鋰離子電池安全性測試與評價方法分析

田 君，田崔鈞，王一拓，佟 蕾，趙 鼎，胡道中，高洪波，陳 芬，高 申，王子冬，劉家亮

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鋰離子電池安全性測試與評價方法分析

田 君1，田崔鈞1，王一拓1，佟 蕾1，趙 鼎1，胡道中1，高洪波1，陳 芬1，高 申1，王子冬1，劉家亮2

（1中國北方車輛研究所，北京 100072；2中國電力科學(xué)研究院新能源與儲能運行控制國家重點實驗室，北京 100192）

對鋰離子電池的機(jī)械濫用、熱濫用和電濫用安全性測試與評價方法的原理進(jìn)行了分析，對具有代表性的鋰離子電池安全測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31467.3/31485和SAE J2464/UN 38.3的相關(guān)試驗方法進(jìn)行了對比分析。應(yīng)用X射線三維CT技術(shù)，測試了安全性試驗前后鋰離子電池內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化，對X射線三維CT應(yīng)用于鋰離子電池安全性測試分析的前景進(jìn)行了展望。為鋰離子電池安全失效模式分析指明了方向。

鋰離子電池；安全性；測試方法；X射線三維CT

當(dāng)前，鋰離子電池廣泛應(yīng)用于手機(jī)、筆記本電腦、大型儲能設(shè)備、電動汽車等領(lǐng)域，在人們的日常生活中扮演著重要角色[1]。為滿足市場需求，電池企業(yè)加大了對高能量密度鋰離子電池的研發(fā)力度，但與此同時，也增加了電池的安全隱患。尤其是在濫用條件下（如加熱、過充電、過放電、短路、振動、擠壓等），容易引發(fā)電池的熱失控，出現(xiàn)起火、爆炸等嚴(yán)重的安全問題[2-3]。為評估鋰離子電池的安全性，國內(nèi)外提出了多個安全性測試標(biāo)準(zhǔn)，國際標(biāo)準(zhǔn)有ISO 12405—3、IEC62133、IEC62619、UL1642、UL 2580、IEEE1625、UN38.3、SAE J2464等，現(xiàn)行的國家標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 31485、GB/T 31467.3、GB 31241等。各電池企業(yè)在研發(fā)新的鋰離子電池安全預(yù)防技術(shù)的過程中，也在模擬可能發(fā)生的問題，開展更匹配的測試方法，如日本JIS C 8714的強制內(nèi)部短路測試、IEC的上下限溫度測試等。為開展更合理的安全測試，適應(yīng)市場需求，國家正在對既有的鋰離子電池安全測試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行升級，即將對現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修正或推行新的標(biāo)準(zhǔn)。鋰離子電池的安全性測試方法包括機(jī)械濫用、電濫用和熱濫用測試，本文對鋰離子電池的部分安全性測試與評價方法的原理進(jìn)行了分析，對具有代表性的鋰離子電池安全測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31467.3[4]/31485[5]和SAE J2464[6]/ UN 38.3[7]的試驗方法進(jìn)行了對比分析，應(yīng)用三維CT技術(shù)，分析了鋰離子電池安全性試驗對其內(nèi)部結(jié)構(gòu)的影響，可為電池生產(chǎn)企業(yè)和檢測單位進(jìn)行鋰離子電池安全失效分析和安全防護(hù)提供參考，促進(jìn)鋰離子電池行業(yè)的穩(wěn)定發(fā)展。

1 鋰離子電池機(jī)械濫用測試與評價方法

鋰離子電池的機(jī)械濫用測試方法主要有振動、模擬碰撞、擠壓、機(jī)械沖擊、跌落、翻轉(zhuǎn)等，主要用于模擬測試鋰離子電池在使用過程中在機(jī)械外力影響下的安全性。本文對振動、模擬碰撞、擠壓測試方法進(jìn)行了分析。

