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      鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片的研制

      2018-11-19 03:35:40上海交通大學(xué)上海市計量測試技術(shù)研究院
      上海計量測試 2018年5期
      關(guān)鍵詞:定值表面積穩(wěn)定性

      / 1.上海交通大學(xué);上海市計量測試技術(shù)研究院

      0 引言

      鎳元素是對人體有害的一種金屬元素,人體皮膚長期直接接觸存在著過敏的風(fēng)險,尤其是穿刺類的產(chǎn)品風(fēng)險更大[1]。據(jù)不完全統(tǒng)計,全世界大約有20%左右的人對鎳離子過敏,輕者引發(fā)皮膚過敏發(fā)炎,重者導(dǎo)致心肺功能的損害[2]。我國在2012年6月發(fā)布了強制性標(biāo)準(zhǔn)GB 28480-2012《飾品 有害元素限量的規(guī)定》,規(guī)定了與人體皮膚長期接觸制品的鎳釋放量應(yīng)小于 0.5 μg/(cm2·week)。2017 年 10月27日,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)(IARC)公布了致癌物清單,鎳化合物被列為一類致癌物,金屬鎳和含有66%~67%的鎳合金被列為2B類致癌物。可見,鎳過敏問題已不容忽視。

      國內(nèi)外的第三方檢測機構(gòu)在進行鎳釋放量的比對試驗時,試驗結(jié)果總是存在一定的差異。雖然大家采用了相同的檢測方法,但究其原因,主要是鎳釋放量的測定本身就存在諸多的干擾條件,不確定度較大。并且該項目無與之對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),使實驗室間的檢測結(jié)果更難統(tǒng)一。因此,希望通過本項目的研究,研制出一種均勻性及穩(wěn)定性良好的鎳標(biāo)準(zhǔn)片。

      1 工作標(biāo)準(zhǔn)片的制備

      參照 EN1811:2011+ A1:2015[3]中的附件 B,委托加工企業(yè)代為制作了鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片,其規(guī)格為10 mm×10 mm×1 mm 正方形,質(zhì)量約為 2 g/片,如圖1所示。

      圖1 鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片

      制作完成后進行定值,以后可多次反復(fù)使用。制作的鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片具體成分如表1所示。

      表1 鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片的化學(xué)成分

      2 鎳釋放過程

      先將試樣片進行雙面打磨,分別用600目砂紙及1 200目砂紙打磨。打磨完成后,對試樣片的表面積進行測量并記錄。接著,將試樣片放入配制好的除脂溶液中并輕輕攪拌2 min,隨后用去離子水沖洗干凈。完成后,將試樣片置于容量瓶中并放入烘箱干燥。整個干燥過程大約2 h左右。干燥工序完成后,取出試樣片,以樣品測試面積每平方厘米對應(yīng)1 mL人工汗液的比例,將其放置于帶蓋扁形玻璃稱量瓶中,完成后蓋緊容器,防止溶液的揮發(fā)。將稱量瓶放置于恒溫箱內(nèi),恒溫箱溫度控制在30 ℃,靜置時間為168 h。7 d后,將試樣片從稱量瓶中取出,并用些許去離子水沖洗,沖洗液需一并混入稱量瓶的溶液中。向稱量瓶中加入5 mL 1∶1的硝酸溶液靜置10 min,然后將溶液移至25 mL容量瓶內(nèi),稀釋至所定刻度,混勻[4]。

      樣品空白以同樣方式進行處理。除了扁形玻璃稱量瓶中沒有試樣片以外,其余程序及操作方法均一致。

      3 工作標(biāo)準(zhǔn)片鎳釋放量的測定

      式中:d—— 試樣的鎳釋放量,μg/(cm2·week);

      α—— 試樣測試面積,cm2;

      V—— 測試溶液體積,mL;

      ρ1—— 7 d 后試樣溶液的鎳濃度,μg/L;

      ρ2—— 7 d 后空白試樣溶液的鎳濃度,μg/L

      表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀試驗參數(shù)

      4 結(jié)果與討論

      4.1 工作標(biāo)準(zhǔn)片均勻性評估

      工作標(biāo)準(zhǔn)片應(yīng)同時具備均勻性及穩(wěn)定性。首先進行了均勻性評估??偣渤槿×?份標(biāo)準(zhǔn)試樣片樣品,在相同條件下對它們進行兩次重復(fù)試驗,利用方差分析(F檢驗)法對結(jié)果進行統(tǒng)計,結(jié)果如表3所示。

      式中:SSR—— 回歸平方和;

