鄒守寶, 袁建波

(浙江大銘新材料股份有限公司， 浙江 杭州 311402)

離心紡絲技術(shù)是指溶液或者熔體在慣性離心力作用下，從高速旋轉(zhuǎn)體邊沿的噴針或噴孔射出，形成射流；射流離開(kāi)噴針或噴孔后，在氣流剪切力作用下，在空氣中拉伸從而獲得微納米級(jí)超細(xì)纖維(膜)。

楊斌等[1-2]將有噴嘴(針)離心紡絲技術(shù)結(jié)構(gòu)歸納為窄縫式、篩網(wǎng)式、三板復(fù)合式和針管式；并嘗試了一種無(wú)嘴離心紡絲方法，與水平盤(pán)式紡絲方法[3]相似。楊為民等[4]采用了窄縫式輔助氣流離心紡絲方法，對(duì)聚丙烯(PP)料進(jìn)行熔體紡絲。蘇州大學(xué)也采用過(guò)氣流輔助拉伸射流進(jìn)行離心紡絲[5]。美國(guó)FiBeRio公司和德克薩斯大學(xué)在2013年就推出了商業(yè)化的L1000系列離心紡絲實(shí)驗(yàn)用裝置[6]，并且已有離心紡絲量產(chǎn)設(shè)備在運(yùn)行[7]，可以查到包括美國(guó)在內(nèi)的多個(gè)大學(xué)和實(shí)驗(yàn)機(jī)構(gòu)[8-9]利用L1000D型M系列設(shè)備進(jìn)行離心紡絲實(shí)驗(yàn)。

目前國(guó)內(nèi)外離心紡絲技術(shù)存在的共同問(wèn)題有：1)要依賴降低噴孔直徑才能獲得直徑較細(xì)的纖維，或者說(shuō)射流在進(jìn)入到空氣中進(jìn)行螺旋拉伸時(shí)，纖維的直徑受到噴孔直徑的限制，而噴孔的最小直徑受到加工條件的限制，且紡絲過(guò)程中還會(huì)出現(xiàn)細(xì)孔堵塞及熔體黏度過(guò)大而不能紡絲的問(wèn)題；2)要獲得細(xì)的纖維，必須要求噴孔內(nèi)徑盡可能小。噴孔內(nèi)徑小必然導(dǎo)致細(xì)孔的流量小，而細(xì)孔流量小必然導(dǎo)致單孔紡絲效率低的問(wèn)題。

較常用的離心紡絲過(guò)程為：慣性離心力形成細(xì)的射流→在空氣中螺旋線式地弧線拉伸射流。本文提出一種新的離心紡絲過(guò)程為：慣性離心力形成細(xì)的射流→在慣性離心力場(chǎng)中徑向無(wú)摩擦地直線拉伸射流致其直徑減小至微米級(jí)→在空氣中螺旋線式地弧線拉伸射流。相比較常用的紡絲過(guò)程，該紡絲過(guò)程增加了直線拉伸射流過(guò)程，使得進(jìn)入到空氣中被螺旋拉伸的射流的直徑只有噴孔直徑的1%～10%，擺脫了紡出的纖維直徑細(xì)度高度依賴于噴孔直徑的困局，使得在較大噴孔內(nèi)徑條件下，可以得到直徑更小的纖維(膜)；使得本方法獲得的纖維(膜)直徑接近靜電紡絲的水平，同時(shí)其單孔紡絲效率又能接近熔噴紡絲工藝的水平。本文就該紡絲方法建立了數(shù)學(xué)模型，依據(jù)模型設(shè)計(jì)制造了實(shí)驗(yàn)設(shè)備。通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證了模型的工程指導(dǎo)價(jià)值。還將實(shí)驗(yàn)設(shè)備升級(jí)為批量連續(xù)制備超細(xì)纖維膜的設(shè)備,并進(jìn)行了聚丙烯(PP)熔體紡絲實(shí)驗(yàn)。

