攪拌速率對舊報紙回用白水中微細膠黏物穩(wěn)定性的影響

章哲韻 馮啟明 李擘 朱燦燦 楊珍珍 王志偉

摘要：以實驗室模擬舊報紙回用白水為研究對象，通過改變攪拌速率并實時監(jiān)測其各項物理化學性能以及微細膠黏物數(shù)目、粒徑、濁度、電導率、Zeta電位等，來揭示微細膠黏物失穩(wěn)機理。實驗結果表明，微細膠黏物的穩(wěn)定性與攪拌速率有著明顯的關系。攪拌速率低（小于300 r/min）時，膠體物質（CS）和微細膠黏物會因為不能有效的打散而聚合，微細膠黏物的總數(shù)從一開始的5.1509×106個/mL降到4.8491×106個/mL。隨著攪拌速率的增加（從300 r/min增加到350 r/min），部分結合不牢固的微細膠黏物會分散成為更細小的顆粒，微細膠黏物的總數(shù)從5.0350×106個/mL（300 r/min）升到5.3153×106個/mL（350 r/min），總體積從0.64492 mm3/mL增長到0.73218 mm3/mL，當攪拌速率超過400 r/min之后，雖然打散強度變大，但是聚合能力也增強，數(shù)均粒徑和質均粒徑分別為1.85～1.92 μm和6.24～6.56 μm之間波動；當攪拌速率高于700 r/min時，微細膠黏物的總數(shù)從5.7626×106個/mL（700 r/min）快速上升到6.3115×106個/mL（750 r/min），平均粒徑減小，以分散為主。

關鍵詞：微細膠黏物；在線監(jiān)測；微細膠黏物測定儀；攪拌速率

中圖分類號：TS7

文獻標識碼：A

DOI：10.11980/j.issn.0254-508X.2018.05.006

Abstract：The laboratory simulated whitewater of newspaper was studied to reveal the instability mechanism of microstickies， by changing the stirring speed and real-time monitoring various physical and chemical indexes， such as the number of microstickies， the turbidity， conductivity， Zeta potential.etc.The resultsof experiment shown that the stability of microstickieswas clearly related to stirring speed. The stirring speed lower than 300 r/min， colloidal substances （CS） and microstickies were aggregated due to they could not be effectively dispersed， the total number of microstickies was decreased from 5.1509×106 pcs/mL to 4.8491×106 pcs/mL. With the increase of the stirring speed （in 350 r/min，400 r/min）， a part of the unstable bound microstickieswere dispersed into the smaller pellet， the total volume increasedfrom 0.64492 mm3/mL to 0.7321 mm3/mL， when stirring speed was higher than 400r/min， the dispersing and coagulation increased at the same time. But more than 700 rpm， many stickies were dispersed， the total number of microstickies increased from 5.7626×106pcs/mL to 6.3115×106pcs/mL.

Key words：microstickies； in-line monitor； microstickies-detector； stirring speed

據(jù)2016年最新報告顯示，我國紙和紙板產(chǎn)量為10855萬t，其中廢紙漿占造紙原料65%，較好解決了原料短缺、能源緊張和環(huán)境污染等問題[1-2]。但廢紙中的膠黏物成分嚴重制約了廢紙利用[3-4]。微細膠黏物可在白水循環(huán)系統(tǒng)中不斷積累，當物化條件改變時可能隨時引起系統(tǒng)的突然失穩(wěn)，導致成形網(wǎng)堵塞、停機等。因此有必要對微細膠黏物穩(wěn)定及失穩(wěn)機理進行深入研究。其中白水攪拌速度的變化是白水中微細膠黏物失穩(wěn)的一個主要因素[5]，轉速的不同導致其液體的流速不同，流速的變化會相應改變液體的剪切力，由剪切力控制的顆粒絮沉的流動水體的水力作用為層流剪切、紊流剪切和紊流慣性碰撞[6]。當流速很小時，液體分層流動，此時產(chǎn)生層流剪切力，其強弱是由層流形成的內外同心圓筒的內圓筒旋轉角速度和內外同心圓筒的半徑?jīng)Q定，即半徑不變，旋轉角速度越大，層流剪切力越強。當流速加快產(chǎn)生小漩渦，此時剪切力為紊流剪切力也叫渦旋剪切力，其強弱由單位質量的能量耗散率和單位質量決定，耗散率由紊流形成的內外同心圓筒的內圓筒旋轉角速度和內外同心圓筒的半徑?jīng)Q定，即半徑不變，旋轉角速度越大，能量耗散率越大，紊流剪切力越強，破碎作用越強[7]。王補宣等人指出直徑在1～40 μm的膠體顆粒，主要由剪切力提供顆粒碰撞的能量[7]，而白水中分布的微細膠黏物幾乎都屬于這個范圍，紊流剪切力的增加會導致碰撞機率的增大，有利于微細膠黏物的聚沉。

