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      一種自乳化型發(fā)酵用消泡劑的復(fù)配及性能研究

      2018-11-14 03:00:00滿小林王剛霞郭彥斌趙強(qiáng)閆世友
      食品與發(fā)酵工業(yè) 2018年10期
      關(guān)鍵詞:消泡消泡劑聚醚

      滿小林,王剛霞,郭彥斌,趙強(qiáng),閆世友

      (烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司,新疆 烏魯木齊,830019)

      在發(fā)酵體系如氨基酸、藥物、啤酒等發(fā)酵生產(chǎn)過程中,由于攪拌、通風(fēng)、微生物新陳代謝等原因,發(fā)酵生產(chǎn)過程中必然產(chǎn)生大量的泡沫。如不及時(shí)消泡,將導(dǎo)致部分發(fā)酵液溢流,增加物料損失及染菌機(jī)會(huì)[1],因此工業(yè)生產(chǎn)過程中往往需要添加消泡劑來抑制泡沫的產(chǎn)生。尤其食品發(fā)酵行業(yè)又是一個(gè)對消泡劑要求很高的行業(yè),所使用的消泡劑必須無毒無害,不影響菌體正常生長[2],且要耐高溫、具有良好的消泡抑泡效果。

      國內(nèi)外適用于發(fā)酵工藝的消泡劑一般有油脂型、聚醚類、有機(jī)硅類和目前研究較熱的聚醚改性有機(jī)硅類。由于不同的發(fā)酵體系具有不同的性質(zhì),每一種消泡劑的適用范圍都有一定的局限性,且單獨(dú)使用某一種消泡劑效果并不理想,不能同時(shí)達(dá)到高溫穩(wěn)定性好、消泡迅速、抑泡好的效果[3]。隨著人們對復(fù)配組分協(xié)同效應(yīng)研究的不斷深入,那些組分結(jié)構(gòu)單一、經(jīng)濟(jì)效益較差的消泡劑逐漸被多功能、高效率的復(fù)配型消泡劑取代[4]。通過利用價(jià)格低廉的乳化劑、穩(wěn)定劑、水等與一種或幾種不同類型的消泡劑復(fù)配,可顯著改善消泡劑性能,減少消泡劑用量,降低消泡劑的使用成本。

      目前文獻(xiàn)中報(bào)道的復(fù)配型消泡劑雖然效果良好,但都是通過加入乳化劑的方式乳化得到的,這種方式存在的缺點(diǎn)是乳化劑具有高溫破乳性,且乳化不一定完全,高溫滅菌后易出現(xiàn)破乳漂油,甚至分層現(xiàn)象[5],嚴(yán)重影響其外觀狀態(tài)及使用效果;而且大多數(shù)乳化劑本身具有起泡性質(zhì),用量較多時(shí),反而會(huì)降低消泡劑的效果;另外,乳化劑對發(fā)酵提取工藝中的過濾陶瓷膜有一定的污染[6]。因此,通過改性或選取合理的活性組分,優(yōu)化復(fù)配工藝及配方,提高消泡劑組分的自分散乳化能力、高溫穩(wěn)定性和在發(fā)酵體系中的鋪展性[7],從而使其消泡抑泡性能發(fā)揮到最優(yōu),且消除了乳化劑對過濾陶瓷膜污染的影響,是本行業(yè)需要解決的問題。

      為解決上述問題,本文提出一種自乳化型發(fā)酵用消泡劑及其復(fù)配方法,通過復(fù)配,配制成一種穩(wěn)定、耐高溫、分散性好、消泡迅速、抑泡持久的用于發(fā)酵工業(yè)體系的消泡劑。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      聚醚改性有機(jī)硅T-258、聚醚改性有機(jī)硅7302:美國道康寧公司;疏水白炭黑:泰能特化工有限公司;羧甲基纖維素鈉(CMC):天津張家港化工有限公司;乳化劑S-60、T-60、OP-10:江蘇海安石化有限公司;去離子水。

