18 m高密度循環(huán)流化床提升管反應(yīng)器內(nèi)氣-固流動(dòng)軸向分布特性

蘇 鑫，王成秀，藍(lán)興英，高金森

(中國(guó)石油大學(xué) 重質(zhì)油國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 102249)

循環(huán)流化床反應(yīng)器具有氣-固混合強(qiáng)烈、傳熱傳質(zhì)效率高、停留時(shí)間分布窄的特點(diǎn)[1]，近幾十年在石油化工、能源高效轉(zhuǎn)化以及生物化工等領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。其中，催化裂化(Fluid catalytic cracking, FCC)和煤炭燃燒是循環(huán)流化床反應(yīng)器的兩個(gè)典型成功應(yīng)用實(shí)例，近些年循環(huán)流化床技術(shù)也成功應(yīng)用到生物質(zhì)加工等新能源領(lǐng)域[2-3]。

事實(shí)上，循環(huán)流化床反應(yīng)器內(nèi)氣-固流動(dòng)特性直接影響反應(yīng)器內(nèi)氣-固接觸效率。近二十年來(lái)，國(guó)內(nèi)外學(xué)者已對(duì)循環(huán)流化床流體力學(xué)特性進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。工業(yè)催化裂化提升管反應(yīng)器高度一般為15～20 m，裝置運(yùn)行時(shí)其顆粒循環(huán)速率(Gs)可達(dá)400～1200 kg/(m2·s)，其固含率(εs)可達(dá)0.03～0.12[4]，然而，目前實(shí)驗(yàn)室規(guī)模循環(huán)流化床提升管反應(yīng)器的高度和顆粒循環(huán)速率均較小，研究報(bào)道較多的顆粒循環(huán)速率均小于200 kg/(m2·s)，固含率大部分低于0.03。1993年Bi和Zhu[5]首次提出了高密度氣-固循環(huán)流化床的概念，直到1999年Grace才明確了高密度氣-固循環(huán)流化床的定義，即顆粒循環(huán)速率大于200 kg/(m2·s)，且固含率大于0.1的操作狀態(tài)屬于高密度循環(huán)流化床[6]。高密度循環(huán)流化床與傳統(tǒng)的低密度循環(huán)流化床相比，除具有顆粒循環(huán)速率大、固含率高的特點(diǎn)外，流動(dòng)結(jié)構(gòu)也發(fā)生了較大的變化，軸向上顆粒分布更加均勻，固含率可達(dá)0.10～0.25，邊壁處基本沒(méi)有下落的顆粒；徑向上“環(huán)-核”流動(dòng)結(jié)構(gòu)減弱，更接近于平推流等特點(diǎn)[7-8]。目前有關(guān)高密度循環(huán)流化床內(nèi)顆粒流動(dòng)特性的研究不多。2001年P(guān)?rssinen和Yan等[9-11]提出了一種新型高通量循環(huán)流化床系統(tǒng)并開(kāi)展了一系列的研究，Wang等[12-13]又在該流化床基礎(chǔ)上進(jìn)行改造并展開(kāi)了相關(guān)的研究，取得一定成果，但其研究的提升管反應(yīng)器高度只有10 m，軸向上顆粒流動(dòng)很可能沒(méi)有得到充分發(fā)展，不能準(zhǔn)確地反映提升管內(nèi)氣-固軸向流動(dòng)規(guī)律。

筆者研究了高為18 m提升管反應(yīng)器內(nèi)FCC催化劑顆粒的流動(dòng)行為，基于提升管不同軸向高度的壓力數(shù)據(jù)計(jì)算固含率，并進(jìn)一步分析提升管內(nèi)的操作狀態(tài)，氣-固軸向發(fā)展特性以及操作條件對(duì)氣-固流動(dòng)特性的影響等。本實(shí)驗(yàn)裝置與工業(yè)提升管反應(yīng)器高度相當(dāng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)狀態(tài)更相近，可以為高密度提升管反應(yīng)器的設(shè)計(jì)優(yōu)化、工程放大、生產(chǎn)操作以及提高反應(yīng)器效率提供重要的理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

本實(shí)驗(yàn)所采用的氣-固循環(huán)流化床裝置如圖1所示。該實(shí)驗(yàn)裝置包括提升管反應(yīng)器、下行床反應(yīng)器、測(cè)量筒、伴床、儲(chǔ)料罐和氣-固分離系統(tǒng)。

圖1 循環(huán)流化床實(shí)驗(yàn)裝置結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of CFB