微細膠黏物一直是廢紙回用中的頑疾，按照其顆粒大小，可將膠黏物分為大膠黏物（≥100 μm）和微細膠黏物（<100 μm），白水中的微細膠黏物多數(shù)為溶解與膠體物質（Dissolved and Colloidal Substances， DCS），其存在于新制白水在2000 r/min高速離心20 min得到的上清液，上清液通過0.22 μm的微孔抽濾膜抽濾得到濾膜截留部分為膠體物質（Colloidal Substances，CS），濾液置于105℃烘箱蒸發(fā)去除水分后得到的殘余固形物為溶解物質（Dissolved Substances，DS）[9]。

國內外研究者不斷開發(fā)和提出微細膠黏物的檢測方法，目前常見的有：吸附法、染料法、頂空氣相色譜法、TAPPI開發(fā)的冷藏過濾法、抽提法（Guo等使用乙醇抽提，1996；PTS 法采用二甲基甲酰胺（DMF） 抽提，芬蘭 Abo 大學用四氫呋喃（THF）抽提）、熒光技術、以及FT-IR方法[8]，這些方法都有一定的缺陷，不能實現(xiàn)在線反映白水中微細膠黏物的變化以及微細膠黏物的數(shù)目、粒徑。因此本課題結合華南理工大學新研制的微細膠黏物測定儀，準確檢測微細膠黏物的數(shù)目和粒徑分布[9]，并采用微細膠黏物在線監(jiān)測儀，實時記錄白水的pH值、電導率值、濁度值等，同時結合白水體系中陽離子需求量（CD值）等指標的變化對微細膠黏物關于攪拌速度的穩(wěn)定機理進行分析[10]，為進一步提出有效控制白水中微細膠黏物的方法提供理論支持。

1實驗

1.1實驗原料及試劑

原料：6個月內舊報紙（Old Newspaper，ONP）。

熒光示蹤劑：Sysmex，德國，膠黏物專用染色劑。

1.2實驗裝置及儀器

微細膠黏物測定儀（華南理工大學），F(xiàn)ormax 450H高濃碎漿機（美國），DFR-05型動態(tài)濾水儀（dynamic drainage jar，DDJ，美國），RW 20 digital攪拌機（IKA，德國），恒溫水浴鍋（ AHYQHH-4，中國） SH-4C磁力攪拌儀（JOAN，中國），MIKH-TDS230在線電導率儀（中國），MIK-Y180型在線pH計（中國），ZS-600型在線濁度儀（中國），Zetasize Nano-SZ90 Zeta電位測定儀（馬爾文，德國），PCD-04型膠體電荷滴定儀（Mütek，德國）。

1.3實驗步驟

1.3.1制漿

將ONP撕成4 cm×4 cm的小碎片，混合均勻放入密封袋中平衡水分24 h。添加60℃熱水，在漿濃10%、溫度（60±1）℃、高濃碎漿機轉速300 r/min條件下碎解20 min。將碎得的漿料用100目漿袋篩集，放入密封袋于冰箱中儲存?zhèn)溆茫y定水分。

1.3.2制備白水

稱取一定量的漿料，用去離子水稀釋為2%的紙漿懸浮液，將其放入恒溫水浴鍋（60℃），攪拌機轉速為400 r/min，攪拌時間為1 h。之后將紙漿懸浮液迅速倒入動態(tài)濾水儀（DDJ，200目濾網(wǎng)）中進行過濾分離，攪拌轉速為800 r /min，待紙漿懸浮液攪拌均勻后于動態(tài)濾水儀出水口獲得濾液（模擬白水，即為微細膠黏物懸浮液，下面簡稱為ONP白水）。

1.3.3實驗內容

取1.8 L ONP白水置于燒杯中，保持50℃磁力攪拌，初始轉速為200 r/min，每10 min增加50 r/min，直到800 r/min。每個轉速階段攪拌10 min后分別用電導率儀、pH計、濁度儀測定白水的電導率值、pH值以及濁度值，同時用Zetasize Nano-SZ90測定白水的Zeta電位，用微細膠黏物測定儀測定白水的微細膠黏物粒徑及數(shù)目分布，以及用PCD-04型膠體電荷滴定儀測定白水的CD值。

2結果與討論

2.1ONP白水的物化特性

實驗室新制ONP白水的體系非常復雜，含有細小纖維、填料、微細膠黏物（<100 μm）、DCS（粒徑<0.22 μm）和無機類物質等組分，物化特性見表1。

由表1可知，灰分占固含量的51.94%，說明ONP白水中含有較多的無機類物質，這也是導致電導率值變大的原因。CD值大說明白水中含有大量的陰離子垃圾[11]。這是因為造紙白水呈弱堿性（本實驗為8.06），使得含有—COOH的有機類DCS（如脂肪酸、樹脂酸、木素）電離產(chǎn)生含有負電荷的羧酸鹽[12]，不利于白水的封閉循環(huán)。

