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      對電感耦合等離子體-質(zhì)譜儀測定金銀花中重金屬鎘含量的影響因素的研究

      2018-09-20 12:11:26史瑤瑤陳志恒
      山東化工 2018年17期
      關(guān)鍵詞:金屬鎘金銀花硝酸

      史瑤瑤,張 青,陳志恒

      (濰坊市食品藥品檢驗檢測中心 中藥室,山東 濰坊 261105)

      金銀花,正名為忍冬(學名:Lonicera japonica Thunb)為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開的花[3]。它性甘寒氣芳香,甘寒清熱而不傷胃,芳香透達又可祛邪。金銀花既能宣散風熱,還善清解血毒,用于各種熱性病,如身熱、發(fā)疹、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥,均效果顯著[4]。近年來,金銀花供不應(yīng)求,價格也大幅上漲,對金銀花的質(zhì)量也提出了更高的要求。本文將采用《中國藥典》2015年版重金屬檢測方法中ICP-MS法檢測金銀花中重金屬鎘的含量,以此確定使用ICP-MS檢測中藥材重金屬含量的最佳實驗方案[5]。

      1 儀器與試藥

      Agilent 電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS),美國培安公司MARS6微波消解儀,美國賽默飛世爾公司ST16離心機,法國milliporeIntegral3超純水儀,梅特勒XSE204電子天平,國家有色金屬及電子材料分析測試中心鎘(Cd)、金(Au)及內(nèi)標115 In,默克股份兩合公司硝酸(65%)。

      硝酸為分析級,水為超純水。

      金銀花購于山東省濰坊市某藥店。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 標準品溶液的制備

      按照《中國藥典》2015年版配制鎘(Cd)系列標準溶液[1]。

      標準品系列濃度:0ng、0.5ng、2.5ng、5ng、10ng。

      2.2 內(nèi)標溶液的制備

      按照《中國藥典》2015年版配制115In內(nèi)標溶液[1]。

      2.3 供試品溶液制備中加入不同體積的硝酸

      2.3.1 加入8 mL硝酸消解

      取供試品于60℃干燥2 h,粉碎成粗粉,精密稱定0.5000 g(±5%),置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸8mL。密閉用微波消解儀消解。消解完全后,消解液冷卻至60℃以下,取出消解罐,放冷,將消解液轉(zhuǎn)入50mL量瓶中,用少量水洗滌消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入金單元素標準溶液(1μg/mL) 200μg,用水稀釋至刻度,搖勻,離心,即得[6-7]。

      微波消解儀消解程序:爬升時間:30min,保持時間:30min,溫度:170℃,功率:1000W。

      實驗結(jié)果見表1,標準曲線見圖1。

      表1 試驗結(jié)果

      圖1 標準曲線圖

      實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為1.9249 ng/mL和1.9048 ng/mL,平均為1.9148 ng/mL。

      2.3.2 加入10 mL硝酸消解

      取供試品于60℃干燥2 h,粉碎成粗粉,精密稱定 0.5000 g(±5%),置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸10mL……(以下步驟同上2.3.1)。

      微波消解儀消解程序:(同2.3.1)

      實驗結(jié)果見表2,標準曲線見圖2。

      表2 實驗結(jié)果

      圖2 標準曲線

      實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為1.9512 ng/mL和1.9656 ng/mL,平均為1.9584 ng/mL。

      2.4 供試品加入10 mL硝酸,且浸泡過夜后微波消解

      取供試品于60℃干燥2h,粉碎成粗粉,精密稱定 0.5000g(±5%),置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸10mL,浸泡過夜……(以下步驟同上2.3.1)。

      微波消解儀消解程序:(同2.3.1)

      實驗結(jié)果見表3,標準曲線見圖3。

      表3 實驗結(jié)果

      圖3 標準曲線

      實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為2.0971 ng/mL和2.0741 ng/mL,平均為2.0856ng/mL。

      2.5 供試品加入10 mL硝酸浸泡過夜后微波消解,且改變微波消解升溫程序

      取供試品于60℃干燥2 h,粉碎成粗粉,精密稱定 0.5000g(±5%),置耐壓耐高溫微波消解罐中,加硝酸10 mL,浸泡過夜……(以下步驟同上2.3.1)。

      微波消解儀消解程序:爬升時間:30min,保持時間:25min,溫度:190℃,功率:1000W[8]。

      實驗結(jié)果見表4,標準曲線見圖4。

      表4 實驗結(jié)果

      圖4 標準曲線

      實驗測得金銀花中重金屬鎘(Cd)的含量分別為2.2283 ng/mL和2.2021 ng/mL,平均為2.2152 ng/mL。

      3 討論

      經(jīng)實驗,供試品經(jīng)不同的處理步驟,不同的微波消解程序,所測得的供試品中重金屬含量不同。供試品經(jīng)上述幾種處理步驟消解后,溶液顏色分別為深綠色、淺黃色至基近無色,消解的越來越完全。綜合上述實驗,可獲得使用ICP-MS測中藥材重金屬含量的最佳實驗方案為:供試品0.5000g(±5%)放入消解罐中,消解罐中加入10 mL硝酸且浸泡過夜;微波消解程序為爬升時間:30min,保持時間:25min,溫度:190℃,功率:1000W。經(jīng)此處理,可得到最佳實驗結(jié)果。

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