劉勛元

(中國(guó)石化工程建設(shè)有限公司,北京 100101)

過(guò)程測(cè)量是一個(gè)連續(xù)的過(guò)程，然而分析響應(yīng)卻不是連續(xù)的。因?yàn)樵嚇訌娜狱c(diǎn)傳輸?shù)椒治鰞x，總是存在一定的滯后時(shí)間，被稱(chēng)為試樣傳輸滯后時(shí)間。工程設(shè)計(jì)者往往只關(guān)注試樣的特性是否符合分析儀的要求，卻忽視了滯后時(shí)間的存在。因此，盡可能地把試樣傳輸滯后時(shí)間減至最低，進(jìn)而降低分析滯后時(shí)間，是提高分析品質(zhì)的重要手段。

1 計(jì)算方法

1.1 定義及介紹

試樣傳輸滯后時(shí)間，是指試樣從取樣點(diǎn)取出，再傳送到分析儀的滯后時(shí)間。而分析滯后時(shí)間=“試樣傳輸滯后時(shí)間”+“分析儀的響應(yīng)時(shí)間”?？偟臏髸r(shí)間=“分析滯后時(shí)間”+“工藝滯后時(shí)間”，工藝滯后時(shí)間是指從控制動(dòng)作發(fā)生至分析儀取樣點(diǎn)發(fā)生變化這段時(shí)間，或者說(shuō)試樣從工藝監(jiān)測(cè)點(diǎn)流動(dòng)到取樣點(diǎn)這段時(shí)間，工藝滯后時(shí)間與取樣點(diǎn)的位置選擇有關(guān)[1-2]。

試樣傳輸滯后時(shí)間的計(jì)算方法主要有兩種： 用樣品處理系統(tǒng)的總?cè)莘e除以試樣體積流量計(jì)算出來(lái)的“體積流量計(jì)算法”；根據(jù)樣品處理系統(tǒng)中2點(diǎn)之間的壓力降，用圖解法求出試樣流速，再用2點(diǎn)之間的距離除以試樣流速計(jì)算出來(lái)的“壓差流速圖解法”。圖解法的計(jì)算方法可參考EEMUA No.138DesignandInstallationofOn-lineAnalyzerSystem。本文著重介紹體積流量計(jì)算法。

1.2 計(jì)算公式

試樣傳輸滯后時(shí)間的基本公式為

(1)

式中：Tt——總的試樣傳輸時(shí)間;V——試樣系統(tǒng)總?cè)莘e;qV——試樣體積流量。

V由兩部分組成，試樣管線容積和試樣處理部件容積，即

(2)

式中：d——試樣傳輸管線內(nèi)徑；L——試樣傳輸管線長(zhǎng)度；Vi——試樣處理部件容積，i=1,2,…,n。

將式(2)代入式(1)，得出：

(3)

1.3 試樣處理部件等效長(zhǎng)度

對(duì)于Tube管及卡套接頭，如彎通接頭、三通接頭、彎管、變徑接頭、入口和出口等試樣處理部件，以及閥門(mén)，均可以參照表1所列Tube管及接頭等效長(zhǎng)度[1]進(jìn)行容積的計(jì)算。

表1 Tube管及接頭等效長(zhǎng)度

注： 1) 閥門(mén)或接頭公稱(chēng)直徑的倍數(shù)，該處均指內(nèi)徑。

2 計(jì)算示例

2.1 工藝條件

在壓力為2.8 MPa，溫度為51 ℃條件下,選取某氣相丙烯裝置中DN300工藝管線處的氣相試樣，采用過(guò)程氣相色譜儀對(duì)該氣相試樣中原料的丙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行在線分析，該裝置中原料組分及正常質(zhì)量分?jǐn)?shù)見(jiàn)表2所列。

取樣和樣品處理系統(tǒng)流路如圖1所示，圖中取樣探頭長(zhǎng)度為L(zhǎng)1，L1=0.3 m,類(lèi)型為φ6 mm×1 mm 的Tube管；取樣探頭至減壓閥連接管線長(zhǎng)度為L(zhǎng)2，L2=3.5 m,類(lèi)型為φ6 mm×1 mm的 Tube管；減壓閥至旁通過(guò)濾器連接管線長(zhǎng)度為L(zhǎng)3，L3=80.0 m，類(lèi)型為φ6 mm×1 mm 的Tube管；旁通過(guò)濾器至色譜儀連接管線長(zhǎng)度為L(zhǎng)4，L4=0.5 m，類(lèi)型為φ3 mm×0.7 mm的 Tube管。

