驅(qū)蚊粘膠纖維的制備及其性能研究1

林燕萍， 楊 陳， 李永貴*

（1. 江西服裝學(xué)院，江西 南昌 330201；2. 閩江學(xué)院，福建 福州 350108）

雌蚊以其他生物血液為食，是絲蟲病、瘧疾、登革熱等病原傳播的中間寄主，列為“四害之一”，被世界衛(wèi)生組織視為衛(wèi)生安全重點(diǎn)防治對(duì)象[1]。自然界中很多植物所提取的精油，雖不具殺滅蚊蟲的效果，但驅(qū)蚊效果明顯，且對(duì)人體無害，是較為理想的防蚊材料[2-3]。粘膠纖維是人類開發(fā)較早、性能較好的再生纖維素纖維，不僅具有良好的抗靜電、吸濕透氣、光滑涼爽的特性，還具有染色色譜齊全、染色色牢度較好的特點(diǎn)[4-5]。隨著紡絲工藝的進(jìn)步，不少學(xué)者不斷嘗試在粘膠紡絲液中加入其它物質(zhì)使其所紡制的粘膠纖維具有一定的功能，基于此思路，本文利用提取的青蒿精油加入到粘膠紡絲液進(jìn)行紡絲，紡制具有驅(qū)蚊效果的粘膠纖維，為新型功能性粘膠織物的開發(fā)提供一定的參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料與試劑

α-纖維素粘膠纖維紡絲原液（聚合度為 520，新鄉(xiāng)化纖股份有限公司）、青蒿（市場(chǎng)購(gòu)置）；丙酮（東莞市天瑞化工有限公司）、溴化鉀（壽光市元光化工有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

DZF-6020D-電熱恒溫真空干燥箱（上海東麓儀器設(shè)備有限公司）、DB-TH-S-800D小型恒溫恒濕箱（嘉興市鼎寶檢測(cè)儀器有限公司）、MSE324S-000-DU賽多利斯天平（德國(guó)漢堡的賽多利斯茵泰科公司）、DHG-9240A高溫烘箱（上海覽浩儀器設(shè)備有限公司）、YG606D型平板式織物保溫儀（寧波紡織儀器廠）、Y151纖維摩擦因數(shù)測(cè)定儀（南通三思機(jī)電科技有限公司）、SFE-2000-2超臨界萃取儀（美國(guó)應(yīng)用分離公司）、INSTRON5590萬能材料試驗(yàn)機(jī)（美國(guó)英斯特朗公司）、Nicolet is5傅里葉變換紅外光譜儀（賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司）、XRD-6100型X-射線衍射儀（島津企業(yè)管理（中國(guó)）有限公司）。

1.3 試樣制備

青蒿植物清洗、晾干、斬碎后，利用超臨界萃取儀在溫度60℃、壓力30 MPa條件下，在二氧化碳中超臨界萃取2 h，并將萃取的精油在65℃的條件下濃縮至0.2 g/mL[6]。將青蒿精油按照5%、10%、15%、20%的比例加入到粘膠紡絲原液中，并利用濕法紡絲工藝對(duì)混合液進(jìn)行紡絲，制備青蒿精油含量分別為 0（不加入青蒿精油，即為下文所述的普通粘膠纖維）、5%、10%、15%、20%的復(fù)合粘膠纖維。

1.4 纖維性能測(cè)試

1.4.1 纖維力學(xué)性能

將所紡復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維在丙酮溶液浸泡清洗后使用蒸餾水沖洗干凈，在通風(fēng)陰涼處晾干后置于105℃烘箱中干燥至恒重；將干燥后的粘膠纖維置于標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境（20℃、65%相對(duì)濕度）中調(diào)濕24 h待用。將調(diào)濕后的復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維均在蒸餾水浸泡3 min后待用；使用INSTRON5590萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維干態(tài)與濕態(tài)的力學(xué)性能。測(cè)試參數(shù)設(shè)置：等速伸長(zhǎng)拉伸，纖維夾持長(zhǎng)度為20 mm，拉伸速度為20 mm/min，每組纖維測(cè)試30根，取測(cè)試結(jié)果的平均值。

1.4.2 纖維摩擦因數(shù)

按上述調(diào)濕方法將所紡復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維調(diào)濕后，使用Y151纖維摩擦因數(shù)測(cè)定儀對(duì)調(diào)濕后復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維進(jìn)行纖維摩擦因素測(cè)試。測(cè)試條件：所測(cè)纖維兩斷各夾持質(zhì)量為 100 mg的張力夾，在0.9 r/min與30 r/min的轉(zhuǎn)速下測(cè)試粘膠纖維的靜態(tài)與動(dòng)態(tài)摩擦因素，每組纖維測(cè)試30根，取測(cè)試結(jié)果的平均值。

