文/李俊 王小奇 余亞玲 游城
關(guān)于羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產(chǎn)品的定量分析,目前傳統(tǒng)標準方法采用GB/T 2910.2—2009 《紡織品 定量化學分析 第2部分:三組分纖維混合物》[1]中方案4進行檢測,附錄B中提出具體方法為,采用二甲基甲酰胺和75%質(zhì)量分數(shù)的硫酸依次進行溶解。但此法檢測時間較長,且試樣經(jīng)75%硫酸溶液溶解后剩余物常呈黏稠狀、不易收集,導致結(jié)果不穩(wěn)定。因此本文探索使用GB/T 2910.2中方案3進行檢測,即一試樣采用GB/T 2910.4—2009[2]方法(次氯酸鹽法)溶解羊毛和桑蠶絲,另一試樣采用GB/T 2910.22—2009[3]中所述方法(甲酸/氯化鋅法)溶解腈綸和桑蠶絲,剩余物為羊毛,由此達到簡化檢測過程,提高檢測精確度的目的。
根據(jù)GB/T 2910.2—2009中的方案3,取兩個試樣,第一個試樣用1mol/L次氯酸鈉溶液溶解羊毛和桑蠶絲,收集殘留物腈綸,清洗、烘干和稱重。第二個試樣用甲酸/氯化鋅溶液去除腈綸和桑蠶絲,收集殘留物羊毛,清洗、烘干和稱重。然后按照標準中方案3的公式計算各組分纖維的凈干百分含量。
實驗室日常檢測中收集的不同顏色的腈綸、桑蠶絲、羊毛面料,腈綸標準貼襯,桑蠶絲標準貼襯,羊毛標準貼襯。并按GB/T 2910.1[4]規(guī)定進行預處理。
次氯酸鈉溶液(在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉,使其含量為5g/L,此溶液可用碘定法滴定,使其濃度在0.9mol/L~1.1mol/L,分析純,廣州化學試劑廠);甲酸/氯化鋅溶液(20g質(zhì)量分數(shù)>98%的無水氯化鋅和68g無水甲酸加水至100g,分析純,廣州化學試劑廠);稀氨水溶液(取密度為0.880g/mL氨水20mL,用水稀釋至1 L,分析純,廣州化學試劑廠);稀乙酸溶液(5mL冰乙酸加水稀釋至1 L,分析純,廣州化學試劑廠)。
具塞三角燒瓶(250mL);玻璃砂芯坩堝;分析天平(精度為0.0001g);恒溫水浴鍋;電熱恒溫鼓風烘干箱(105±3)℃;抽濾裝置;干燥器等。
2.5.1 腈綸、桑蠶絲在甲酸/氯化鋅溶液中的溶解性能與羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中d值的研究
采用甲酸/氯化鋅溶液按GB/T 2910.22—2009中所述方法(70℃法)對收集的不同顏色的腈綸、桑蠶絲和羊毛試樣分別進行溶解試驗。收集殘留物,清洗、烘干、稱重,并計算d值。
2.5.2 次氯酸鈉法
按GB/T 2910.4—2009中的方法進行試驗。把準備好的羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產(chǎn)品試樣放入三角燒瓶中,每克試樣加入100mL次氯酸鈉溶液,經(jīng)充分潤濕后,在(20±2)℃水浴中振蕩40min。
用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾,用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃坩堝中。真空抽吸排液,再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和,最后用水連續(xù)清洗殘留物,每次洗后先用重力排液,再用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物真空抽吸排液,烘干,冷卻,稱重。其中,腈綸的d值為1.00。
2.5.3 甲酸/氯化鋅法
按GB/T 2910.22—2009中的方法進行試驗。將試樣迅速放入盛有已預熱溫度為(70±2)℃的甲酸/氯化鋅溶液的三角燒瓶中,每克試樣加100mL甲酸/氯化鋅溶液,蓋緊瓶蓋,搖動三角燒瓶,浸濕試樣,在(70±2)℃下放置(20±1)min,其間振蕩2次。
振蕩最后一次,用已知干燥質(zhì)量的過濾坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物,用10mL、70℃的甲酸/氯化鋅溶液清洗三角燒瓶中的殘留物,用70℃水把殘留物全部移入過濾坩堝中,用抽濾裝置抽吸排液,再用70℃水充分清洗,用100mL稀氨水溶液中和,并使殘留物與溶液充分接觸10min,用抽濾裝置抽吸排液,用冷水清洗至中性。每次清洗先靠重力排液后,再用抽濾裝置抽吸排液。最后烘干過濾坩堝和殘留物,冷卻、稱重。