1 基本原理

本文方法的技術(shù)思路是在篩網(wǎng)式[1]離心紡絲結(jié)構(gòu)上做如下改變：在篩網(wǎng)的網(wǎng)孔外周與網(wǎng)孔的中心對(duì)接1根與旋轉(zhuǎn)軸線垂直的管子，該管子的直徑遠(yuǎn)大于篩網(wǎng)的網(wǎng)孔內(nèi)徑，長(zhǎng)度尺寸遠(yuǎn)大于篩網(wǎng)壁厚，且篩網(wǎng)孔的中心線與管子的中心線重合，并通過(guò)旋轉(zhuǎn)中心，該管子隨著篩網(wǎng)一起勻速地旋轉(zhuǎn)。

篩網(wǎng)網(wǎng)孔的作用是篩網(wǎng)內(nèi)的溶液或熔體在慣性離心力的作用下，通過(guò)篩網(wǎng)上的細(xì)孔形成細(xì)的射流。對(duì)接管子的目的是射流離開(kāi)篩網(wǎng)孔后，在慣性離心力的作用下徑向地直線拉伸，并使射流的中心線與管子的中心線重合。實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)距離徑向直線拉伸射流的離心紡絲方法的基本結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖1。射流在管子內(nèi)被直線地拉伸過(guò)程中，不與管子內(nèi)壁發(fā)生摩擦，沒(méi)有空氣剪切力的干擾，只受到慣性離心力、科氏慣性力[5]的拉伸作用和射流黏滯力的阻力作用。當(dāng)對(duì)接上去的管子長(zhǎng)度和旋轉(zhuǎn)速度足夠大時(shí)，射流在管子中被拉伸到其直徑為微米級(jí)后，再離開(kāi)慣性離心力場(chǎng)進(jìn)入到周?chē)目諝庵羞M(jìn)行螺旋線式地拉伸。由圖1(b)可看出管子的橫截面是矩形的，當(dāng)然也可以是其他能夠?qū)崿F(xiàn)的形狀。

圖1 長(zhǎng)距離徑向直線拉伸射流的離心紡絲方法的基本結(jié)構(gòu)Fig.1 Structure of spinning method of straightly and radially drawing jet using centrifugal force.(a)Basic structure of welding tubes around perforated cage;(b) Sectional view of jet in pipeline

2 拉伸射流過(guò)程理論分析

將坐標(biāo)xyz建立在旋轉(zhuǎn)盤(pán)上，其中x軸與旋轉(zhuǎn)軸中心重合，選擇管子中心線與x軸重合(如圖1所示)。熔體射流在管子內(nèi)的拉伸過(guò)程中，受到xyz3個(gè)方向的力：Fx、Fy、Fz。其中，F(xiàn)z是軸向力，等于射流重力Fg與軸向加速度產(chǎn)生的力Faz的向量和，即

Fz=Faz+Fg

(1)

電動(dòng)機(jī)端蓋軸承的軸向間隙小于0.2 mm，當(dāng)轉(zhuǎn)動(dòng)慣量很大的旋轉(zhuǎn)盤(pán)高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，旋轉(zhuǎn)盤(pán)的軸向加速度幾乎為零，所以質(zhì)量為m的射流小段Δx因旋轉(zhuǎn)盤(pán)的軸向加速度產(chǎn)生的力Faz≈0。

本文設(shè)計(jì)的旋轉(zhuǎn)盤(pán)直徑(d0)為0.4 m，額定轉(zhuǎn)速為10 000 r/min，在x=r0至r處，質(zhì)量為m的射流小段Δx獲得的x方向的加速度是重力加速度的4 472～22 360倍，所以，相對(duì)x軸方向的慣性離心力Fc而言，

|Fz|<<|Fc|

(2)

對(duì)y軸方向進(jìn)行受力分析，可得:

Fy=Fay+Fairy

(3)