表2 某聚丙烯裝置原料組分及正常質(zhì)量分?jǐn)?shù)

圖1 取樣和樣品處理系統(tǒng)流路示意

2.2 假設(shè)條件

1) 圖1中L1～L4已經(jīng)按照表1考慮了Tube管接頭及部件的長(zhǎng)度。

2) 試樣減壓后傳輸?shù)脚酝ㄟ^(guò)濾器的壓力為0.6 MPa，溫度為20 ℃。

3) 快速旁通回路流量為1 L/min，分析儀限定分析回路流量為0.1 L/min。

4) 旁通過(guò)濾器至色譜儀試樣體積經(jīng)驗(yàn)系數(shù)為1.2[1]。

5) 試樣的相態(tài)在傳輸過(guò)程中未發(fā)生變化。

6) 取得的試樣具有代表性，傳輸管線無(wú)泄漏，無(wú)污染。

7) 試樣為潔凈氣體，無(wú)雜質(zhì)及顆粒物。

2.3 計(jì)算步驟

1) 計(jì)算氣相試樣減壓前L1+L2的體積V1：

(4)

2) 計(jì)算V1體積的氣相試樣減壓后的體積V2：

(5)

3) 計(jì)算L3的容積V3：

(6)

4) 氣相試樣傳送至旁通過(guò)濾器的時(shí)間T1為

(7)

5) 計(jì)算L4的容積V4：

(8)

6) 計(jì)算氣相試樣通過(guò)L4所需時(shí)間T2為

(9)

7) 氣相試樣傳輸總滯后時(shí)間T為

T=T1+T2=66+1=67 s

(10)

3 氣相試樣傳輸滯后時(shí)間的影響因素及改進(jìn)

3.1 縮短取樣探頭至減壓閥之間的距離

從2.1節(jié)示例計(jì)算可以看出，影響試樣傳輸管線容積最主要的因素是： 減壓前的管線長(zhǎng)度和減壓閥至旁通過(guò)濾器的管線長(zhǎng)度[3]，即L2+L3的長(zhǎng)度。由于取樣點(diǎn)一般無(wú)法更改，因而L3的長(zhǎng)度無(wú)法改變，只有改變L2的長(zhǎng)度。這就要求將前級(jí)預(yù)處理箱盡可能靠近取樣點(diǎn)[4]，以減小L2的長(zhǎng)度。按照2.3節(jié)的計(jì)算步驟重新計(jì)算2.1節(jié)示例，將L2的長(zhǎng)度由原來(lái)的3.5 m縮短至0.5 m，相應(yīng)的將L3增大到83.0 m，減壓后的容積V2為0.010 05 L，V3為1.042 5 L,氣相試樣傳輸總滯后時(shí)間T為60 s，縮短了試樣傳輸滯后時(shí)間，滿足了60 s的一般要求。

3.2 增大氣相試樣傳輸流量

影響氣相試樣傳輸滯后時(shí)間的另外一個(gè)重要因素為氣相試樣的傳輸流量。為了避免過(guò)長(zhǎng)的滯后時(shí)間，可以加大旁通回路的體積流量qV1和分析回路的體積流量qV2。分析回路的qV2由于分析儀自身限定，一般無(wú)法修改，但是可以通過(guò)加大旁通回路qV1來(lái)增大傳輸流量。按照2.3節(jié)計(jì)算步驟重新計(jì)算2.1節(jié)示例，將旁通回路的qV1增大到2 L/min，同樣可以將氣相試樣傳輸?shù)脚酝ㄟ^(guò)濾器的滯后時(shí)間減小到35 s，從而使得總滯后時(shí)間控制在36 s，滿足了60 s的一般要求。

4 設(shè)計(jì)要點(diǎn)