1.1 振 動

王彩娟等[8]針對鋰離子電池模塊和單體按照UN38.3和IEC61959進(jìn)行了抗振動測試，發(fā)現(xiàn)制造過程中的點膠不牢、虛焊以及通訊信號線的振動斷路都會引起性能失效。顯然，電池的結(jié)構(gòu)因素對于抗振動與沖擊具有決定性意義?？娭橇Φ萚9]的研究表明，即使振動過程中鋰離子電池模塊的結(jié)構(gòu)完好，電池內(nèi)部的活性顆粒會分散移動，使其導(dǎo)電性顯著降低，導(dǎo)致其直流內(nèi)阻增大，電池模塊的放電容量降低。振動經(jīng)過靜置足夠長的時間后，電芯浸潤度保持穩(wěn)定，其放電容量有所恢復(fù)，但由于內(nèi)部防靜電顆粒的分散移動導(dǎo)致發(fā)生部分不可恢復(fù)損失。

鋰離子電池的振動試驗按加載性質(zhì)主要分為正弦振動和隨機(jī)振動。

GB/T 31467.3規(guī)定將電池系統(tǒng)在3個方向上進(jìn)行隨機(jī)振動，先從軸開始，然后是軸，最后是軸，振動頻率7～200 Hz。對于安裝在車輛乘員艙下部的電池系統(tǒng)在軸方向的振動方式與安裝在其它位置的電池系統(tǒng)略有差別，振動所選用的頻率更多。

UN 38.3規(guī)定了模擬鋰離子電池（危險物品）運輸過程中的振動試驗測試方法。試驗分大電池（大于12 kg）和小電池（小于12 kg，電芯或小電池），振動頻率7～200 Hz，、、三個軸分別按照一定的加速度進(jìn)行正弦掃頻，試驗在室溫進(jìn)行，無充放電要求。SAE J2464用于模擬電動車電池長時間處于路面所引起的振動測試程序也采用此測試方法，但應(yīng)選用滿電狀態(tài)的電池進(jìn)行測試。

1.2 模擬碰撞

李正波等[10]進(jìn)行了鋰離子電池碰撞下的建模與仿真研究。采用LSDYNA軟件中Crushable模型建立鋰電池擠壓模型，并通過實驗驗證擠壓速度對鋰電池應(yīng)力應(yīng)變曲線的影響，以模擬汽車碰撞過程中電池破壞的影響。研究表明，當(dāng)擠壓速度過大時，鋰電池的應(yīng)力應(yīng)變曲線會發(fā)生一定程度的偏移，使得其更容易被破壞，碰撞過程中不同速度下的壓縮仿真與試驗結(jié)果如圖1所示。

圖1 碰撞過程中不同速度下的壓縮仿真與試驗結(jié)果[10]

GB/T 31467.3規(guī)定將測試對象水平安裝在有支架的臺車上，根據(jù)測試對象的使用環(huán)境給臺車的軸和軸施加一定的脈沖（汽車行駛方向為軸，另一條垂直于行駛方向的水平方向為軸）。要求電池包或系統(tǒng)無泄漏、外殼破裂、著火或爆炸等現(xiàn)象，試驗后的電阻值不小于100 Ω/V為合格。

UN38.3關(guān)于模擬碰撞的測試要求則是將電池或電池組置于平坦桌面上，將一根橫棒放置于待測樣品中心。待受撞擊的圓柱形或方形電池的縱軸（軸）應(yīng)與橫棒的縱軸垂直，此外方形電池還需繞轉(zhuǎn)動90°以便其寬側(cè)面和窄側(cè)面都接受撞擊。電池或電池組外部溫度不超過170 ℃，且在試驗6 h內(nèi)無解體和著火現(xiàn)象即為合格。