式中：Fay為因角加速度對(duì)射流小段產(chǎn)生的切向力；Fairy為空氣對(duì)射流產(chǎn)生的切向力。

y軸方向是旋轉(zhuǎn)盤(pán)的切線方向。實(shí)際設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，旋轉(zhuǎn)速度的變化量是小于21 r/min，是額定轉(zhuǎn)速的0.21%。假定每分鐘轉(zhuǎn)速的變化量是均勻的，在直徑80 mm處切線方向的加速度為0.088 0 m/s2，在直徑400 mm處切線方向加速度為0.439 8 m/s2。相比重力加速度的比值分別是0.009 0和0.0448 3，而只有x軸方向因慣性離心力產(chǎn)生的加速度是重力加速度的2×10-6和2×10-5倍。說(shuō)明因角加速度對(duì)射流小段Δx產(chǎn)生的切向力，相比x軸的慣性離心力要小得多，可以忽略不計(jì)。

因直線拉伸射流的管子是封閉的，旋轉(zhuǎn)盤(pán)的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的環(huán)流空氣不會(huì)進(jìn)入管子里。在拉伸管道靠近旋轉(zhuǎn)中心一側(cè)，有溶液或熔體將篩網(wǎng)孔充滿，空氣不能進(jìn)入到拉伸管道中。在管道內(nèi)原有的空氣因慣性離心力的作用被甩出，所以在正常工作時(shí)，拉伸管道里幾乎成真空狀態(tài)。因此，射流不會(huì)受到空氣剪切力的作用。檢驗(yàn)射流在y軸方向是否受到足以使射流發(fā)生向y軸方向彎曲的方法是，觀測(cè)拉伸管道的內(nèi)壁上是否有溶液或者熔體殘留。實(shí)驗(yàn)中未出現(xiàn)溶液/熔體附著在管子內(nèi)壁的情況，據(jù)此認(rèn)為y軸方向的力相對(duì)慣性離心力Fc而言，可以忽略不計(jì)。即

|Fy|

(4)

在y軸方向和z軸方向，射流受力遠(yuǎn)小于x軸方向受力的條件下，那么射流的拉伸軸線只能與x軸重合，即x軸與慣性離心力方向相同，且慣性離心力方向的延長(zhǎng)線通過(guò)旋轉(zhuǎn)軸中心。

當(dāng)選轉(zhuǎn)盤(pán)在高速旋轉(zhuǎn)時(shí)，產(chǎn)生的慣性離心力為：

Fc=mω2r

式中：m為射流小段Δxi的質(zhì)量，g；ω為旋轉(zhuǎn)盤(pán)角速度,rad/s；r為射流小段相距旋轉(zhuǎn)中心的位置,m。

x軸方向射流受力為：

Fx=Fc-Fη+Fp

(5)

式中：Fη為射流的軸向黏滯阻力,N。該力與材料的黏度呈正相關(guān)。對(duì)于溶液而言，因溶劑的揮發(fā)，在拉伸過(guò)程中黏度是變化的。對(duì)于熔體而言，與射流小段所處的管道內(nèi)的溫度、材料本身的流動(dòng)性相關(guān)；Fp為靠軸一側(cè)的射流小段Δxi-1因其動(dòng)能所產(chǎn)生的對(duì)Δxi的推力。

為獲得圖1中射流從離開(kāi)篩網(wǎng)時(shí)的初速度v0到與射流離開(kāi)旋轉(zhuǎn)盤(pán)的瞬時(shí)速度v2之間關(guān)于半徑和轉(zhuǎn)速的解析函數(shù)關(guān)系，假定

|Fc|?|Fp-Fη|

(6)

即x軸方向的合力Fx是：

Fx≈Fc

(7)

由圖1(a)中可看出，射流小段Δx可視為直線運(yùn)動(dòng)力學(xué)分析時(shí)的質(zhì)點(diǎn)，質(zhì)量為m，有無(wú)窮多個(gè)這樣的射流小段相互黏結(jié)構(gòu)成連續(xù)的射流。盡管射流小段的長(zhǎng)徑比會(huì)變化，但質(zhì)量不變，依然視為一個(gè)質(zhì)點(diǎn)，并且在x軸上有無(wú)窮多個(gè)這樣的質(zhì)點(diǎn)在慣性離心力的作用下，沿著x軸做直線運(yùn)動(dòng)。作如此假設(shè)后，就可利用質(zhì)點(diǎn)作直線變加速度運(yùn)動(dòng)的分析方法。