1.4.3 紅外光譜測(cè)試

將青篙精油含量為20%的復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維在105℃的烘箱中干燥至恒重，剪碎后，與溴化鉀充分碾磨混合后制成溴化鉀壓片。使用Nicolet is 5傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)壓片試樣進(jìn)行紅外光譜測(cè)試。測(cè)試參數(shù)設(shè)置：紅外光譜掃描分辯率0.5 cm-1，掃描波長(zhǎng)范圍為4000～400 cm-1，壓片試樣掃描次數(shù)為42次。

1.4.4 X-衍射測(cè)試

將所紡復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維在105℃的烘箱中干燥至恒重，剪碎后，制成纖維碎末壓片。使用XRD-6100型X-射線衍射儀測(cè)試?yán)w維碎末壓片試樣的X-衍射曲線。測(cè)試參數(shù)設(shè)置：電流50 mA，電壓40 kV，Cu靶，掃描速度5°/min；對(duì)所測(cè)X-衍射曲線進(jìn)行分峰處理，利用結(jié)晶區(qū)分峰積分面積與結(jié)晶區(qū)與無定形區(qū)分峰積分面積之和的比值計(jì)算結(jié)晶度。

其他測(cè)試條件不變，見電流設(shè)置為200 mA，測(cè)定纖維晶體取向度。

1.4.5 驅(qū)蚊效果測(cè)試

復(fù)合粘膠纖維驅(qū)蚊效果測(cè)試借鑒蔣月亞[7]驅(qū)蚊效果測(cè)試實(shí)驗(yàn)方法，將復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維分別置于圖1裝置的A腔與C腔，在B腔中投放50只雌性伊蚊后抽取A～B、B～C之間的隔板，觀察A腔與C腔中蚊子數(shù)量，參照式1計(jì)算復(fù)合粘膠纖維的驅(qū)蚊率，測(cè)試5次取驅(qū)蚊率測(cè)試結(jié)果的平均值。

式中：NA為A腔驅(qū)蚊測(cè)試后雌性伊蚊數(shù)量，只；NC為C腔驅(qū)蚊測(cè)試后雌性伊蚊數(shù)量，只。

圖1 驅(qū)蚊率測(cè)試裝置示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 力學(xué)性能分析

力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果如表1所示，從表1可以看出，復(fù)合粘膠纖維的干態(tài)與濕態(tài)斷裂強(qiáng)度均低于普通粘膠纖維（青蒿精油含量為0的粘膠纖維即為普通粘膠纖維），干態(tài)與濕態(tài)斷裂伸長(zhǎng)率均高于普通粘膠纖維，由此說明青篙精油的加入降低了粘膠纖維的力學(xué)性能，且這種降低程度隨著青篙精油含量的增加而增加；結(jié)合下文纖維結(jié)晶度與取向度的測(cè)試數(shù)據(jù)可知復(fù)合粘膠纖維力學(xué)性能下降是受到纖維內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)變化的影響（詳細(xì)分析見下文X-衍射分析部分）。當(dāng)青篙精油含量為20%時(shí)，復(fù)合粘膠纖維的干態(tài)斷裂強(qiáng)度與濕態(tài)斷裂強(qiáng)度相比普通粘膠纖維分別下降了171.13%與300%，斷裂伸長(zhǎng)率分別增加了145.67%與180.49%，復(fù)合粘膠纖維在濕態(tài)條件下力學(xué)性能變化幅度明顯高于干態(tài)條件下，這是由于復(fù)合粘膠纖維在浸水后纖維內(nèi)部分子鏈鍛更容易滑移而導(dǎo)致纖維強(qiáng)力弱環(huán)的增加。當(dāng)青篙精油含量在10%時(shí)，復(fù)合粘膠纖維的干態(tài)斷裂強(qiáng)度與濕態(tài)斷裂強(qiáng)度分別下降26.44%與56.19%，斷裂伸長(zhǎng)率分別增加61.72%與74.09%，數(shù)值變化幅度均低于青篙精油含量10%～20%的變化幅度，且從干態(tài)斷裂強(qiáng)度數(shù)值看，當(dāng)青篙精油含量在10%以內(nèi)時(shí)纖維斷裂強(qiáng)力損失較小。