圖1為ONP白水微細膠黏物粒徑分布。由圖1可知，新制ONP白水中微細膠黏物的粒徑分布范圍較寬，但絕大多數(shù)分布在17.5 μm以下，主要區(qū)域是0.25～1.00 μm之間，隨后數(shù)量持續(xù)減小，另一區(qū)域是5.5～17.5 μm之間。較小粒徑的微細膠黏物數(shù)量較多，其中0.45～0.85 μm的數(shù)量最多，其數(shù)量達1.97×107個/mL。

2.2攪拌速率對ONP白水微細膠黏物穩(wěn)定性的影響

2.2.1對ONP白水粒徑的影響

現(xiàn)代造紙白水系統(tǒng)是一個循環(huán)封閉系統(tǒng)，白水系統(tǒng)中成分復雜，其中微細膠黏物粒子形狀尺寸多變、再絮聚性強、密度小、表面帶負電，會因為環(huán)境的細小變化而發(fā)生絮聚和分散。攪拌速率也是影響其變化的因素之一。

圖2為攪拌速率對ONP白水中微細膠黏物粒徑分布的影響。由圖2可知，其粒徑變化明顯的主要區(qū)域在0.25～1.00 μm之間，其中攪拌速率從200 r/min增加到350 r/min的4條曲線在這個區(qū)域離子增加緩慢，在400 r/min時降為最小點數(shù)，之后隨著攪拌速率的增加，微粒在此區(qū)域增加，且增加效果明顯。另一區(qū)域為5.5～17.5 μm，發(fā)現(xiàn)攪拌速率快的曲線在這里的數(shù)值點也相對較大，這說明，攪拌速率的增加在不斷打散微細膠黏物的同時，也在加速微細膠黏物的聚集沉降[9]。

圖3～圖6為攪拌速率對微細膠黏物總數(shù)量、總體積、數(shù)均粒徑、質均粒徑的影響。從圖3～圖6可知，隨著攪拌速率的增加，從趨勢線可知微細膠黏物的總數(shù)目和總體積呈上升趨勢。在200 r/min和250 r/min攪拌速率時，總數(shù)目（5.1509×106個/mL降到4.8491×106個/mL）和總體積（0.67173 mm3/mL降到0.60769 mm3/mL）相比原始時都有所減小，這說明在這個較為低的攪拌速度下，白水中的液相流速小，循環(huán)流動力小，微粒之間擴散較弱，白水中的膠體物質（CS）與微細膠黏物的碰撞機率提高了，導致微細膠黏物聚沉。當轉速為300 r/min和350 r/min時，總數(shù)量增加（5.0350×106個/mL升到5.3153×106個/mL），總體積增大（0.64492 mm3/mL增長到0.73218 mm3/mL），平均粒徑（數(shù)均粒徑1.90 μm上升到1.94 μm和質均粒徑6.25上升到6.40 μm）稍有增加，這說明低速絮聚的微細膠黏物結合不牢固，攪拌速率稍高時即出現(xiàn)打散現(xiàn)象[9]，其原因是攪拌速率加快會導致白水中的液相流速變大，加快對流循環(huán)和湍流擴散，再加上白水的黏度較低，液相形成的剪切力將部分結合不牢固的微細膠黏物分成為更細小的顆粒[13-14]。當轉速為400 r/min、450 r/min時，總數(shù)量相對減?。?.2405×106個/mL降到5.1556×106個/mL），而總體積上升較為明顯（0.74087 mm3/mL增長到0.76358 mm3/mL），可見在400 r/min、450 r/min時，白水中的CS、DCS和微細膠黏物的絮聚能力最大，即此階段攪拌速率對微細膠黏物絮聚的促進作用最大，而打散作用較小，這導致了微細膠黏物的進一步絮集，形成大量二次膠黏物[9]（DCS形成的微細膠黏物）。在500 r/min時（5.8736×106個/mL）總數(shù)量增長的最快，之后幾乎不變，直到750 r/min（6.3115×106個/mL）又有所增加，而總體積、平均粒徑（數(shù)均粒徑和質均粒徑分別處于1.85～1.92 μm和6.24～6.56 μm之間波動）在這一段都是上下跳躍的曲線，只在750 r/min時數(shù)均粒徑下降的比較多。說明在較高攪拌速率（500～650 r/min）下，膠黏物絮聚和擴散都在進行，攪拌會加快液相流速，導致循環(huán)流動加強和對流擴散增加，同時因其平均粒徑變化不明顯，說明攪拌在加強微細膠黏物打散的同時也進一步提高微細膠黏物的絮聚程度[9]，其原因是剪切力能使微細膠黏物（有選擇性的部分微細膠黏物[15]）在無纖維的系統(tǒng)（而白水可以近似看成是無纖維系統(tǒng)）中凝聚，誘導微細膠黏物聚沉[16]。而到達750 r/min時，微細膠黏物的打散速度開始大于絮聚速度。