由圖1(a)可知：Δx質(zhì)點(diǎn)從x=r0處在慣性離心力的作用下，沿著x軸運(yùn)動(dòng)至x=r處。在x處慣性離心力為：

Fx=mω2xr0≤x≤r

(8)

對(duì)質(zhì)點(diǎn)m所做的功∑w可用積分來(lái)表示，即：

(9)

由圖1可知，Δx質(zhì)點(diǎn)從x=r0處運(yùn)動(dòng)至x=r處，速度由v0變?yōu)関2，射流小段Δx的動(dòng)能變化量為：

(10)

根據(jù)功與能轉(zhuǎn)化關(guān)系，在無(wú)其他外力做功情況下可得：

(11)

(12)

式中：k=ω2是常數(shù)，僅與轉(zhuǎn)速n相關(guān)；r0是噴孔出口所在的半徑位置，即上述篩網(wǎng)的外半徑,m。

式(12)雖然是在忽略了管道內(nèi)拉伸過(guò)程中射流的軸向黏滯阻力后得到的解析式，但仍具有探討價(jià)值。

3 重要參數(shù)的討論

3.1 本文紡絲方法與原有方法的區(qū)別

原有的各種離心紡絲技術(shù)中，射流離開(kāi)噴孔(嘴)后，就進(jìn)入到空氣中進(jìn)行螺旋線式拉伸，都可歸結(jié)為r=r0，v2=v0。通常v0只有幾十至幾百毫米每秒。本文方法在r0至r這一段直線拉伸射流過(guò)程中，既沒(méi)有射流與管(槽)壁摩擦產(chǎn)生的黏滯阻力，也沒(méi)有空氣的剪切力，與之前的離心紡絲技術(shù)不同。

對(duì)于水平盤(pán)式紡絲[5]或者無(wú)針離心紡絲[3]而言，盡管射流形成后可在紡絲盤(pán)上拉伸，但射流在紡絲盤(pán)上的摩擦可產(chǎn)生很大的黏滯阻力并受空氣剪切力作用，與針管式紡絲沒(méi)有本質(zhì)的不同。在針管式紡絲技術(shù)中針管中流動(dòng)的射流的四周會(huì)受到管內(nèi)壁上摩擦黏滯力的阻力作用，只是沒(méi)有空氣剪切力的作用。

就熔體離心微分紡絲技術(shù)而言[4]，射流在微分槽[4]里流動(dòng)，會(huì)受到槽的兩側(cè)壁和底部的摩擦黏滯阻力作用，還有空氣的剪切力作用。

水平盤(pán)式旋轉(zhuǎn)盤(pán)的半徑、無(wú)針離心紡絲的旋轉(zhuǎn)盤(pán)半徑、針管式針頭距中心的半徑，三板式離心盤(pán)的半徑、微分離心紡絲中微分盤(pán)的半徑在式(12)中都是r0。從r0向旋轉(zhuǎn)中心靠近的這一段結(jié)構(gòu)和方式均沒(méi)有本質(zhì)的區(qū)別，只是改變了射流初速度v0和速度下的射流直徑d0。

3.2 射流速度與射流直徑的關(guān)系

根據(jù)物料流量的連續(xù)性原理，可得：

(13)

式中：d2為被空氣剪切力拉伸之前的射流直徑，m，并不是所獲得的纖維直徑，m；v2為射流的最大徑向速度，或是離開(kāi)旋轉(zhuǎn)盤(pán)時(shí)的徑向速度m/s。

由式(13)可知，在其他條件相同的情況下，要提高單孔產(chǎn)出率，必須增加篩網(wǎng)網(wǎng)孔的直徑d0，同時(shí)還要保證最終獲得的纖維直徑足夠小，在v0相同的條件下就需要提高v2。

從式(13)還可看出，在轉(zhuǎn)速相同的條件下，獲得較細(xì)纖維的途徑不再只是降低噴孔直徑d0，還可通過(guò)提高v2來(lái)獲得。

經(jīng)過(guò)以上分析可知，提高v0可提高單孔產(chǎn)出率。通常提高物料流量，必然會(huì)使纖維直徑變大。若通過(guò)增加轉(zhuǎn)速和增加直線拉伸通道的長(zhǎng)度(即增加旋轉(zhuǎn)盤(pán)的直徑)的方法，可使纖維直徑在提高流量的條件下保持不變。