1.3 擠 壓

WANG等[11]研究了用不同的鋼球擠壓鋰離子電池引發(fā)熱失控的機(jī)理。擠壓測試中，隨著電池變形程度的增加，正負(fù)極集流體首先被撕裂，并沿著45°失效線發(fā)生滑移，活性物質(zhì)也會進(jìn)入到45°失效線內(nèi)，隨著隔膜變形程度的不斷增加，隔膜最終達(dá)到失效點，引起正負(fù)極短路的發(fā)生。擠壓造成的正負(fù)極短路主要是以點狀短路為主，因此會在短路點產(chǎn)生非常大的電流，熱量集中釋放，引起短路點的溫度急劇上升，因此很容易引發(fā)熱失控。

圖2 經(jīng)直徑為0.25’’、0.5’’、1’’、2’’、3’’的鋼球擠壓后鋰離子電池的內(nèi)部形變[11]

擠壓測試用于模擬電池遇到外力擠壓情況時電池的安全性。

GB/T 31485規(guī)定的單體鋰離子電池擠壓測試按如下步驟進(jìn)行：單體電池預(yù)先充滿電，采用半徑為75 mm的半圓柱體垂直于電池極板方向施壓，當(dāng)電壓達(dá)到0 V或形變量達(dá)到30%或擠壓力達(dá)到100 kN時停止擠壓，擠壓速度為5 mm/s。要求電池不起火、不爆炸。

SAE J2464規(guī)定的電池擠壓測試采用半徑為75 mm的半圓柱體組成的擠壓板對滿電態(tài)電池的至少兩個方向進(jìn)行擠壓，形變量達(dá)到85%時停止擠壓并觀察5 min，繼續(xù)擠壓至形變量達(dá)到50%，擠壓力超過測試樣品重量的1000倍時應(yīng)停止擠壓。擠壓速度應(yīng)足夠慢，控制在0.5～1 cm/min，盡量引發(fā)熱失控的發(fā)生。測試過程中，需記錄電池溫度、電壓和阻抗隨時間的變化。

2 鋰離子電池電濫用測試與評價方法

鋰離子電池的電濫用測試方法主要有短路、過充電和過放電。

2.1 短 路

CHEN等[12]研究發(fā)現(xiàn)，若電池外部短路連接的情況下，將會使電池大電流放電，溫度急劇升高，如圖3所示。因此，在電池短路保護(hù)系統(tǒng)未起到作用的情況下，短路易引發(fā)熱失控。

GB/T 31467.3所規(guī)定的短路試驗的測試對象為電池系統(tǒng)，在所有控制系統(tǒng)處于工作的狀態(tài)下，將滿電態(tài)的電池接線端短路10 min（短路電阻不大于20 mΩ）。要求保護(hù)裝置起作用，電池系統(tǒng)無泄漏、外殼破裂、著火或爆炸現(xiàn)象發(fā)生。試驗后絕緣電阻值不小于100 Ω/V。

GB 31485規(guī)定的單體的短路測試試驗中，應(yīng)將正負(fù)極外部短路10 min，外部線路電阻應(yīng)小于 5 mΩ，不爆炸、不起火視為合格。

SAE J2464規(guī)定將電池單體、模組和系統(tǒng)均進(jìn)行短路（連接設(shè)備電阻在5 mΩ～測試電池直流內(nèi)阻之間）測試，測試時應(yīng)移除或損壞保護(hù)系統(tǒng)使其不起作用，采用間歇性短路的方式，單次短路時間小于1 s，短路過程時間小于60 min，根據(jù)以起火、爆炸情況定義危險等級。

2.2 過充電

鋰離子電池在過充條件下的安全性是一大問題。鋰離子電池過充時，電池電壓隨極化增大而迅速上升，會引起正極活性物質(zhì)結(jié)構(gòu)的不可逆變化及電解液的分解，產(chǎn)生大量氣體，放出大量的熱，使電池溫度和內(nèi)壓急劇增加，存在爆炸、燃燒等安全隱患。

FINEGAN等[13]對鈷酸鋰電池過充電熱失控的過程進(jìn)行了測試，應(yīng)用快速層析成像技術(shù)分析了鈷酸鋰電池表面的溫度變化，如圖4所示。該研究 認(rèn)為鋰離子電池過充電熱失控的過程主要由SEI 膜分解、電解液的熱反應(yīng)、正極材料的分解造成，電池過充電熱失控現(xiàn)象表現(xiàn)為鼓包脹氣、爆炸、 起火。