2.2.2對ONP白水濁度的影響

濁度是最為直觀表示白水中的微細膠黏物發(fā)生絮聚和分散的特性指標。圖7所示為ONP白水pH值及濁度隨攪拌速率的變化圖。從圖7可知，濁度在200～250 r/min和300～400 r/min兩段處于直線型下降，說明白水中的微粒的絮聚程度大于打散程度。在500～700 r/min這一段呈現(xiàn)的跳躍性比較大，說明此時白水絮聚與分散兩個狀態(tài)同時發(fā)生，且現(xiàn)象較為劇烈。在750～800 r/min時ONP白水的濁度急劇上升，說明微細膠黏物在此處表現(xiàn)為絮聚程度小于打散程度。結果表明，ONP白水濁度的變化完全與上述白水中粒徑變化分布相同，而白水系統(tǒng)中的pH值幾乎沒發(fā)生變化，可見pH值對白水穩(wěn)定性的影響忽略不計。

2.2.3對ONP白水微細膠黏物電導率、CD值和Zeta電位的影響

圖8所示為 ONP白水微細膠黏物電導率隨攪拌速率的變化情況。由圖8可知，電導率一直處于同一水平線，其細微的上升僅發(fā)生在350 r/min加速到400 r/min的時候，之后不隨著攪拌速率的增加而變化。其上升變化原因可能是白水中的微細膠黏物被剪切力打散，使得一部分的羧基裸露出來，白水中離子數(shù)目變多，電位上升。圖9所示為白水CD值隨攪拌速率的變化。從圖9可以看出，CD值一開始為直線，到350 r/min之后存在微小的跳躍，其原因與電導率上升相同，白水中的微粒一直處于聚集和打散兩個狀態(tài)。

Zeta電位是指剪切面（Shear Plane）的電位，是用來表征膠體分散系穩(wěn)定性的重要指標[17]。由于分散粒子表面帶有電荷而吸引周圍的反離子[18]，這些反離子在兩相界面呈擴散狀態(tài)分布而形成擴散雙電層[19]，即為Stern層和擴散層。Zeta電位是連續(xù)相與附著在分散粒子上的流體穩(wěn)定層（包括Stern層和滑動面slipping plane以內的部分擴散層）之間的電勢差[20]（見圖10）。Zeta電位的重要意義在于它的數(shù)值與膠態(tài)物質分散的穩(wěn)定性相關[21-22]，即分子或分散粒子越小，Zeta電位的絕對值越高，體系越穩(wěn)定；反之，Zeta電位絕對值越低，體系不穩(wěn)定[19]（吸引力超過了排斥力，分散被破壞而發(fā)生絮聚[23]）。

圖11所示為ONP白水在不同攪拌速率時的Zeta電位。由圖11可知，Zeta電位絕對值在200～250 r/min有細微的下降，說明白水中有一部分微粒絮聚，在300～350 r/min時有較為明顯的上升，說明白水中有比較多的大顆粒微粒被打散成小顆粒微粒，400 r/min的Zeta電位絕對值是圖中最小值，這說明此時微細膠黏物的聚沉效果最好。之后Zeta電位絕對值呈上升有下降的連續(xù)跳躍，說明這一階段的微細膠黏物一直處于聚集和被打散的階段。Zeta絕對值的變化與上述所有圖表結果基本一致。

3結論

以實驗室模擬舊報紙（ONP）白水為研究對象，通過改變攪拌速率并實時監(jiān)測其各項物理化學指標以及微細膠黏物數(shù)目、粒徑、濁度、電導率、Zeta電位等來揭示微細膠黏物失穩(wěn)機理。實驗結果表明，新制ONP白水中的微細膠黏物受不同轉速影響，其穩(wěn)定性被打破。

（1）新制ONP白水中的微細膠黏物中成分復雜，攪拌速率（小于300 r/min）過低，膠體物質（CS）和微細膠黏物會因為不能有效地被打散而聚合。

（2）隨著攪拌速率的增加（處于350 r/min、400 r/min），攪拌速率加快會導致ONP白水中的液相流速變大，剪切力加強，使得部分結合不牢固的微細膠黏物分成更為細小的顆粒，利于ONP白水系統(tǒng)的穩(wěn)定。

（3）攪拌速率超過400 r/min之后，雖然打散強度變大，但是聚合能力也增強，兩者同時進行，不利于ONP白水的穩(wěn)定，700 r/min之后微粒因為打散強度大量分散。

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（責任編輯：馬忻）