圖1中左側(cè)為內(nèi)徑80 mm、高18 m的提升管反應(yīng)器，中間上半部分為內(nèi)徑430 mm、高2 m的測(cè)量筒，測(cè)量筒下部為內(nèi)徑450 mm、高8 m的伴床，伴床下部為內(nèi)徑660 mm、高6 m儲(chǔ)料罐。儲(chǔ)料罐上部伴床右側(cè)為2個(gè)內(nèi)徑分別為80 mm和150 mm、高8 m的下行床反應(yīng)器。其中提升管、下行床和測(cè)量筒均由有機(jī)玻璃制成，其他部位由碳鋼材料制成。伴床與儲(chǔ)料罐可以為實(shí)驗(yàn)過(guò)程提供充足的顆粒藏量，最大儲(chǔ)料量為2500 kg，儲(chǔ)料高度可達(dá)10 m。儲(chǔ)料罐內(nèi)的顆粒經(jīng)過(guò)下料斜管進(jìn)入提升管底部后被由提升管底部進(jìn)入的主風(fēng)輸送到頂部，再經(jīng)過(guò)一級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)行氣-固分離，絕大部分顆粒通過(guò)一級(jí)旋風(fēng)分離器的料腿經(jīng)測(cè)量筒和伴床回到儲(chǔ)料罐內(nèi)，氣體和少部分顆粒經(jīng)二級(jí)和三級(jí)旋風(fēng)分離器進(jìn)一步分離，最后再經(jīng)過(guò)布袋除塵器分離，氣體排入大氣，顆粒返回到伴床內(nèi)。為了實(shí)現(xiàn)氣-固均勻分布，在提升管底部安裝有氣體分布板，分布板上均勻分布直徑為2 mm的小孔，兩孔間軸心距為4 mm，分布板的開(kāi)孔率為23%。

實(shí)驗(yàn)所使用的顆粒為FCC平衡劑，其平均粒徑85 μm，顆粒密度1500 kg/m3，堆積密度970 kg/m3，其粒度分布列于表1。

顆粒循環(huán)速率通過(guò)測(cè)量筒測(cè)得。測(cè)量筒由有機(jī)玻璃圓筒制成，其內(nèi)部有1塊垂直安裝的有機(jī)玻璃板將其從中心處一分為二。2個(gè)翻板閥分別被固定在測(cè)量段的頂部和底部。測(cè)量循環(huán)量時(shí)，首先將測(cè)量段頂部的翻板閥打到左側(cè)，使顆粒全部從測(cè)量筒的右側(cè)落下，然后迅速關(guān)閉測(cè)量段底部的另一翻板閥并開(kāi)始記錄時(shí)間。顆粒則由頂部進(jìn)入測(cè)量筒被其底部的翻板閥所截獲。在一段時(shí)間內(nèi)，系統(tǒng)中循環(huán)的顆粒將在該側(cè)測(cè)量段內(nèi)不斷積累。通過(guò)獲得顆粒的積累時(shí)間和體積，即可計(jì)算顆粒循環(huán)量，其計(jì)算公式如下所示。

表1 FCC平衡劑顆粒粒度分布Table 1 Particle size distribution of FCC particles

(1)

為了獲得提升管上不同軸向位置的壓力數(shù)據(jù)，在提升管上排布了22個(gè)壓差傳感器和2個(gè)壓力傳感器。該系列傳感器一方面可以采集壓力及壓差數(shù)據(jù)，另一方面可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沿提升管方向的壓力與壓差變化，以判斷裝置是否處于穩(wěn)定運(yùn)行狀態(tài)。具體監(jiān)測(cè)點(diǎn)分布情況如表2所示。同時(shí)壓力與壓差數(shù)據(jù)也是分析提升管內(nèi)氣-固流動(dòng)特性的重要基礎(chǔ)。

本研究主要在不同表觀氣速(Ug)和顆粒循環(huán)速率的操作工況下，基于穩(wěn)定運(yùn)行過(guò)程中所采集的壓力及壓差數(shù)據(jù)，計(jì)算得到固含率等相關(guān)參數(shù)，并用以研究提升管軸向氣-固流動(dòng)規(guī)律。

2 結(jié)果與討論

在不考慮顆粒加速以及顆粒、氣體與壁面之間摩擦的情況下，可以利用下式計(jì)算提升管不同軸向截面平均顆粒體積分?jǐn)?shù)，該分?jǐn)?shù)也被稱作固含率(εs)。

(2)

