衛(wèi)平
摘要:血樣出現(xiàn)凝固后,凝固塊以外的血液的流動部分的乙醇含量高于未出現(xiàn)凝固的全血樣本,數(shù)值在11.19-15.05%之間。在實際的血液檢測乙醇的工作中應(yīng)當避免血樣凝固,以免造成數(shù)值誤差。
關(guān)鍵詞:血液凝固乙醇含量血液檢測
本文用頂空氣相色譜內(nèi)標法對未出現(xiàn)凝固的全血樣本和有凝固血塊的血樣中的流動部分進行了乙醇含量的檢測對比,發(fā)現(xiàn)有明顯的差別。凝固的血樣中流動部分的乙醇含量高于全血樣的數(shù)值11.19-15.05%,在實際的血醇檢驗工作中必須引起重視。
一、實驗部分
(一)儀器、試劑和材料
美國PerkinElmer公司Clarus500氣相色譜儀、TurboMatrix40頂空自動進樣器,專用樣品瓶及其配套瓶蓋、墊,壓蓋器,移液槍。
乙醇(99.95%)、水(二級反滲純凈水)、叔丁醇(分析純)、空白血樣:經(jīng)檢驗不含乙醇、無凝固的全血樣本,待測樣品:取實際案件中遇到的同時采集的同一人的A、B雙樣檢材。
(二)工作條件
1.頂空自動進樣器。爐溫:70℃,載氣:99.999%高純氮,載氣壓力:30psi,進樣口溫度:90℃,傳輸線溫度:110℃,樣品保溫時間:20min。
2.氣相色譜儀。進樣口溫度:180℃;檢測器溫度:200℃;爐溫(恒定):50℃;載氣:99.999%高純氮;載氣壓力:14.5psi;雙FID:H2流量40mL/min,空氣流量400mL/min。
3.色譜柱。(1)Elite-BAC1柱,30m×0.32mm×1.8?m。(2)Elite-BAC2柱,30m×0.32mm×1.2?m。
(三)實驗方法
1.樣品制備。(1)溶液配制。吸取10.04mL乙醇置于100mL容量瓶中,加水至刻度,得到8000mg/100mL標準乙醇溶液,將8000mg/100mL標準乙醇溶液稀釋分別得到4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL的乙醇標準溶液。吸取1.28mL叔丁醇(分析純)置于500mL容量瓶中,加水(二級反滲純凈水)至刻度,得到200mg/100mL標準叔丁醇內(nèi)標溶液。(2)校準血樣制備。取0.49mL空白血樣3份,分別添加10?L濃度為4000mg/100mL、2000mg/100mL、1000mg/100mL的乙醇標準溶液,得到乙醇濃度為80mg/100mL、40mg/100mL、20mg/100mL的血樣,分別加入0.10mL內(nèi)標溶液,加蓋密封后待用。(3)待測樣本制備。移取同一人的未出現(xiàn)凝固的全血樣本、出現(xiàn)了凝固的血樣的流動部分各0.5mL分置于樣品瓶中,加入0.10mL內(nèi)標溶液,加蓋密封后。
2.乙醇含量測定。以校準血樣進行雙柱雙檢測器法檢測,繪制校準曲線,對待測樣本進行檢測,利用校準曲線獲得待測樣本的乙醇含量。
二、結(jié)果和討論
1.采用雙柱雙檢測器法測得待測樣本的乙醇含量。根據(jù)本實驗的結(jié)果(見表1)可以看出,有凝固血樣的液相部分的乙醇含量高于無凝固血液的乙醇含量,高出的比率在最小為11.19%、最高為15.05%。
2.本實驗中的待測樣品為取自實際案件中遇到的某一個人血液樣本。即用作對比的每兩個數(shù)據(jù)必須為同一個檢測對象的全血樣本和出現(xiàn)凝固的血液樣本,因此在工作中可供收集并用來對照檢驗的血樣不多,對實驗的數(shù)據(jù)量有影響。
3.根據(jù)本實驗的結(jié)果,凝固血樣的液相部分的乙醇含量高于全血的乙醇含量。因此在今后的工作中應(yīng)當注意,一是避免血樣出現(xiàn)凝固;二是在檢驗有凝固相的血樣時,應(yīng)當盡可能將凝固相粉碎、混勻,使其均勻地分散后取樣、檢驗,不能圖省事、簡單處置,僅取流動部分進行檢驗,從而造成檢驗結(jié)果的不準確,可能導(dǎo)致執(zhí)法的不準確、不公正,特別是在檢測結(jié)果的數(shù)值略高出20mg/100mL血和80mg/100mL血的情況下。
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