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      利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析農(nóng)藥產(chǎn)品中的未知成分

      2018-09-04 08:31:36
      河南農(nóng)業(yè) 2018年9期
      關(guān)鍵詞:顆粒劑丙酮刻度

      近年來,隨著質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,其應(yīng)用領(lǐng)域也越來越廣。由于質(zhì)譜分析具有靈敏度高、樣品用量少、分析速度快、分離和鑒定同時(shí)進(jìn)行等優(yōu)點(diǎn),因此,質(zhì)譜技術(shù)廣泛應(yīng)用于化學(xué)、化工、環(huán)境、能源、醫(yī)藥、運(yùn)動(dòng)醫(yī)學(xué)、刑偵科學(xué)、生命科學(xué)、材料科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域。農(nóng)藥是重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)資料,按用途可分為殺蟲劑、除草劑、殺螨劑、殺鼠劑和植物生長調(diào)節(jié)劑等。我國是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)大國,農(nóng)藥年產(chǎn)量僅次于美國,年施用量也居于世界前列,對(duì)農(nóng)藥的大量使用與濫用對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及生態(tài)環(huán)境的負(fù)面影響日益突出。利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)農(nóng)藥的結(jié)構(gòu)組成、農(nóng)藥殘留、環(huán)境污染和毒性等方面進(jìn)行分析研究,意義重大。

      一些生產(chǎn)廠家為了提高農(nóng)藥的效果,在產(chǎn)品中添加高毒農(nóng)藥和其他的農(nóng)藥成分,對(duì)生態(tài)環(huán)境造成極大危害。本文簡要介紹如何利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析農(nóng)藥產(chǎn)品中的未知成分。

      一、實(shí)驗(yàn)條件

      (一)儀器和試劑

      氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,VARIAN-2000;丙酮(色譜純)。

      (二)質(zhì)譜操作條件

      離子源為EI源;傳輸線溫度250 ℃;離子阱溫度230 ℃;質(zhì)譜檢測方式為全掃描35~500amu.

      (三)氣譜條件

      氣相色譜條件:色譜柱DB-5MS30m×0.25mm×0.25μm; 柱箱條件:初始80 ℃保持2min,升溫 25~150 ℃ /min,升溫 5~200℃ /min, 升 溫 10~280 ℃ /min 保持16min完成分析。載氣為高純氦氣(99.999%),載氣流速1mL/min,進(jìn)樣口溫度為240 ℃,分流比50:1,進(jìn)樣量 1μL。

      (四)樣品處理

      對(duì)于乳油劑型要考慮所占的百分含量,如20%異丙威乳油,稱取0.25g樣品(精確至0.0002g),于50mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,過濾。

      對(duì)于水劑考慮水分的含量,如40%水胺硫磷水劑,稱取0.12g樣品(精確至0.0002g),放在100 ℃的電熱板蒸干后,于50mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,過濾。

      稱取顆粒劑要考慮所占的百分含量,如3%辛硫磷顆粒劑,稱取0.15g樣品(精確至0.0002g),于50mL容量瓶中,用丙酮稀釋定容待用。由于顆粒劑雜質(zhì)多、顏色深需要凈化,凈化方法為在玻璃柱中裝入少量潔凈的脫脂棉,加1cm高的無水硫酸鈉,加3g脫活的硅膠,再加入1cm高研磨過的石墨化碳黑,用10mL(正己烷:丙酮為 90:10)溶液預(yù)淋洗柱子,將部分溶液轉(zhuǎn)至柱中,用容量瓶收集濾液,備用。

      水懸浮劑稱取時(shí)要考慮所占的百分含量,如50%莠去津水懸浮劑,稱取0.10g樣品(精確至0.0002g),于50mL具塞小瓶中。試樣小瓶放在105 ℃烘箱中烘干后,用丙酮稀釋至刻度,在超聲波中振蕩1min,倒入離心試管中離心,取上層清液,過濾進(jìn)樣。

      水分散粒劑,如75%百菌清水分散粒劑,把試樣置于研體中粉碎,過孔徑250μm分樣篩,稱取研磨過篩后約樣品0.10g(精確至0.0002g)的試樣于50mL容量瓶中,用丙酮溶解并定容至刻度,在超聲波中振蕩10min,冷卻至室溫,搖勻,倒入離心試管中離心,取上層清液,過濾進(jìn)樣。

