雞蛋花顆粒制備及其在卷煙中的應(yīng)用

韋克毅 ， 凌 軍 ， 杜 宇 ， 王 猛 ， 楊乾栩 ， 蔡 波 ， 朱保昆 *

（1.云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 技術(shù)中心，云南 昆明650231；2.紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司 博士后科研工作站，云南 昆明 650231）

隨著吸煙與健康的問(wèn)題越來(lái)越受到關(guān)注，如何提高卷煙的吸食安全性，降低卷煙煙氣中的有害成分、提高抽吸的舒適感已成為各卷煙生產(chǎn)企業(yè)研發(fā)的熱點(diǎn)。近年來(lái)國(guó)際國(guó)內(nèi)卷煙研發(fā)人員通過(guò)多手段綜合技術(shù)對(duì)卷煙質(zhì)量進(jìn)行改善。其中包括采用科學(xué)的方法在卷煙原料[1-4]、卷煙輔料[5-6]、卷煙香精香料[7-9]和卷煙生產(chǎn)工藝[10-11]等方面進(jìn)行系統(tǒng)研究。隨著卷煙輔料研究的深入進(jìn)行，在卷煙嘴棒中添加天然植物顆粒逐漸被專(zhuān)家認(rèn)為是改善卷煙質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)之一。

雞蛋花別名緬梔子、蛋黃花等，花冠呈筒狀一般為5裂，外面乳白色，中心鮮黃色，清香優(yōu)雅。雞蛋花是廣東著名的涼茶五花茶中的五花之一，性涼，味甘、淡；歸大腸、胃經(jīng)，具有潤(rùn)肺解毒、清熱祛濕、滑腸的功效[12-14]。據(jù)《嶺南采藥錄》記載雞蛋花能治濕熱下痢，里急舌重，是上好的藥材。卷煙消費(fèi)者抽吸質(zhì)量較差的卷煙后通常會(huì)感覺(jué)到口干、有痰等現(xiàn)象，若能將雞蛋花的潤(rùn)肺解毒等功效用于改善卷煙質(zhì)量，將在提高消費(fèi)者抽吸舒適感方面有一定貢獻(xiàn)。顆粒材料在對(duì)有害物質(zhì)的吸附具有一定效果，因此，作者擬采用流化床制粒法制備雞蛋花顆粒，探究流化床法制備雞蛋花顆粒的工藝參數(shù)，并添加到卷煙濾棒中擬達(dá)到改善卷煙質(zhì)量的目的。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

雞蛋花：昆明翔昊科技有限公司產(chǎn)品；羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基甲基纖維素、明膠、甘露醇：上海博升生物科技有限公司產(chǎn)品。

TCS-60型電子臺(tái)秤：梅特勒-托利多設(shè)備系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品；Mastersizer 2000型激光衍射粒度分析儀：英國(guó)馬爾文儀器公司產(chǎn)品；IKA RW 28型攪拌器：德國(guó) IKA 公司產(chǎn)品；Glatt（Midi）型流化床：德國(guó)Glatt公司產(chǎn)品；XP204型精密天平：梅特勒-托利多設(shè)備系統(tǒng)有限公司產(chǎn)品；DHG-9420A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海比朗儀器有限公司產(chǎn)品；DVS型粘度計(jì)：美國(guó)博勒飛公司產(chǎn)品。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

將雞蛋花在烘箱中烘烤 （75±2）℃烘干至含水率低于10%，將烘干的雞蛋花和甘露醇粉碎至100～200目；取一定量雞蛋花粉末和少量甘露醇粉末置于流化床中，采用一定量空氣流化；篩選適宜的粘合劑和適宜的粘合劑濃度；采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化流化床工藝參數(shù)（包括進(jìn)風(fēng)壓力、進(jìn)風(fēng)溫度、噴霧壓力和粘合劑流速）。

1.2.1 粘合劑類(lèi)型篩選 分別以質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮、明膠水溶液以及水作為粘合劑，開(kāi)展制粒。制粒條件為：準(zhǔn)確稱(chēng)取原料粉末800 g，置于流化床中，在進(jìn)風(fēng)溫度為50℃、進(jìn)風(fēng)壓力為25 kPa、噴霧壓力27 kPa、蠕動(dòng)泵流量為8 mL/min的工藝條件下進(jìn)行流化噴霧干燥制粒，制粒完成后用20目和60目美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)篩分所需顆粒。計(jì)算制粒效率，檢測(cè)所得顆粒的表觀密度和振實(shí)密度；同時(shí)，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進(jìn)行初步感官評(píng)價(jià)，以水為粘合劑的顆粒為對(duì)比，考察是否會(huì)有異味產(chǎn)生及其它負(fù)面影響。

