李朋 ,牛增元 ,張建宏 ,史建峰 ,傅科杰 ,連素梅 *
(1.河北出入境檢驗檢疫局技術中心/國家級棉花檢測重點實驗室,石家莊050051;2.山東出入境檢驗檢疫局技術中心,山東青島266555;3.河北省農(nóng)林科學研究院棉花研究所,石家莊050051;4.寧波出入境檢驗檢疫局技術中心,浙江寧波315012)
品級是棉花檢驗中最重要的項目,是決定棉花紡用價值的重要指標??茖W準確定級有利于棉花貿(mào)易的公平交易,有利于紡織企業(yè)合理配棉。目前,我國進口棉花分級大都采用感官檢驗方法,即依據(jù)國際通用實物標準色特征對棉花進行定級。因此,棉花品級實物標準色特征的準確性、穩(wěn)定性是保證檢測結果的重要因素。由于棉纖維除去本身主要的纖維素成分之外,還含有少量多縮戊糖、蠟質、蛋白質、脂肪、水溶性物質、灰分等伴生物,在保存及使用過程中,這些物質容易受到環(huán)境溫度、濕度、光照度、氧化等因素作用而產(chǎn)生變化,從而影響棉花色特征[1],故合適的保存環(huán)境是保證標準樣品狀態(tài)穩(wěn)定的關鍵因素。
根據(jù)美國農(nóng)業(yè)部規(guī)定,美國陸地棉品級實物標準有效期為1年,即從當年的7月1日至次年的6月30日。由于存在訂購和運輸?shù)拳h(huán)節(jié),標準樣品到達實驗室時往往已過去幾個月,實驗室實際能夠在有效期內(nèi)使用樣品的時間僅為8個月左右,并且每年都需要進行購置。據(jù)調(diào)查,國內(nèi)外棉花實驗室大多將棉花品級實物標準(以下簡稱“標準樣品”)置于分級室中,而對這樣的環(huán)境中標準樣品顏色級變化情況并沒有進行過科學研究。因此,河北出入境檢驗檢疫局棉花實驗室從2011年開始著手并持續(xù)進行了一系列試驗,來研究美國陸地棉標準樣品顏色特征的變異情況。
該研究選用2011年度美國陸地棉品級實物標準樣品進行測試,對每盒標準樣品中的6塊樣品均進行編號測試,例如GM(Good Middling)級標準樣品編號為 11(1)、 11(2)、11(3)、11(4)、11(5)、11(6),以此類推。
測試樣品在河北出入境檢驗檢疫局棉花分級實驗室常態(tài)環(huán)境中保存。
使用HVI大容量棉花測試儀對選用樣品進行色特征測試,從2011年10月份開始每2個月進行1次測試,每次測試均在恒溫恒濕實驗室 (溫度(20±1)℃,相對濕度(65±2)%)內(nèi)進行。每次測試前均用顏色校準瓷板對HVI設備進行校準,以減小設備誤差;每次測試均由同一名測試人員來完成,以減小人員不同造成的誤差;每只樣品均測試6次,以減小隨機誤差。
本課題從開始之日起到目前已經(jīng)積累了大量數(shù)據(jù),由于數(shù)據(jù)量巨大,本文僅選取白棉類GM、M(Middling)、LM (Low Middling)、GO (Good Ordinary)標準樣品(分級色澤代碼分別為11,31,51,71)每半年的測試數(shù)據(jù)進行分析。
使用Microsoft Excel 2007軟件進行變化曲線的繪制,并建立線性回歸方程、計算相關系數(shù)r,查詢相關系數(shù)臨界值表,若|r|>r0.01,則說明樣品變化與時間極顯著相關。
白棉類GM、M、LM、GO標準樣品的黃色深度(黃度,+b)測試數(shù)據(jù)變化曲線如圖1所示。
圖1 白棉類GM、M、LM、GO標準樣品黃度(+b)變化曲線
從圖1可以看出,棉花標準樣品黃度隨時間變化較為明顯,呈現(xiàn)出黃度越來越高的趨勢,這也與我們的經(jīng)驗判斷相符,并且呈現(xiàn)出等級越高、成熟度越好的棉花黃度變化越明顯的現(xiàn)象。
為證明黃度變化與時間的相關性,對白棉類GM、M、LM、GO標準樣品對應的第 1塊樣品檢測數(shù)據(jù)與其相應時間點進行相關性分析,結果見表1。
上述樣品黃度回歸方程的r值均大于r0.01。因此,所有樣品黃度變化和存儲時間存在極顯著的正相關性。
根據(jù)白棉類GM、M、LM、GO標準樣品的反射率(Rd)測試數(shù)據(jù)繪制其變化曲線,如圖2所示。從圖2來看,棉花樣品反射率隨存儲時間延長而下降,但變化幅度很小。
表1 標準樣品黃度回歸方程及r值
棉花標準樣品顏色級是由反射率和黃度組成的二維坐標等級,參照美國陸地棉顏色分級圖[2],根據(jù)各個標準樣品每次測得的反射率和黃度即可得到該樣品的相應顏色級,HVI測試得到的顏色級就是依據(jù)該圖得出。本試驗標準樣品顏色級變化情況見表2。
圖2 白棉類GM、M、LM、GO標準樣品反射率(Rd)變化曲線
在自然環(huán)境下經(jīng)過6年存放,白棉類國際標準棉樣顏色級發(fā)生了變化,顏色級的變化呈現(xiàn)出如下特點:(1)等級高的標準樣品顏色級降級現(xiàn)象較為明顯。本試驗中,顏色級最高的GM級中6塊樣品已全部變化為淡點污甚至點污類棉花,而顏色級最低的GO級中的6塊樣品基本保持該等級未發(fā)生變化。(2)白棉類國際標準棉樣顏色級在實驗室自然環(huán)境下變異較為緩慢,主要體現(xiàn)為棉花黃度的增加,部分標準樣品由白棉類降級為了淡點污棉甚至點污棉;標準樣品顏色級的穩(wěn)定保持期在2年左右。
因此,在該環(huán)境下國際標準樣品的有效期可以適當延長,以增加其利用率,同時也可以減輕棉花實驗室負擔[4-5]。但在其他環(huán)境下,白棉類國際標準棉樣顏色級的變化情況應另做討論。
表2 標準樣品顏色級變化情況