2.1 提升管的高密度操作

固含率是判斷提升管反應(yīng)器是否處于高密度操作狀態(tài)的重要指標(biāo)之一。圖2為表觀氣速5 m/s時(shí)，不同軸向高度處固含率隨顆粒循環(huán)速率的變化。由圖2可知，各個(gè)軸向高度的固含率隨著顆粒循環(huán)速率增加而逐漸增加，而且在不考慮出入口的影響時(shí)，二者基本呈線性關(guān)系。此外，當(dāng)表觀氣速為5 m/s，顆粒循環(huán)速率超過(guò)400 kg/(m2·s)時(shí)，各軸向高度的固含率均在0.10以上，即整個(gè)提升管處于高密度操作狀態(tài)。當(dāng)氣體的攜帶能量足夠大時(shí)，顆粒循環(huán)速率增加提升管內(nèi)的顆粒藏量隨之增大，從而有效維持較高的固含率，實(shí)現(xiàn)提升管的高密度操作。

2.2 固含率的軸向分布

固含率也是提升管內(nèi)氣-固流動(dòng)特性的重要表征參數(shù)之一，該參數(shù)可以反映出提升管反應(yīng)器內(nèi)氣-固相互作用的程度及接觸效率。圖3為不同氣速和顆粒循環(huán)速率下固含率的軸向分布。

圖2 不同軸向高度上固含率隨顆粒循環(huán)速率變化曲線Fig.2 Effect of solid circulation rate on solid holdupz/m: (1) 0.58; (2) 3.56; (3) 9.56; (4) 14.31; (5) 16.26

由圖3可知，部分操作工況下(Ug=5 m/s，Gs=550 kg/(m2·s))，提升管頂部(z=16.46 m)的固含率已經(jīng)達(dá)到了0.10以上，說(shuō)明此時(shí)整個(gè)提升管處于高密度操作狀態(tài)。在提升管反應(yīng)器內(nèi)各軸向高度的固含率呈“上稀下濃”的分布特點(diǎn)。在提升管底部固含率較大，隨著軸向高度的增加，固含率迅速降低；進(jìn)一步增加軸向高度，固含率降低的趨勢(shì)逐漸變緩，最后基本保持不變。固含率的軸向分布趨勢(shì)呈現(xiàn)指數(shù)型分布特點(diǎn)。當(dāng)顆粒循環(huán)速率Gs較大(大于250 kg/(m2·s))時(shí)，不同操作條件下提升管底部區(qū)域的固含率相差較小，隨著軸向高度的增加，各工況的固含率差別增加。對(duì)比不同操作條件下固含率的軸向分布，可以發(fā)現(xiàn),操作條件對(duì)其軸向分布雖然有一定的影響，但其軸向分布趨勢(shì)保持不變，均為指數(shù)型分布。該結(jié)果與以往研究中所述的C型分布、S型分布以及多段分布形式存在一定的差異，這種差異可能是由于循環(huán)流化床實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)不同。以往的研究均是以高度小于10 m的提升管為研究對(duì)象，而本研究所使用的提升管高達(dá)18 m，與工業(yè)生產(chǎn)裝置高度相當(dāng)，其內(nèi)部的氣-固流動(dòng)規(guī)律與實(shí)際情況更加接近。

圖4為不同總高度的提升管內(nèi)固含率的軸向分布。圖中空心點(diǎn)和虛線為加拿大Western Ontario大學(xué)Zhu課題組的P?rssinen基于10 m高提升管反應(yīng)器的研究結(jié)果[11]。P?rssinen認(rèn)為,該提升管內(nèi)顆粒濃度的軸向分布可以分為4個(gè)區(qū)域，即底部濃相區(qū)、中間過(guò)渡區(qū)、充分發(fā)展區(qū)和頂部濃相區(qū)。圖4中的實(shí)心點(diǎn)和實(shí)線為本研究所得的固含率軸向分布，其分布特點(diǎn)為典型的指數(shù)型分布。2種不同總高度的提升管內(nèi)固含率軸向分布存在明顯的差異，這可能是由于在高度較小的提升管內(nèi)顆粒流動(dòng)還沒(méi)有得到充分發(fā)展就到達(dá)了出口，而且提升管的出口效應(yīng)在不同操作條件下也會(huì)向下延伸一定的距離[14]，顆粒沒(méi)有足夠高度和空間充分發(fā)展，氣-固之間的相互作用會(huì)更加劇烈和無(wú)序，造成了文獻(xiàn)中所報(bào)道的多段式分布特點(diǎn)。然而，筆者所使用的提升管反應(yīng)器高達(dá)18 m與工業(yè)裝置高度相當(dāng)，顆?？梢缘玫匠浞职l(fā)展，由于發(fā)展空間受限而造成的氣-固擾動(dòng)基本消除，可以認(rèn)為筆者所述的固含率軸向分布特性與實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)更相符。