      1.2 儀器與設(shè)備

      JJ-3數(shù)顯控溫電動(dòng)攪拌器,常州敦煌機(jī)械制造有限公司;SCM-L-111型高速剪切乳化機(jī),上海穗興機(jī)電發(fā)展有限公司;PHS-3C型數(shù)字酸度計(jì),上海精科儀器有限公司;HX204型水份測定儀,Mettler Toledo公司;SNB-1數(shù)字式黏度計(jì),上海尼潤智能科技有限公司;BXM-30R立式壓力蒸汽滅菌鍋,上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      實(shí)驗(yàn)原料分為水相和油相2部分。

      油相制備:將總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的聚醚改性有機(jī)硅T-258和聚醚改性有機(jī)硅7302與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的白炭黑在70 ℃下混合攪拌30 min。

      水相制備:攪拌條件下,將一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增稠劑CMC緩慢加入到去離子水中,在65 ℃下攪拌至CMC充分溶解。

      自乳化過程:將溶解好的水相分3次加入油相中,在一定溫度下充分?jǐn)嚢?0 min,最后用高速剪切乳化機(jī)剪切15 min,形成白色乳液,即為復(fù)配消泡劑。

      1.4 復(fù)配消泡劑性能測定

      1.4.1 復(fù)配消泡劑消泡性能測定

      在250 mL量筒中加入70 mL預(yù)先配制好的模擬氨基酸發(fā)酵液作為起泡液,在室溫下用鼓泡裝置以規(guī)定速率鼓泡,泡沫體積達(dá)到200 mL時(shí),加入2滴復(fù)配消泡劑,然后快速用秒表記錄泡沫消失所用的時(shí)間,此時(shí)間記為消泡時(shí)間。時(shí)間越短,表明消泡劑消泡效果越好。

      1.4.2 復(fù)配消泡劑抑泡性能測定

      在250 mL量筒中加入70 mL預(yù)先配制好的模擬氨基酸發(fā)酵液作為起泡液,同時(shí)加入5滴復(fù)配消泡劑,在室溫下用鼓泡裝置以規(guī)定速率鼓泡,然后立即用秒表記錄出現(xiàn)泡沫所用的時(shí)間,此時(shí)間記為抑泡時(shí)間。時(shí)間越長,表明消泡劑抑泡效果越好。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 消泡劑復(fù)配過程中的影響因素探討

      采用單因素實(shí)驗(yàn)法探討了乳化時(shí)間、乳化溫度、乳化劑用量、增稠劑用量、2種聚醚改性硅的質(zhì)量比對消泡劑性能的影響。

      2.1.1 乳化時(shí)間對消泡劑性能的影響

      固定其他條件不變,改變?nèi)榛^程的時(shí)間,測定復(fù)配消泡劑在不同乳化時(shí)間下的均勻穩(wěn)定性,消泡、抑泡時(shí)間,結(jié)果見表1。

      由表1可以看出,乳化時(shí)間小于30 min時(shí),完全沒乳化,有明顯分層現(xiàn)象,隨著乳化時(shí)間的延長,乳液逐漸均勻細(xì)膩,但乳化時(shí)間過長,能耗較大,且乳化時(shí)間超過30 min,消泡抑泡時(shí)間并無明顯變化,故乳化時(shí)間30 min較宜。

      表1 乳化時(shí)間對消泡劑的影響Table 1 The effect of emulsifying time on antifoamingagent

      2.1.2 乳化溫度對消泡劑性能的影響

      固定其他條件不變,改變?nèi)榛^程的溫度,測定復(fù)配消泡劑在不同乳化溫度下的均勻穩(wěn)定性,消泡、抑泡時(shí)間,結(jié)果見表2。

      表2 乳化溫度對消泡劑的影響Table 2 The effect of emulsifying temperature onantifoaming agent

      由表2可知,乳化溫度過高或過低都不利于乳液的形成。溫度過低,乳化不充分,狀態(tài)較差,有相分離現(xiàn)象;溫度過高,聚醚改性硅的分子鍵可能會(huì)斷裂,不但導(dǎo)致乳液不穩(wěn)定,還會(huì)使消泡抑泡效果下降。綜合實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇乳化溫度為65 ℃。