GB/T 31485規(guī)定對滿電狀態(tài)的鋰離子電池單體或模塊以1 C倍率充電至電壓達(dá)到企業(yè)技術(shù)條件中規(guī)定的充電終止電壓的1.5倍或充電1 h，觀察其變化，要求不爆炸、不起火。GB/T 31467.3要求對電池系統(tǒng)進(jìn)行過充電保護(hù)能力測試。

SAEJ 2464規(guī)定對鋰離子電池單體的測試分別以1 C和2 C倍率充電至200% SOC或提前出現(xiàn)熱失控現(xiàn)象而終止。如果電池的最大許用電流未知，需以3 C倍率進(jìn)行過充電測試。對于鋰離子電池系統(tǒng)或模組而言，規(guī)定以1 C倍率充電至200% SOC；此外，電池系統(tǒng)或模組應(yīng)可耐受最大操作電壓的120%。

2.3 過放電

鋰離子電池過放電會致使電池電壓過低，負(fù)極集流體銅箔溶解，并生成銅枝晶刺穿隔膜引發(fā)內(nèi)短路，從而產(chǎn)生安全性問題。GUO等[14]研究了鋰離子電池過放電的失效機(jī)理，電池過放電至不超過-12% SOC時，電池還可進(jìn)行正常充放電；當(dāng)電池放電至超過-12% SOC時，銅離子溶解并產(chǎn)生銅枝晶刺穿隔膜從而引發(fā)電池內(nèi)短路，從而造成電池永久失效。如圖5所示。

GB/T 31485對鋰離子電池單體或模塊過放電的測試規(guī)定將滿電態(tài)的電池以1 C放電90 min，要求電池不漏液、不爆炸、不起火；而GB/T 31467.3要求對電池系統(tǒng)進(jìn)行過放電保護(hù)能力測試。

SAE J2464規(guī)定電池單體的過放電測試需以最大允許放電電流放電至-100% SOC，且終止電壓需恒壓30 min；而對于模組而言，需將保護(hù)系統(tǒng)移除或損壞，過放電至電壓為0 V并恒壓30 min。

圖4 （a）過充電不同時間的鈷酸鋰軟包電池表面熱像圖，方框所示為其平均溫度的區(qū)域；（b）過充電過程電池電壓和表面溫度的變化：電池從100% SOC（4.2 V）以3 A（18.75 C）電流充電[13]

圖5 過放電銅的溶解和沉積及形成內(nèi)短路的過程示意圖[14]

3 鋰離子電池?zé)釣E用測試與評價方法

鋰離子電池的熱濫用測試方法主要有加熱和外部火燒。

3.1 加 熱

SPOTNITZ[15]分析了鋰離子電池高溫下失控的主要過程，熱失控是電池不斷鏈?zhǔn)椒艧岱磻?yīng)的過程。鋰離子電池在100 ℃左右開始發(fā)生電極-電解質(zhì)界面膜（SEI膜）的分解，150～200 ℃開始電解液與嵌鋰碳負(fù)極反應(yīng)，隨著電池溫度繼續(xù)升高，200～300 ℃開始正極材料分解同時與電解液反應(yīng)、300 ℃開始電解液分解，隨后的鏈?zhǔn)椒艧岱磻?yīng)的熱失控過程可引起爆炸、起火等現(xiàn)象。對不同材料體系而言，鋰離子電池的加熱試驗主要用于模擬測試電池在高溫濫用條件下的安全性。GB/T 31485規(guī)定的鋰離子電池單體或模塊的加熱測試是將溫度箱按5 ℃/min的速率由室溫升溫至130 ℃，保持此溫度30 min，電池不起火、不爆炸視為合格。