氣相試樣傳輸滯后時(shí)間的影響因素復(fù)雜繁多，為了使傳輸滯后時(shí)間盡可能短，通常對(duì)于試樣傳輸系統(tǒng)的工程設(shè)計(jì)應(yīng)該注意以下幾點(diǎn)：

1) 試樣傳輸滯后時(shí)間一般不超過(guò)60 s，這就要求分析儀至取樣點(diǎn)的距離盡可能短，傳輸系統(tǒng)的容積盡可能小，試樣流速盡可能快，一般在1.5～3.5 m/s為宜[5-6]。

2) 盡量縮短取樣點(diǎn)至減壓閥之間的距離，對(duì)于滯后時(shí)間的縮短立竿見(jiàn)影[7]。

3) 在分析儀允許通過(guò)的流量下，時(shí)間滯后如果超過(guò)60 s，則應(yīng)采用快速回路系統(tǒng)，通過(guò)增大旁通回路流量來(lái)縮短滯后時(shí)間。

4) 傳輸管線盡量使用最小數(shù)目的彎頭和轉(zhuǎn)角，以減少傳輸部件對(duì)傳輸系統(tǒng)容積的影響。

5) 避免傳輸管線中存在試樣不流動(dòng)區(qū)域。

6) 防止相變，即傳輸過(guò)程中氣體試樣應(yīng)保持為氣相，液體試樣應(yīng)保持為液相[8]。對(duì)于易液化的氣相介質(zhì)，盡量使用自調(diào)控型電伴熱保溫傳輸。

7) 試樣傳輸管線避免通過(guò)極端的溫度變化區(qū)，它會(huì)引起試樣條件無(wú)控制的變化。

8) 試樣傳輸管線不得泄漏，以免試樣外泄或者環(huán)境空氣侵入。

9) 對(duì)于含雜質(zhì)的試樣，傳輸管線應(yīng)做鈍化處理以保證定量分析的準(zhǔn)確性[9-10]。

5 結(jié)束語(yǔ)

縮短試樣傳輸滯后時(shí)間，是獲得代表性、實(shí)時(shí)性的分析結(jié)果的重要途徑。通過(guò)體積流量計(jì)算法計(jì)算示例，分析得出兩種影響試樣傳輸滯后時(shí)間的重要因素及改進(jìn)方法，并總結(jié)出試樣傳輸系統(tǒng)設(shè)計(jì)過(guò)程中應(yīng)該注意的要點(diǎn)，為分析儀工程設(shè)計(jì)提供了參考。

參考文獻(xiàn)：

[1] 王森.在線分析儀器手冊(cè)[M].北京： 化學(xué)工業(yè)出版社，2008.

[2] 薛東勝.工業(yè)氣相色譜儀和質(zhì)譜儀的應(yīng)用[J].石油化工自動(dòng)化，2008，44(04)： 55-57.

[3] 林達(dá)明.縮短在線氣相色譜儀分析滯后時(shí)間采取的措施和效益分析[J].中國(guó)儀器儀表，2014(03)： 59-62.

[4] 楊霆.氣相色譜儀在天然氣組分分析中的應(yīng)用[J].中國(guó)高新技術(shù)企業(yè)，2014(26)： 55-57.

[5] 劉慶華.在線分析儀表在工程應(yīng)用中存在的問(wèn)題及解決方案[J].石油化工自動(dòng)化，2009,45(06)： 63-65.

[6] 李興候.在線分析儀表在天然氣處理站的應(yīng)用[J].化工自動(dòng)化及儀表，2016(06)： 651-652,688.

[7] 尹立明.提高氣相色譜儀分析性能探討[J].特鋼技術(shù)，2010，16(01)： 55-57.

[8] 郭建民，傅國(guó)林，王曉寧，等.如何保證在線氣相色譜儀的分析準(zhǔn)確性[J].分析儀器，2000(05)： 59-61.

[9] 倪桂才，姜素霞，韓中樞.氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問(wèn)題[J].分析儀器，2005(01)： 60.

[10] 陳松，黃文氫，張穎.氣相色譜技術(shù)在聚合級(jí)氣態(tài)烯烴原料分析中的應(yīng)用進(jìn)展[J].石油化工，2016，45(08)： 1008-1015.