圖3 不同工況下固含率的軸向分布Fig.3 Axial distribution of solid holdup Ug=7 m/s, Gs=150 kg/(m2·s); Ug=5 m/s, Gs=250 kg/(m2·s); Ug=5 m/s, Gs=550 kg/(m2·s); Ug=9 m/s, Gs=380 kg/(m2·s)

圖4 不同總高度提升管內(nèi)固含率的軸向分布特性Fig.4 Axial distribution characteristics of solid holdup in the risers with different heightsThis study: Ug=5 m/s, Gs=300 kg/(m2·s); P?rssinen’s study[11]: Ug=8 m/s, Gs=400 kg/(m2·s); Ug=5.5 m/s, Gs=300 kg/(m2·s); Ug=8 m/s, Gs=550 kg/(m2·s)

2.3 操作條件對(duì)固含率軸向分布的影響

2.3.1 表觀氣速對(duì)固含率軸向分布的影響

圖5為顆粒循環(huán)速率相同情況下，表觀氣速對(duì)固含率軸向分布的影響。由圖5(a)可知，當(dāng)顆粒循環(huán)速率Gs=170 kg/(m2·s)時(shí)，不同表觀氣速下固含率的軸向分布形式相同，軸向高度4 m以上位置的固含率基本保持不變，表觀氣速越大，各軸向高度的固含率越小。由圖5(b)可知，顆粒循環(huán)速率較大(Gs=500 kg/(m2·s))時(shí)，不同表觀氣速下固含率的軸向分布，3個(gè)操作工況下固含率的分布形式相同，即典型的指數(shù)型分布特點(diǎn)，當(dāng)提升管軸向高度達(dá)到8 m甚至更高時(shí)，固含率才逐漸趨于恒定。此外，由圖5還可知，在提升管底部區(qū)域，不同表觀氣速下的固含率相差不大，隨著軸向高度的增加，不同表觀氣速下的固含率差異逐漸增大，表觀氣速越大，各軸向位置固含率越小。以上規(guī)律主要是由于在提升管底部區(qū)域固含率較大，顆粒處于初始加速階段，顆粒速度較小，表觀氣速對(duì)固含率的影響不大，但隨著軸向高度的增加，顆粒逐漸加速，顆粒的速度越大，顆粒與顆粒之間的間距變大，表觀氣速越大該加速過(guò)程越明顯，則固含率越小。

圖5 表觀氣速對(duì)固含率軸向分布的影響Fig.5 Impact of superficial gas velocity on axial distribution of solid holdup Gs/(kg·(m2·s)-1): (a) 170; (b) 500

對(duì)比圖5(a)與圖5(b)可知，當(dāng)顆粒循環(huán)速率較小時(shí)，表觀氣速對(duì)固含率的影響較小，而且在較低位置就可以充分發(fā)展；當(dāng)顆粒循環(huán)速率較大時(shí)，表觀氣速對(duì)固含率的影響較大。這主要是由于顆粒循環(huán)速率較小時(shí)，提升管內(nèi)顆粒藏量較小，固含率較低，顆粒間距較大，絕大部分顆粒以離散相狀態(tài)存在，不易形成顆粒聚團(tuán)，顆粒在較小的表觀氣速下就可以獲得足夠的曳力，加速過(guò)程更快，可以在較短軸向高度得到充分發(fā)展。當(dāng)顆粒循環(huán)速率增加到一定程度，提升管內(nèi)顆粒藏量較大，顆粒易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象，顆粒尤其是顆粒聚團(tuán)內(nèi)部的顆粒不能充分受到氣體的曳力，需要更長(zhǎng)的距離才能得到充分發(fā)展。因此，在Gs較大時(shí)，固含率受表觀氣速的影響較大，加速過(guò)程更慢，需要更長(zhǎng)的距離才能得到充分發(fā)展。