SAE J2464規(guī)定對單體電池的加熱測試方法如下：將溫度箱按至少5 ℃/min的速率由25 ℃升溫至300℃，期間每升高5 ℃保持30 min，如檢測到電池有自加熱現(xiàn)象的發(fā)生，應(yīng)控制恒溫箱設(shè)定溫度至自加熱現(xiàn)象停止或溫度升高至300 ℃或電池出現(xiàn)爆炸、起火等現(xiàn)象。如電池出現(xiàn)熱失控，應(yīng)檢測電池保持熱穩(wěn)定性的臨界溫度：將初始溫度升至低于熱失控的某一溫度，隨后每升高2 ℃保持1 h，直至起火、爆炸等熱失控現(xiàn)象發(fā)生，確定安全臨界溫度。此外，該標(biāo)準(zhǔn)還規(guī)定應(yīng)對過充條件（150% SOC）及中值壽命和壽命結(jié)束時的電池進(jìn)行加熱測試。測試過程中，需記錄電池溫度、電壓和阻抗隨時間的變化。

3.2 外部火燒

鋰離子電池的外部火燒試驗主要用于模擬電動汽車經(jīng)過高溫地面或者有火焰的地面時，電池包或系統(tǒng)表面溫度驟然升高時的狀況，觀察電池包或系統(tǒng)在短時間內(nèi)，由于溫度驟然升高可能會出現(xiàn)的各種狀況。

GB/T 31467.3所規(guī)定的外部火燒試驗，以引燃的汽油作為火源，按一定方式將充滿電的電池包或系統(tǒng)暴露于火焰中一定時間。要求試驗對象無爆炸，若有火苗，應(yīng)在火源移開2 min內(nèi)熄滅。

SAE J2464關(guān)于規(guī)定將電池包或系統(tǒng)置于溫度箱中，90 s內(nèi)將溫度升至890 ℃，以此模擬火燒條件，在該溫度下保持10 min或至需停止試驗的其它情況發(fā)生。測試過程中，需記錄電池溫度、電壓和阻抗隨時間的變化。

4 X射線三維CT在鋰離子電池的安 全性測試中的應(yīng)用

中國北方車輛研究所動力電池試驗室采用X射線三維CT（computed tomography）測試了不同安全性試驗后鋰離子電池的極片結(jié)構(gòu)變化，如圖6和圖7所示。圖6所示為國內(nèi)某品牌16 A·h軟包鋰離子電池在滿電狀態(tài)（100% SOC）和過充電（150% SOC）后的三維CT測試圖，在滿電狀態(tài)下，鋰離子電池的極片排布致密；而過充電后其極片間距明顯增大，這是因為過充電的過程中，SEI膜、電解液和活性物質(zhì)分解而產(chǎn)生氣體造成的。圖7所示為國內(nèi)某品牌5 A·h軟包鋰離子電池在滿電時80 ℃高溫、擠壓、針刺后與正常狀態(tài)下的鋰離子電池三維CT測試圖，三維CT可清晰地觀測到擠壓、針刺后的極片斷裂情況，由于高溫、擠壓、針刺過程SEI膜、電解液和活性物質(zhì)的熱反應(yīng)產(chǎn)生氣體，極片間距也出現(xiàn)不同程度的增大。

X射線三維CT可用于觀測鋰離子電池的內(nèi)部極片結(jié)構(gòu)和因產(chǎn)氣、析鋰、機(jī)械外力等原因?qū)е碌臉O片褶皺、間距增大、斷裂以及焊接、連接、密封情況，獲取電池內(nèi)部的三維結(jié)構(gòu)信息，實現(xiàn)電池內(nèi)部各方向的斷層成像。X射線三維CT可用于分析不同類型的鋰離子電池的安全性以及電池出現(xiàn)故障的原因，在鋰離子電池的安全性測試與評價方面具有良好的應(yīng)用前景。

圖6 X射線三維CT所觀測的16 A·h軟包鋰離子電池（a）100% SOC和（b）150%SOC下的極片結(jié)構(gòu)