2.5.4 準確度與精密度測試
分別采用標準GB/T 2910.2—2009中附錄B提出的方案4方法與本文提出的方案3方法進行溶解試驗,并對兩種方法結(jié)果進行比較分析。準確度測試采取6種不同比例的羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡試樣進行試驗,精密度測試采用同一比例的羊毛/桑蠶絲/腈綸(質(zhì)量比為40/30/30)混紡試樣進行10組試驗。試驗所用樣品均由腈綸貼襯、桑蠶絲貼襯、羊毛貼襯按所需比例進行混合所得。
羊毛/桑蠶絲/腈綸三組分混紡產(chǎn)品定量分析按GB/T 2910.2中方案3的計算公式進行計算。d值的計算公式:
式中:m0——已知不溶纖維干重,g;m1——試劑處理后不溶纖維干重,g。
本次試驗選用甲酸/氯化鋅溶液作為試劑,在現(xiàn)行的紡織纖維鑒別試驗方法FZ/T 01057.4《紡織纖維鑒別試驗方法 第4部分:溶解法》[5]中所列舉的27種試劑中沒有甲酸/氯化鋅溶液。為此,本文在70℃溫度條件下對各種不同顏色的腈綸和桑蠶絲進行溶解性試驗。試驗結(jié)果顯示,各桑蠶絲試樣在70℃甲酸/氯化鋅溶液中均能迅速溶解;不同顏色的腈綸試樣在70℃甲酸/氯化鋅溶液中均能在20min內(nèi)完全溶解。
3.2.1 試驗結(jié)果
將10組已知凈干質(zhì)量的羊毛試樣置于10個錐形瓶中,各加入100mL的甲酸/氯化鋅溶液,置于70℃水浴鍋中溶解20 min,根據(jù)羊毛溶解前后的凈干質(zhì)量計算羊毛的d值,計算公式見2.6。試驗結(jié)果見表1。
表1 在70℃、20min條件下羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中的d值
3.2.2 分析與討論
計算結(jié)果說明本試驗在95%置信區(qū)間無顯著差異,沒有出現(xiàn)離群值而造成系統(tǒng)誤差,試驗測得的羊毛纖維質(zhì)量修正系數(shù)d值均為正常值,即羊毛的質(zhì)量修正系數(shù)d=1.0019,置信界限僅為±0.0024。這表明,羊毛d值為1.00是合理的,羊毛在甲酸/氯化鋅溶液中只會產(chǎn)生一定的溶脹,并不會溶解。
3.3.1 試驗結(jié)果
采用兩種方法對不同比例樣品的定量誤差分析見表2。
3.3.2 分析與討論
由表3可知,針對不同比例混合的羊毛/桑蠶絲/腈綸混合試樣,用新方法測得的各組分含量與實際含量更接近,絕對誤差范圍在0.1%~0.5%之間,試驗所求得各組分含量絕對誤差均小于1%。而用傳統(tǒng)方法測得各組分含量的絕對誤差范圍在0.2%~1.1%之間。這表明,新方法在準確度方面符合要求,且優(yōu)于傳統(tǒng)方法。
3.4.1 試驗結(jié)果
采用兩種方法對不同比例樣品的定量精密度見表3。
3.4.2 分析與討論
由表3可知,對同一羊毛/桑蠶絲/腈綸混合比例的試樣進行重復性試驗,兩種方法所求得各組分凈干百分比絕對誤差均小于1%。新方法(方案3方法)所得數(shù)據(jù)的標準差均小于傳統(tǒng)方法(方案4方法),說明新方法所得結(jié)果分散性小,比較精密和穩(wěn)定。這是因為用75%質(zhì)量分數(shù)的硫酸溶液對羊毛/桑蠶絲進行溶解時不易操作,且羊毛損傷較大,結(jié)果不穩(wěn)定。而甲酸/氯化鋅方法對羊毛的損傷幾乎為零,結(jié)果比較穩(wěn)定。
(1)70℃的甲酸/氯化鋅溶液能在20min內(nèi)完全溶解腈綸和桑蠶絲,但對羊毛幾乎沒有損傷,修正系數(shù)可定為1.00。
(2)采用方案3方法,并引入GB/T 2910.22—2009甲酸/氯化鋅法對羊毛/桑蠶絲/腈綸混紡產(chǎn)品進行定量分析,試驗結(jié)果更接近真值,結(jié)果符合GB/T 29862—2013[6]中有關(guān)所得纖維含量偏差的要求,準確度及精密度方面均要優(yōu)于現(xiàn)有標準GB/T 2910.2—2009 附錄B所提出方案4方法。
(3)新方法采用方案3方法,同時對兩組樣品分別進行溶解,比傳統(tǒng)方法(方案4方法)順序溶解更節(jié)約時間,檢測效率更高。
表2 定量誤差分析 %
表3 羊毛/桑蠶絲/腈綸定量精密度%