測(cè)定廢水中氨氮含量稀釋順序的研究

王藝樵

摘 要：使用納氏試劑分光光度法測(cè)定廢水中的氨氮含量，調(diào)整顯色前后稀釋的順序，探討顯色后稀釋樣品法的可行性。

關(guān)鍵詞：氨氮；納氏試劑分光光度法；顯色前后；稀釋順序

氨氮含量是監(jiān)測(cè)水體質(zhì)量的重要指標(biāo)，主要以游離氨或者離子銨的形式大量存在于工業(yè)廢水和生活污水中。納氏試劑分光光度法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法也是經(jīng)典方法，被廣泛應(yīng)用于排水監(jiān)測(cè)站實(shí)驗(yàn)室中，具有操作簡(jiǎn)單，靈敏度、穩(wěn)定度、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。但是這種方法通常難以估算氨氮的濃度，常常是經(jīng)過(guò)一系列操作，顯色反應(yīng)后，在測(cè)定吸光值時(shí)超過(guò)測(cè)量范圍，需要重新稀釋再顯色后測(cè)定。如果在測(cè)定前先逐級(jí)稀釋樣品即浪費(fèi)試劑又浪費(fèi)時(shí)間，如果大比例稀釋樣品將大大的增加誤差，如果樣品數(shù)量大將增加更多的工作量。因此，在氨氮測(cè)定過(guò)程中，改變樣品稀釋順序，即對(duì)顯色后的樣品進(jìn)行稀釋后測(cè)定吸光度，對(duì)比兩種方法的測(cè)定結(jié)果，探討其可行性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

納氏試劑分光光度法是游離氨和離子銨與納氏試劑反應(yīng)，生成淡紅棕色或黃棕色的絡(luò)合物，此絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算定量[1]。

1.2 實(shí)驗(yàn)主要試劑及儀器

銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（5 00mg/L）；納氏試劑；酒石酸鉀鈉溶液；無(wú)氨水；50mL具塞比色管；20nm比色皿；7230型分光光度計(jì)。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按照GB747887， 納氏試劑比色法測(cè)定水質(zhì)的氨氮，配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[2]。

1.3.2 樣品的測(cè)定

顯色前稀釋：取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣，加入50ml比色管中，按比例用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.0ml納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以無(wú)氨水作參比，測(cè)量吸光度。

顯色后稀釋：取50ml經(jīng)預(yù)處理后的水樣，加入50ml比色管中，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.0ml納氏試劑，混勻。根據(jù)顯色情況，取顯色后的水樣加入50ml比色管中，按比例用無(wú)氨水稀釋至標(biāo)線，混勻。放置10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程20mm比色皿，以無(wú)氨水作參比，測(cè)量吸光度[3][4]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 對(duì)比試驗(yàn)

以不同濃度的環(huán)境監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液和廢水樣品進(jìn)行四次平行試驗(yàn)，計(jì)算出平均值和相對(duì)誤差 （見表1，2）。

2.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

取廢水樣品，做加標(biāo)回收試驗(yàn)，驗(yàn)證準(zhǔn)確度（見表2）

3 結(jié)論

（1）顯色后稀釋的相對(duì)誤差略大于顯色前稀釋，但是顯色后稀釋測(cè)定結(jié)果也在標(biāo)準(zhǔn)限制范圍內(nèi)，兩者無(wú)顯著差異，能夠滿足分析條件，此法是可行的。（2）顯色后稀釋是根據(jù)已經(jīng)顯色的樣品調(diào)整稀釋倍數(shù)，能夠有效的節(jié)省試驗(yàn)試劑的使用量和分析時(shí)間，也可以避免水樣不夠的情況，大大提高了監(jiān)測(cè)的工作效率，同時(shí)減少反復(fù)稀釋所產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn)廢液，降低污染，此方法是值得推廣的。（3）實(shí)驗(yàn)所用的稀釋液均為無(wú)氨水，以減少稀釋水中的氨氮對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。

參考文獻(xiàn)：

[1]國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].第四版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002：697.

[2]GB747887 水質(zhì) 氨氮的測(cè)定 納氏試劑比色法[S].

[3]楊樹成.環(huán)境樣品稀釋方法的探討[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)，1997，13（4），5557.

[4]王琪，李東峰，等.氨氮測(cè)定中稀釋方法的改進(jìn)[J].甘肅環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2000，13（4），201202.