      二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      (一)對(duì) 34種農(nóng)藥進(jìn)行GC-MS分析,

      分析結(jié)果見表1、表2。

      (二)對(duì)抽檢的農(nóng)藥樣品中對(duì)未知成分的分析

      根據(jù)以上的條件,對(duì)往年的抽樣部分樣品,利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析。測定部分見表3。

      (三)對(duì)農(nóng)藥樣品前處理的探討

      樣品處理是色譜分析整個(gè)過程中最花費(fèi)時(shí)間的環(huán)節(jié),樣品處理的好壞直接影響到色譜分析的結(jié)果。對(duì)不同農(nóng)藥樣品劑型,采用不同的前處理方法。乳油這樣的劑型,在生產(chǎn)過程中使用大量的有機(jī)溶劑來溶解,所以在前處理加入丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行提取。水劑我們采用過溶劑萃取的方法,這種方法即要選擇與樣品的極性相似的溶劑,又要選擇這種有機(jī)溶劑能從水樣品中萃取所需物質(zhì)。樣品稱取后放在分液漏斗中,加入一定量的三氯甲烷進(jìn)行振蕩,靜止后分層取有機(jī)層,上機(jī)測定。但是在GC-MS分析過程中基線偏高,噪聲很大,影響檢測。得出結(jié)論在萃取樣品時(shí),也應(yīng)該考慮是否影響色譜檢測的響應(yīng)。可采取另外一種前處理方法,用加熱板烘干樣品中的水分,加入有機(jī)試劑后上機(jī),得到了滿意的結(jié)果。

      顆粒劑樣品顏色很深,在雜質(zhì)復(fù)雜前處理要選擇合適的吸附劑。它的選擇要考慮分析物的特性、樣品基質(zhì)的組分和特性以及吸附特性三方面的因素,采用固相萃取技術(shù),使用這種技術(shù)可以保留目標(biāo)分析物,讓干擾物和基質(zhì)組分通過小柱,或者是保留干擾物,而讓樣品的目標(biāo)分析物通過小柱,得到滿意的樣品。我們最初采用了弗羅里硅柱,柱顆粒有點(diǎn)大凈化效果不佳,又采用了用硅膠和活性碳來凈化樣品,效果很好。由于硅膠在不同的溶劑中收縮和膨脹系數(shù)都很小,它的顆粒較細(xì)比較適用于復(fù)雜樣品處理。石墨化碳黑能有效吸附水分和樣品中的色素,用它在硅膠柱填1cm高,脫色效果好適合GC-MS分析。

      水分散粒劑,把試樣置于研體中粉碎,過孔徑250μm分樣篩,稱取適量研磨過篩后約樣品的試樣于50mL容量瓶中,用丙酮溶解并定容至刻度,在超聲波中振蕩10min,冷卻至室溫,搖勻,倒入離心試管中離心,取上層清液,過濾進(jìn)樣。用了離心的方法處理樣品,更好地分離了液體與固體顆粒,效果很好。

      農(nóng)藥分析是一門綜合性很強(qiáng)、涉及很廣的分析學(xué)科,因農(nóng)藥的多樣性及復(fù)雜性,對(duì)其前處理方法提出了越來越高的要求。隨著科技的不斷發(fā)展,農(nóng)藥的前處理也將不斷更新和完善。

      (四)針對(duì)農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留量分析以及農(nóng)藥產(chǎn)生藥害的探討

      對(duì)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)分析農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留組分的方法進(jìn)行了研究測定出農(nóng)藥的保留時(shí)間和特征離子峰,在總離子流圖中得到的各農(nóng)藥的色譜峰分離較好,可作為多種農(nóng)藥殘留分析的可選溶液。該研究提供的分析方法,可快速方便地檢測出農(nóng)作物中多種農(nóng)藥殘留物。由于藥害的原因,我們做過一些玉米、棉花等農(nóng)作物要害成分分析,但是分析起來有些困難,由于它們基質(zhì)很復(fù)雜,我們利用GC-MS來檢測,排除干擾的物質(zhì),獲得結(jié)果??傊?,隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,GC-MS在農(nóng)藥分析中起著重要作用。

      表1 對(duì)34種農(nóng)藥進(jìn)行G C-MS分析的結(jié)果

      表2 對(duì)34種農(nóng)藥進(jìn)行G C-MS分析主要離子碎片結(jié)果

      表3 抽檢的部分樣品結(jié)果

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