1.2.2 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)優(yōu)化 準(zhǔn)確稱(chēng)原料粉末800g，置于流化床中，在進(jìn)風(fēng)溫度為50℃、進(jìn)風(fēng)壓力為25 kPa、噴霧壓力27 kPa、蠕動(dòng)泵流量為8 mL/min的工藝條件下進(jìn)行流化噴霧干燥制粒，采用不同濃度的粘合劑制粒，制粒完成后用20目和60目美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)篩分所需顆粒。計(jì)算制粒效率，檢測(cè)所得顆粒的表觀密度和振實(shí)密度；同時(shí)，將所制備顆粒添加到卷煙濾棒中進(jìn)行初步感官評(píng)價(jià)，優(yōu)選最佳粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

1.2.3 雞蛋花流化床制粒參數(shù)的正交實(shí)驗(yàn) 為了得到較高的制粒效率，確定雞蛋花流化床制粒工藝最佳條件，根據(jù)預(yù)備實(shí)驗(yàn)結(jié)果選取進(jìn)風(fēng)壓力、進(jìn)風(fēng)溫度、噴霧壓力和粘合劑流速4個(gè)因素中3個(gè)較優(yōu)水平，設(shè)計(jì)L9（34）4因素3水平正交實(shí)驗(yàn)。

1.2.4 顆粒合格率的測(cè)定方法 粒度合格率測(cè)定采用篩分析法，取美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)篩一套，選取20目、60目?jī)煞N孔徑，按照篩目由小到大的順序置于自動(dòng)振篩機(jī)上。稱(chēng)取100克通過(guò)制粒后的樣品放入頂篩調(diào)節(jié)緊固皮帶并固定，使兩邊松緊度相當(dāng)。設(shè)置振蕩時(shí)間為2分鐘，振蕩結(jié)束后，取不能通過(guò)60目篩與能通過(guò)20目篩的顆粒作為合格顆粒。

1.2.5 表觀密度的測(cè)定方法 稱(chēng)量100.0 g的顆粒試樣，將其移入透明量筒中（整個(gè)過(guò)程切忌振動(dòng)），直接讀數(shù)。

1.2.6 堆積密度的測(cè)定方法 參考報(bào)道的方法[15]，表觀密度測(cè)定讀取完體積后，將透明量筒固定到自動(dòng)振篩機(jī)上，設(shè)定振篩時(shí)間為6 min，待振動(dòng)自動(dòng)停止后，拿出透明量筒讀數(shù)。

1.2.7 減害效果評(píng)價(jià) 卷煙樣品制備：將制備的雞蛋花顆粒通過(guò)復(fù)合濾棒成型機(jī)均勻地添加到加料棒中，料棒中顆粒材料的的添加量為30 mg/支，制備成二元復(fù)合濾棒。應(yīng)用兩段空白濾棒制備空白復(fù)合濾棒。除濾棒不同外，其他輔材參數(shù)保持一致，制備得到含雞蛋花顆粒的復(fù)合濾棒卷煙。

卷煙樣品挑選：將試驗(yàn)卷煙置于溫度 （22±1）℃、相對(duì)濕度（60±3）%條件下平衡 48 h，然后經(jīng)質(zhì)量及吸阻分選，挑出符合標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)卷煙。以參照卷煙（兩段空白棒復(fù)合卷煙）為基準(zhǔn)考察雞蛋花顆粒材料對(duì)卷煙煙氣常規(guī)指標(biāo)和7種化學(xué)成分的影響，對(duì)卷煙主流煙氣的常規(guī)指標(biāo)和7種化學(xué)成分進(jìn)行測(cè)定采用相關(guān)國(guó)標(biāo)或行標(biāo)檢測(cè)。

1.2.8 感官評(píng)價(jià) 卷煙樣品的制備和挑選同1.2.7，感官評(píng)價(jià)方法采用YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風(fēng)格感官評(píng)價(jià)方法》。

2 結(jié)果與討論

2.1 雞蛋花顆粒制備最佳條件的確定

2.1.1 粘合劑種類(lèi)的篩選 粘合劑的作用是在粉末之間形成固體橋。粘合劑的種類(lèi)、濃度及加入方法均對(duì)制粒有很大影響。粘合劑的選擇是整個(gè)流化床制粒工藝的關(guān)鍵[16-17]，理想的粘合劑應(yīng)與物料粉末表面有較好的親合性以便于潤(rùn)濕，使其相互粘合成粒。采用不同的粘合劑制粒，得到的顆粒在孔隙率、可壓性上有很大不同。分別考察羧甲基淀粉鈉、羧甲基纖維素、聚乙烯吡咯烷酮和明膠等四種粘合劑對(duì)雞蛋花顆粒制粒合格率及感官質(zhì)量的影響，，結(jié)果如表1所示，結(jié)果表明適宜雞蛋花顆粒的最佳粘合劑為羧甲基纖維素。