3.3 射流速度與旋轉(zhuǎn)盤(pán)線速度的關(guān)系

根據(jù)實(shí)驗(yàn)得知，v2與v0之比是數(shù)百至數(shù)千倍，故可認(rèn)為：

式中：旋轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)盤(pán)半徑與v2的正相關(guān)度是相同的，即v2幾乎與旋轉(zhuǎn)盤(pán)邊沿的線速度相等，也是徑向直線射流的最大速度。通過(guò)測(cè)量d2、d0和熔體流量，可計(jì)算出v2。已經(jīng)獲得的2組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，其計(jì)算值與旋轉(zhuǎn)盤(pán)線速度的最大偏差18%[10]。

很多文獻(xiàn)表明要降低纖維直徑，就需要降低噴孔直徑和提高轉(zhuǎn)速。而本文提出要降低纖維直徑，可提高旋轉(zhuǎn)盤(pán)邊沿的線速度來(lái)實(shí)現(xiàn)，但是這與以前提高轉(zhuǎn)速的結(jié)論有不同的意義。

盡管轉(zhuǎn)速n和旋轉(zhuǎn)半徑r對(duì)v2的貢獻(xiàn)率相同，但是增加r可在旋轉(zhuǎn)離心盤(pán)的平面上設(shè)置更多的用于拉伸射流的管子，從而提高生產(chǎn)效率，所以優(yōu)先考慮增加旋轉(zhuǎn)盤(pán)半徑r。

3.4 噴孔口半徑與旋轉(zhuǎn)盤(pán)半徑的關(guān)系

r0為噴孔口處的旋轉(zhuǎn)半徑，r為旋轉(zhuǎn)盤(pán)的半徑或旋轉(zhuǎn)體的總半徑。為最大限度地發(fā)揮旋轉(zhuǎn)體線速度的作用，需使r0盡可能的小；但r0的大小關(guān)系到初始射流是否能夠形成，需要依據(jù)材料的黏度、旋轉(zhuǎn)速度和噴孔的直徑來(lái)確定，而r值要根據(jù)旋轉(zhuǎn)盤(pán)材料線速度的限制和噪聲水平要求來(lái)確定。本文在裝置設(shè)計(jì)時(shí)確定的r與r0的比值是5。那么式(14)中根號(hào)項(xiàng)的值約為0.98，所以v2幾乎等于旋轉(zhuǎn)盤(pán)邊沿的線速度。

4 設(shè)備的主要參數(shù)和部分實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

4.1 設(shè)備的實(shí)際參數(shù)

設(shè)置式(12)中的r=0.2 m，r0=0.04 m；額定旋轉(zhuǎn)盤(pán)角速度ω=20 000π/60。篩網(wǎng)外徑為 80 mm，篩網(wǎng)網(wǎng)孔內(nèi)徑標(biāo)稱值為0.42 mm，實(shí)際值為0.36 mm(對(duì)應(yīng)圖1中的d0=0.36 mm)；篩網(wǎng)孔個(gè)數(shù)為40。通過(guò)阻塞和開(kāi)通的方法可調(diào)節(jié)工作時(shí)的孔數(shù)。加料方式可采用間歇式人工加料，也可通過(guò)擠出機(jī)連續(xù)加料。

4.2 2個(gè)噴孔的間歇式紡絲實(shí)驗(yàn)

選擇工作的篩網(wǎng)網(wǎng)孔(即噴孔)個(gè)數(shù)為2，采用人工間歇式加料方式。首先設(shè)置圖1中的篩網(wǎng)溫度為230 ℃，然后加注聚丙烯切片17.5 g，10 min后啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速至6 000 r/min并開(kāi)始計(jì)時(shí)，紡絲 9 min后(因相同條件下計(jì)時(shí)10 min后，篩網(wǎng)底部殘余料很少)停機(jī)。網(wǎng)孔底部的殘余料在冷卻后，形成的薄膜稱量為0.6 g。2個(gè)噴孔在9 min內(nèi)的流量是16.9 g，單個(gè)噴孔的流量是0.845 g/min。