2.3.2 顆粒循環(huán)速率對(duì)固含率軸向分布的影響

圖6為表觀氣速一定時(shí)，顆粒循環(huán)速率對(duì)固含率軸向分布的影響。由圖6可知，不同顆粒循環(huán)速率下，固含率的軸向分布趨勢(shì)大致相同，均表現(xiàn)為底部固含率較高，隨著軸向高度的增加，固含率逐漸降低直至趨于不變的指數(shù)型分布特點(diǎn)。當(dāng)顆粒循環(huán)速率Gs=200 kg/(m2·s)時(shí)，自軸向高度5 m的位置開(kāi)始固含率趨于恒定不變；而當(dāng)顆粒循環(huán)速率增加到550 kg/(m2·s)時(shí)，在軸向高度11 m處，固含率才趨于穩(wěn)定。對(duì)比圖6(a)和圖6(b)中的3條曲線可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)表觀氣速一定時(shí)，提升管各軸向高度的固含率隨著顆粒循環(huán)速率的增加而逐漸增加。這主要是由于當(dāng)表觀氣速一定時(shí)，顆粒循環(huán)速率越大提升管內(nèi)的顆粒藏量越大，其固含率就會(huì)越大。

對(duì)比圖6(a)與圖6(b)可知，當(dāng)表觀氣速較小時(shí)，顆粒循環(huán)速率對(duì)提升管各軸向高度的固含率影響相對(duì)較大；而當(dāng)表觀氣速較大時(shí)，顆粒循環(huán)速率對(duì)固含率的軸向分布影響相對(duì)較小。這主要是由于當(dāng)表觀氣速較大時(shí)，提升管內(nèi)的固含率較小，在實(shí)驗(yàn)所涉及的顆粒循環(huán)速率(200～550 kg/(m2·s))范圍內(nèi)，氣體仍可以為顆粒提供足夠的曳力，使大部分顆粒處于離散狀態(tài)，固含率變化不大。但當(dāng)表觀氣速較小時(shí)，該操作范圍內(nèi)，Gs接近氣體的飽和夾帶量，此時(shí)固含率更大，其變化范圍越寬，即影響程度更明顯。

圖6 顆粒循環(huán)速率對(duì)固含率軸向分布的影響Fig.6 Impact of solid circulation rate on axial distribution of solid holdup Ug/(m·s-1): (a) 5; (b) 7

3 結(jié) 論

在18 m提升管反應(yīng)器內(nèi)使用FCC催化劑顆粒，基于各軸向高度的壓力數(shù)據(jù)研究了提升管內(nèi)氣-固軸向流動(dòng)特性。研究結(jié)果表明，當(dāng)表觀氣速為5 m/s時(shí)，顆粒循環(huán)速率達(dá)到400 kg/(m2·s)以上就可以實(shí)現(xiàn)整個(gè)提升管的高密度操作。不同操作條件下，固含率呈“上稀下濃”的指數(shù)型分布特點(diǎn)，隨著軸向位置的增加，各軸向高度處的固含率逐漸降低直至趨于不變。這種分布規(guī)律與以往的多段式分布形式有所不同，主要是由于以往的研究結(jié)果大部分是基于10 m以下的提升管展開(kāi)的，顆粒還沒(méi)有得到充分發(fā)展，提升管的結(jié)構(gòu)對(duì)固含率軸向分布影響較大，而本文所使用的提升管高達(dá)18 m與工業(yè)生產(chǎn)裝置相當(dāng)，其研究結(jié)果更接近工業(yè)實(shí)際。研究了表觀氣速和顆粒循環(huán)速率對(duì)提升管內(nèi)固含率軸向分布的影響情況，結(jié)果顯示表觀氣速越大或顆粒循環(huán)速率越小，提升管內(nèi)相同軸向高度的固含率越小。

符號(hào)說(shuō)明：

AR——提升管截面積，m2；

dp——顆粒平均粒徑，μm；

g——重力加速度，m/s2；

Gs——顆粒循環(huán)速率，kg/(m2·s)；

h——提升管高度，m；

Ug——表觀氣速，m/s；

z——提升管軸向高度位置，m；

Δh——測(cè)試點(diǎn)高度差，m；

Δp——測(cè)試點(diǎn)間的壓力差，Pa；

Δt——測(cè)試時(shí)間，s；

ΔV——積累的顆粒體積，m3；

εs——固含率；

ρb——顆粒堆積密度，kg/m3；

ρg——空氣密度，kg/m3；

ρp——顆粒密度，kg/m3

致謝:

本研究得到了國(guó)家自然基金委國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目(91534204)和國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金(21506253)以及中國(guó)石油大學(xué)(北京)科研基金項(xiàng)目(2462014YJRC018)的大力支持，同時(shí)，中國(guó)石油大學(xué)(北京)化工學(xué)院趙亮教授、魏強(qiáng)副教授及鄧春副教授對(duì)本實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行提供了幫助，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中得到了裴華健、毛曉陽(yáng)和李婧雅等同學(xué)的協(xié)助，在此表示衷心的感謝。

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