表1 不同粘合劑對(duì)制粒結(jié)果的影響Table1 Effectofdifferentadhesiveson thepellet fabrication

2.1.2 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的優(yōu)化 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高時(shí)，所形成液體橋的結(jié)合能力相對(duì)較強(qiáng)，有能力在微粒、細(xì)粒、顆粒之間形成二次和三次凝聚制粒過(guò)程，從而制得的顆粒也較大。但如以質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的羧甲基纖維素水溶液為粘合劑，不但容易阻塞噴嘴，而且易造成塌床。濃度較低時(shí)，粒子之間的粘合力不夠，制得的顆粒小，而且在干燥過(guò)程中產(chǎn)生很多細(xì)粉，達(dá)不到預(yù)期效果。如表2所示，選定最佳粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%的羧甲基纖維素水溶液。

表2 粘合劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)制粒結(jié)果的影響Table2 Effectofadhesiveconcentration on pellet fabrication results

2.1.3 制粒參數(shù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：雞蛋花流化床制粒參數(shù)的最佳工藝條件為A2B2C1D2，即進(jìn)風(fēng)壓力25 kPa，進(jìn)風(fēng)溫度50℃，噴霧壓力22 kPa，粘合劑流量8 mL/min。按此參數(shù)條件對(duì)雞蛋花粉末進(jìn)行制粒，制粒實(shí)驗(yàn)的顆粒合格率為71.20%，與正交實(shí)驗(yàn)中的最高顆粒合格率68.86%相比，增加了2.34%，說(shuō)明正交實(shí)驗(yàn)得出的最佳制粒參數(shù)條件是可行的。

2.2 卷煙減害效果評(píng)價(jià)

煙氣常規(guī)指標(biāo)和主流煙氣其中成分檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表3和表4。

從表5看出，對(duì)照卷煙和雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品的CO釋放量基本一致，但添加雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品的焦油和煙堿略有下降，說(shuō)明在卷煙濾棒中添加雞蛋花顆粒對(duì)煙氣常規(guī)成分的釋放量未產(chǎn)生明顯影響。

表3 煙氣常規(guī)指標(biāo)對(duì)比Table 3 Comparison of conventional index of smoke

表4 主流煙氣7種成分檢測(cè)結(jié)果對(duì)比Table 4 Comparison of seven main components of mainstream smoke

由表4的檢測(cè)數(shù)據(jù)可以看出，雞蛋花顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氨和苯酚，其降低率分別達(dá)到20.16%和16.95%，對(duì)其他成分的降低效果不明顯；雞蛋花顆粒對(duì)主流煙氣的H值降低0.65單位。

2.3 卷煙感官評(píng)價(jià)

采用YC/T 497-2014《卷煙中式卷煙風(fēng)格感官評(píng)價(jià)方法》對(duì)添加了雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品以及空白對(duì)照樣品進(jìn)行了感官評(píng)價(jià)，分析結(jié)果如圖1。

圖1 空白對(duì)照卷煙和雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒卷煙風(fēng)格特征對(duì)比Fig.1 Comparison of the style characteristics of the blank controlcigarette and the frangipaniparticles composite filter rod cigarette

如圖所示，在卷煙香氣風(fēng)格特征方面，雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品（右）在清香、果香、花香、甜香方面均有明顯的貢獻(xiàn)?？傮w而言雞蛋花顆粒復(fù)合濾棒的卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的作用，對(duì)強(qiáng)化卷煙產(chǎn)品清甜香風(fēng)格特征具有一定的貢獻(xiàn)作用。

3 結(jié) 語(yǔ)

通過(guò)粘合劑種類(lèi)和濃度篩選后，利用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化獲得最佳流化床制備工藝條件，結(jié)果表明，制備雞蛋花顆粒最佳條件是以質(zhì)量分?jǐn)?shù)6%的羧甲基纖維素水溶液為粘結(jié)劑，流化床制粒參數(shù)以進(jìn)風(fēng)壓力為25 kPa，進(jìn)風(fēng)溫度為50℃，噴霧壓力為22 kPa，粘合劑流量是8 mL/min時(shí)制得最佳雞蛋花顆粒，其顆粒合格率高達(dá)71.20%。將所制得雞蛋花顆粒添加到卷煙濾棒中，卷煙減害效果評(píng)價(jià)表明雞蛋花顆粒能夠有效降低主流煙氣中的氨和苯酚，其降低率分別達(dá)到20.16%和16.95%；感官評(píng)價(jià)結(jié)果表明雞蛋花顆粒對(duì)卷煙樣品起到增加香氣量和提升香氣豐富性的改善作用。

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