      2.1.3 乳化劑用量對消泡劑性能的影響

      文獻(xiàn)表明,復(fù)合乳化劑之間因協(xié)同效應(yīng),比單一乳化劑有更好的乳化效果,本實(shí)驗(yàn)所用乳化劑由S-60、T-60及OP-10復(fù)合而成,因聚醚改性硅的HLB值約為8~11,為了保證乳化效果,保持3種單一乳化劑復(fù)合后的HLB值在此范圍內(nèi),通過調(diào)節(jié)復(fù)合乳化劑的加入量,探討乳化劑用量對復(fù)合消泡劑性能的影響,結(jié)果見表3。

      表3 乳化劑用量對消泡劑的影響Table 3 The effect of emulsifier dosage on antifoamingagent

      實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),乳化劑加入量越多,乳化效果越好,產(chǎn)物呈均勻穩(wěn)定且細(xì)膩的白色乳液,但是消泡抑泡效果卻隨著乳化劑用量的增加而降低,是因?yàn)槿榛瘎┍旧砭哂衅鹋菪再|(zhì),用量增加時(shí),反而會(huì)降低消泡劑的效果。而且,本研究中不加乳化劑時(shí),產(chǎn)品也能夠呈現(xiàn)均勻穩(wěn)定的狀態(tài),且保持長時(shí)間不分層,同時(shí)具有良好的消泡抑泡效果。這是因?yàn)榫勖迅男怨杓尤胨泻?,其分子中具有疏水性的聚硅氧烷鏈段?huì)卷曲在內(nèi)部,而親水性的聚醚鏈段伸展在外部,從而在水中形成類似于乳化狀態(tài)的膠團(tuán),有助于硅醚消泡劑在起泡液中的均勻分散[8]。由于聚醚改性硅的這種優(yōu)良的自乳化性能,可以避免復(fù)配配方中乳化劑的加入,不但節(jié)省成本,而且獲得良好的消泡抑泡性能,另外不加乳化劑還可以防止復(fù)配消泡劑在高溫下破乳而影響其高溫穩(wěn)定性能,同時(shí)還避免了乳化劑在發(fā)酵提取工藝中對過濾陶瓷膜的污染。

      2.1.4 兩種聚醚改性硅的質(zhì)量比對消泡劑性能的影響

      為了保證復(fù)配消泡劑優(yōu)良的消泡抑泡效果,本研究保持2種活性組分聚醚改性硅T-258與7302的總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%,通過調(diào)節(jié)T-258與7302的質(zhì)量比,使復(fù)配消泡劑達(dá)到最好的性能效果。表4為T-258與7302質(zhì)量比對消泡劑性能的影響。

      表4 T-258與7302質(zhì)量比對消泡劑性能的影響Table 4 The effect of the mass ratio of T-258 and 7302 onantifoaming agent

      由實(shí)驗(yàn)可知,當(dāng)T-258與7302的質(zhì)量比為1∶2時(shí),復(fù)配消泡劑穩(wěn)定性、均勻性較好,黏度適中,且消泡抑泡性能最優(yōu)。

      2.1.5 增稠劑用量對消泡劑性能的影響

      為了提高復(fù)配消泡劑的穩(wěn)定性,在復(fù)配過程中需加入增稠劑,本文選用無毒無害且效果優(yōu)異的羧甲基纖維素鈉(CMC)改善消泡劑穩(wěn)定性能。表5為CMC的加入量對消泡劑性能的影響。

      表5 CMC的加入量對消泡劑性能的影響Table 5 The effect of the adding amount of CMC onantifoaming agent

      為了提高乳液的穩(wěn)定性和存放時(shí)間,增稠劑是必不可少的添加物質(zhì),羧甲基纖維素鈉作為一種廣泛使用的增稠劑,效果顯著。如表5所示,在添加量極少的情況下,就可顯著改善乳液的穩(wěn)定性和粘稠性,本實(shí)驗(yàn)中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%的CMC,乳液就趨于穩(wěn)定,且黏稠適中,消泡抑泡效果均較優(yōu)。加入量過少,增稠效果不明顯,穩(wěn)定性差;加入量過多,乳液太過粘稠,在起泡液中分散較慢,反而使消泡抑泡效果下降。