表1 力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果

2.2 纖維摩擦因數(shù)分析

纖維摩擦因數(shù)隨青篙精油含量變化柱狀圖如圖2所示，從圖2可以看出，復(fù)合粘膠纖維靜態(tài)與動(dòng)態(tài)摩擦因數(shù)均略高于普通粘膠纖維，且隨著青篙精油含量的增加而增加，這是由于粘膠纖維紡絲原液與青篙精油不能達(dá)到 100%的互溶狀態(tài)，致使混合紡絲液在紡絲過程中穩(wěn)定性劣于純粘膠纖維紡絲液，造成所紡制的復(fù)合粘膠纖維表面出現(xiàn)微孔結(jié)構(gòu)引起了纖維摩擦因數(shù)的增加，提高了纖維的可紡性。

圖2 纖維摩擦因數(shù)隨青篙精油含量變化柱狀圖

圖3 纖維紅外光譜圖

2.3 紅外光譜分析

纖維紅外光譜圖如圖3所示，從圖3可以看出，3440 cm-1與669 cm-1附近吸收峰說明-OH的存在，1736 cm-1附近吸收峰說明酮羰基的存在，1380 cm-1與1420 cm-1附近吸收峰說明-CH與-CH2的存在。1625 cm-1與1064 cm-1附近的吸收峰說明C=O與C-O的存在，但2曲線也存在一定差異，如1064 cm-1附近吸收峰向左滑移，說明C-O向C-O-C轉(zhuǎn)變，飽和度降低，說明青蒿精油的加入使得粘膠纖維內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)飽和度降低。從圖3看出，青蒿精油的加入使得復(fù)合粘膠纖維的主成分發(fā)生了一定程度的變化。

2.4 X-衍射曲線分析

復(fù)合粘膠纖維X-衍射曲線圖與分子結(jié)構(gòu)參數(shù)隨青蒿精油含量變化圖如圖4、5所示，從圖4可以看出，復(fù)合粘膠纖維與普通粘膠纖維的晶峰位置均在 12.5°、20.5°附近，結(jié)合上文的紅外光譜分析，說明雖然在紡絲液中引入青蒿精油，但復(fù)合粘膠纖維依然保持了纖維素Ⅱ晶型結(jié)構(gòu)。從圖5中可以看出，復(fù)合粘膠纖維的結(jié)晶度與取向度均隨著青蒿精油含量的增加而降低，這也是由于青蒿精油的加入使得原粘膠紡絲液中的大分子排列發(fā)生變化，致使纖維結(jié)晶結(jié)構(gòu)向無定形結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變，造成粘膠纖維結(jié)晶度與取向度的下降，這是造成復(fù)合粘膠纖維力學(xué)性能下降的主要原因。同時(shí)，當(dāng)青蒿精油含量低于10%時(shí)，復(fù)合粘膠纖維的結(jié)晶度與取向度均下降緩慢，當(dāng)青蒿精油含量超過10%時(shí)，下降幅度明顯增加，這也與上述復(fù)合粘膠纖維力學(xué)性能變化規(guī)律相呼應(yīng)。

圖4 復(fù)合粘膠纖維X-衍射圖

圖5 分子結(jié)構(gòu)參數(shù)隨青蒿精油含量變化圖

2.5 驅(qū)蚊效果分析

驅(qū)蚊率隨青蒿精油含量變化圖如圖6所示，從圖6可以看出，復(fù)合粘膠纖維的驅(qū)蚊率隨著青蒿精油含量的增加而增加，當(dāng)青蒿精油含量在10%時(shí)，復(fù)合粘膠纖維驅(qū)蚊率為 89.42%；當(dāng)青蒿精油含量高于 10%時(shí)，增加幅度減小，并趨于穩(wěn)定。由此可知復(fù)合粘膠纖維中精油含量為10%即可滿足驅(qū)蚊要求。

圖6 驅(qū)蚊率隨青蒿精油含量變化圖

3 結(jié)論

青蒿精油加入到粘膠纖維紡絲液紡制的具有驅(qū)蚊效果的復(fù)合粘膠纖維在分子結(jié)構(gòu)上保持了纖維Ⅱ晶型結(jié)構(gòu)，且當(dāng)復(fù)合粘膠纖維中青蒿精油含量為10%時(shí)，復(fù)合粘膠纖維力學(xué)性能、纖維表面摩擦因數(shù)、結(jié)晶度與取向度等參數(shù)保持了較好的服用性能，同時(shí)復(fù)合粘膠纖維的驅(qū)蚊效果也達(dá)到了89.42%。本次研究表明利用天然植物精油紡制驅(qū)蚊面料的可行性，為驅(qū)蚊服裝的設(shè)計(jì)提供了一個(gè)廣闊前景。

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