié)果與國標(biāo)方法檢測所得的化粗脂肪含量進(jìn)行成對結(jié)果的檢驗。分析結(jié)果結(jié)果顯示，在除去異常值后，三組預(yù)測結(jié)果與國標(biāo)方法檢測結(jié)果的絕對誤差分別為：第一組絕對差值為算術(shù)平均值的2.6%；第一組絕對差值為算術(shù)平均值的1. 8%；第一組絕對差值為算術(shù)平均值的2. 2%，均小于國家標(biāo)準(zhǔn)要求的10%。因此判定預(yù)測結(jié)果與國標(biāo)方法檢驗的結(jié)果之間不存在顯著性差異，一致性很高。

6 結(jié)論

實驗結(jié)果表明，采用近紅外光譜分析方法建立的大豆中粗脂肪含量的定量分析預(yù)測模型，能夠快速準(zhǔn)確地對大豆中的粗脂肪含量進(jìn)行快速檢測，檢測結(jié)果的誤差達(dá)到了國家標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的誤差范圍要求（在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%），[2]為近紅外光譜快速檢測的應(yīng)用提供了理論依據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1]《GB 5009.3-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》

[2]《GB 5009.6-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中脂肪的測定》