      另外,聚醚改性硅雖然消泡快,但當(dāng)起泡液體系中產(chǎn)生大量泡沫時(shí),并不能保證它能夠立刻有效地消泡而造成損失,為此考慮消泡效果及成本因素,在復(fù)配消泡劑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的疏水白炭黑,因白炭黑微粒正是刺破泡沫的“針尖”,失去“針尖”的消泡劑必然導(dǎo)致消、抑泡能力下降[9],且白炭黑在強(qiáng)堿和高溫環(huán)境中會(huì)很快溶解,從而避免其生成沉淀,進(jìn)一步提高復(fù)配消泡劑的高溫穩(wěn)定性能。

      2.2 復(fù)配消泡劑的物化性能

      對在最佳條件下復(fù)配的消泡劑進(jìn)行性能測定,結(jié)果見表6。

      表6 復(fù)配消泡劑性能測試結(jié)果Table 6 The testing results of properties about thecompounding defoaming agent

      2.3 對比實(shí)驗(yàn)

      為了進(jìn)一步說明復(fù)配消泡劑良好的性能效果,在復(fù)配消泡劑的最佳條件下,制備僅含1種活性組分T-258或7302的消泡劑,與復(fù)配消泡劑進(jìn)行效果對比。將含質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% T-258乳液消泡劑記為消泡劑1,將含質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% 7302的乳液消泡劑記為消泡劑2,性能對比結(jié)果見表7。

      表7 對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 7 The contrast experimental results

      實(shí)驗(yàn)證明,質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% T-258制備的乳液消泡劑1外觀狀態(tài)良好,呈乳白色均勻液體,且消泡很快,但抑泡時(shí)間較短,高溫滅菌后有破乳漂油現(xiàn)象,影響使用。質(zhì)量分?jǐn)?shù)30% 7302制備的乳液消泡劑2黏度較大,在氨基酸發(fā)酵液中鋪展分散緩慢,導(dǎo)致消泡能力下降,同時(shí)使用不方便。但其抑泡能力較好,長達(dá)90 min,說明在氨基酸發(fā)酵體系中7302能夠發(fā)揮其優(yōu)良的抑泡作用,同時(shí)高溫滅菌后很穩(wěn)定,可保持長時(shí)間不分層。而用質(zhì)量分?jǐn)?shù)10% T-258和質(zhì)量分?jǐn)?shù)20% 7302復(fù)配得到的消泡劑,結(jié)合了T-258和7302各自的優(yōu)勢,達(dá)到了協(xié)同增效的效果。無論是外觀狀態(tài),還是消泡、抑泡能力以及高溫穩(wěn)定性均達(dá)到良好效果。

      3 結(jié)論

      (1)采用T-258和7302兩種聚醚改性硅(總質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%)與疏水白炭黑、羧甲基纖維素鈉、去離子水為原料,采用將水相分批加入油相的方法,在自乳化時(shí)間30 min,乳化溫度65 ℃,T-258與7302質(zhì)量比為1∶2,增稠劑CMC質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.8%,疏水白炭黑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%,其余為去離子水的條件下,通過復(fù)配增效技術(shù),得到一種自乳化復(fù)合型的高效發(fā)酵用消泡劑。

      (2)復(fù)配的自乳化型消泡劑整體呈均勻穩(wěn)定的白色乳液,且高溫126 ℃蒸汽滅菌1 h后基本保持穩(wěn)定均一狀態(tài)。在模擬氨基酸發(fā)酵液中消泡時(shí)間約3 s,抑泡時(shí)間95 min左右。

      (3)該復(fù)配消泡劑兼具了聚醚消泡劑抑泡時(shí)間長和硅油消泡劑消泡時(shí)間短的優(yōu)點(diǎn),實(shí)用性強(qiáng)。且由于復(fù)配的協(xié)同作用,在不加乳化劑的情況下乳液就可完全乳化,一方面節(jié)約成本,另一方面,避免了復(fù)配消泡劑在高溫下因乳化劑破乳而影響其高溫穩(wěn)定性能,同時(shí)還避免了乳化劑在發(fā)酵提取工藝中對過濾陶瓷膜的污染。因此,復(fù)配消泡劑是未來市場上具有競爭力和發(fā)展前景的產(chǎn)品,將占據(jù)主導(dǎo)地位。

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