圖7 X射線三維CT所觀測的5 A·h軟包鋰離子電池在100%SOC下（a）高溫；（b）擠壓；（c）針刺測試后和（d）正常狀態(tài)下的極片結(jié)構(gòu)

5 結(jié) 語

當(dāng)前，鋰離子電池的應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，小至手機(jī)、筆記本電腦等電子產(chǎn)品，大至電動汽車、大規(guī)模儲能系統(tǒng)，時刻影響著人們的日常生活。隨著市場對鋰離子電池能量密度要求的不斷提高，其面臨的安全性問題日益凸出，國家及電池檢測機(jī)構(gòu)越來越重視電池的安全性測試與評價。本文對鋰離子電池的安全性測試與評價方法的原理進(jìn)行了分析，對具有代表性的鋰離子電池安全測試標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31467.3/31485和SAE J2464/ UN 38.3的相關(guān)試驗方法進(jìn)行了對比，通過對比發(fā)現(xiàn)，我國對電動汽車動力用鋰離子電池的安全性測試條件要求相對寬松。當(dāng)前電池檢測機(jī)構(gòu)所測試的鋰離子電池樣品來自廠家送樣，不能完全代表市場上所用的鋰離子電池安全性能；因此，抽樣方法應(yīng)需進(jìn)一步優(yōu)化。中國北方車輛研究所發(fā)現(xiàn)X射線三維CT技術(shù)可清晰觀測鋰離子電池的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，有效分析其安全性，建議X射線三維CT在鋰離子電池安全性測試方面實現(xiàn)大規(guī)模應(yīng)用。

目前我國鋰離子電池的發(fā)展仍面臨能量密度的提升和電池安全性相矛盾、電池安全失效分析技術(shù)等瓶頸。安全失效分析有助于新型高性能鋰離子電池的開發(fā)。國內(nèi)在鋰離子電池安全失效分析領(lǐng)域的發(fā)展還處于摸索階段，還存在對高?；A(chǔ)研究、檢測機(jī)構(gòu)的測試與評價方法、電池企業(yè)的資源數(shù)據(jù)庫三方的整合度不充分的問題。中國北方車輛研究所動力電池測試中心也正在積極嘗試整合三方資源，搭建先進(jìn)的鋰離子電池診斷測試平臺，力求建立完善的鋰離子電池安全失效故障和分析流程。

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Safety test and evaluation method of lithium ion battery

TIAN Jun1, TIAN Cuijun1, WANG Yituo1, TONG Lei1, ZHAO Ding1, HU Daozhong1, GAO Hongbo1, CHENFen1, GAO Shen1, WANG Zidong1, LIU Jialiang2

(1China North Vehicle Research Institute, Beijing 100072, China;2State Key Laboratory of Operation and Control of Renewable Energy & Storage Systems, China Electric Power Research Institute, Beijing 100192, China)

The mechanisms of safety testing and evaluation methods (mechanical abuse, thermal abuse and electrical abuse testing) for lithium-ion batteries were analyzed. Test methods of GB/T 31467.3/ 31485 and SAE J2464/UN 38.3, the representative safety test standards for lithium- ion batteries, were compared. X-ray 3D CT (Computed Tomography) technology was used to analyze the internal structure of lithium-ion battery before and after safety test. The prospect of X-ray 3D CT for safety test of lithium-ion battery was prospected. The direction of the safety failure mode for lithium-ion batteries analysis was indicated.

lithium-ion batteries; safety; testing method; X-ray 3D CT

10.12028/j.issn.2095-4239.2018.0154

TQ 028.8

A

2095-4239（2018）06-1128-07

2018-08-20；

2018-08-30。

國家自然科學(xué)基金項目（U1564206），國家電網(wǎng)公司科技項目（DG71-16-046）。

田君（1988—），男，博士，主要研究方向為動力電池系統(tǒng)設(shè)計開發(fā)與測試評價技術(shù)，E-mail：teunj2011@126.com；

劉家亮，研究員，主要研究方向為電池儲能技術(shù)，E-mail：jialiang@epri. sgcc.com.cn。