4.3 8個(gè)噴孔的連續(xù)紡絲實(shí)驗(yàn)

采用擠出機(jī)連續(xù)加料方式，工作網(wǎng)孔個(gè)數(shù)為8。采用張家港市樂(lè)余惠平機(jī)械廠的SJ20型微型桌面教學(xué)實(shí)驗(yàn)用單螺桿擠出機(jī)，設(shè)定擠出流量為300 g/h。將擠出機(jī)立式安裝，使擠出料注入到篩網(wǎng)底部。設(shè)定擠出機(jī)加熱溫度為250 ℃。同時(shí)啟動(dòng)擠出機(jī)和旋轉(zhuǎn)盤(pán)的加熱裝置。約1 h后，檢測(cè)到篩網(wǎng)內(nèi)的溫度為225 ℃。向擠出機(jī)喂入聚丙烯(PP)切片 6 min后，啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)至6 000 r/min后開(kāi)始計(jì)時(shí)。連續(xù)喂料46 min，共喂料248 g后停止。停止喂料后繼續(xù)紡絲6 min；共紡絲46 min后停機(jī)。待篩網(wǎng)內(nèi)的殘留料冷卻成膜后，取出稱量為0.9 g。從8個(gè)噴孔中，6 000 r/min條件下流出的熔體PP的質(zhì)量是247.1 g，單個(gè)噴孔的流量是0.671 g/min。當(dāng)轉(zhuǎn)速升高至8 000 r/min，在其他條件不變的情況下，記錄到的數(shù)據(jù)是單孔流量為0.820 g/min。2孔和8孔紡出纖維膜的纖維直徑均在0.79～0.9 μm之間。

4.4 射流離開(kāi)旋轉(zhuǎn)盤(pán)時(shí)速度測(cè)試

在2噴孔進(jìn)行10 min紡絲實(shí)驗(yàn)時(shí)，用直徑為0.5 mm鐵絲端頭靠近旋轉(zhuǎn)盤(pán)邊沿約2 s，鐵絲端頭上可觀察到附著有纖維。在光學(xué)顯微鏡100倍率下尋找最粗纖維，并認(rèn)為該纖維是剛離開(kāi)旋轉(zhuǎn)盤(pán)并沒(méi)有被螺旋拉伸的纖維。獲得這樣的纖維樣本3個(gè)(3個(gè)樣本的最粗直徑不同)，測(cè)得最粗纖維的直徑在6.5～10.5 μm之間。根據(jù)單孔流量為0.5 g/min，計(jì)算出體積流量，并計(jì)算出v0=0.09 m/s，代入式(13)可得射流徑向速度v2=105.8 m/s。而根據(jù)式(14)計(jì)算得到旋轉(zhuǎn)盤(pán)邊沿的線速度v2為 125.6 m/s，可知，二者相差不大。

5 結(jié) 論

本文提出了用離心力徑向無(wú)摩擦阻力地直線拉伸射流的結(jié)構(gòu)和具有工程指導(dǎo)價(jià)值的數(shù)學(xué)模型。采用該設(shè)備進(jìn)行聚丙烯熔體紡絲小規(guī)模連續(xù)試生產(chǎn)時(shí)，當(dāng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速為6 000 r/min時(shí)，單孔流量是0.671 g/min；電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速為8 000 r/min時(shí)，單孔流量是0.820 g/min，紡制出的平均纖維直徑均在 0.8 μm左右，電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)纖維直徑影響較小。

本文提出離心旋轉(zhuǎn)盤(pán)外沿的線速度與射流離開(kāi)旋轉(zhuǎn)盤(pán)時(shí)的徑向速度相近的結(jié)論，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)得到驗(yàn)證[10]。在進(jìn)行熔體離心紡絲時(shí)，在線速度相同的條件下，增加離心旋轉(zhuǎn)盤(pán)的直徑比提高轉(zhuǎn)速有利于提高生產(chǎn)效率。

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