      SSE—— 殘差平方和 ;

      yi—— 鎳釋放量;

      SSR= (0.4 - 0.43)2+ (0.415 - 0.43)2+ … + (0.485- 0.43)2= 0.010 9

      SSE= (0.37 - 0.4)2+ (0.43 - 0.4)2+ … + (0.49 -0.485)2= 0.016 1

      表3 鎳標(biāo)準(zhǔn)片均勻性結(jié)果

      由表3數(shù)據(jù)得知,F(xiàn)計算值為6.770,小于臨界值,樣品之間無顯著性差異,表明工作標(biāo)準(zhǔn)片均勻性良好。

      4.2 工作標(biāo)準(zhǔn)片穩(wěn)定性評估

      穩(wěn)定性也是工作標(biāo)準(zhǔn)片的一項重要屬性,參考JJF 1006-1994《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》[6]和JJF 1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》[7]中關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性的檢驗要求,對鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片做了穩(wěn)定性的檢驗。

      在實驗人員、實驗儀器均相同的測試條件下,每月將標(biāo)準(zhǔn)片測試三次,連續(xù)測試12個月,觀察標(biāo)準(zhǔn)片鎳釋放量的穩(wěn)定性。對12個月內(nèi)的36組試驗數(shù)據(jù)進行數(shù)據(jù)分析,結(jié)果如表4所示。

      查表得,在置信水平0.05時,t臨界值= 2.201,由表4可知,鎳標(biāo)準(zhǔn)片的t計算值均小于臨界值,表明在0.05顯著水平時,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無明顯的統(tǒng)計學(xué)上的差異,在12個月內(nèi)無顯著變化,證明樣品具備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性要求。

      表4 鎳標(biāo)準(zhǔn)片穩(wěn)定性結(jié)果

      4.3 工作標(biāo)準(zhǔn)片的定值

      均勻性合格、穩(wěn)定性檢驗符合要求的工作標(biāo)準(zhǔn)片方可進行定值。

      定值的測量方法選用同一種前處理方式,兩種不同的實驗裝置,對測量值進行比對。選取1枚鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片進行5次鎳釋放試驗,釋放完成后,分別使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及原子吸收光譜儀對試樣片進行測定,測定結(jié)果如表5所示。

      表5 不同儀器的測定值比對 單位:μg·(cm2·week)-1

      觀察10組實驗數(shù)據(jù),無可疑值。由ICP光譜法測得的鎳釋放量總平均值為0.48,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01;由原子吸收光譜法測得的鎳釋放量總平均值為0.49,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01,兩組數(shù)據(jù)無顯著性差異。

      5 工作標(biāo)準(zhǔn)片的不確定度評定

      不確定度分析采用自下而上分析法[8],標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、溶液體積、樣品比表面積及重復(fù)測試是影響鎳釋放量測定的關(guān)鍵性影響因素。其中,來源于重復(fù)測量影響的歸為A類不確定度評定,除來源于測量數(shù)據(jù)以外的其他影響因素歸為B類不確定度評定,采用統(tǒng)計分析方法進行評定。

      5.1 A類不確定度評定

      對工作標(biāo)準(zhǔn)片的均勻性進行不確定度評估,該標(biāo)準(zhǔn)工作片鎳釋放量為0.430 μg/(cm2·week),標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.028;該工作標(biāo)準(zhǔn)片穩(wěn)定性好,穩(wěn)定性檢驗結(jié)果對不確定度的影響可忽略不計;因此,該工作標(biāo)準(zhǔn)片的A類不確定度為

      5.2 B類不確定度評定

      本次工作標(biāo)準(zhǔn)片的定值采用的是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法,影響該工作標(biāo)準(zhǔn)片不確定度的主要因素為定值方法、試樣表面積及定溶溶液體積。

      1)使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定引入的不確定度ur(c)

      因篇幅原因,具體計算過程省略。

      在事件營銷中,企業(yè)要想達到傳播的廣度和深度,首先第一傳播媒介一定要選對。信息化社會的今天,網(wǎng)絡(luò)媒體之所以成為企業(yè)營銷渠道中不可缺失的一環(huán),就在于其帶來的巨大效應(yīng)。杜蕾斯“百人試戴”直播能夠掀起如此大的熱議,得益于直播平臺、社交平臺等網(wǎng)絡(luò)媒介的助力。

      經(jīng)計算,

      2)試樣表面積的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度us(s)

      該工作標(biāo)準(zhǔn)片的長寬高分別為:a= 1 cm,b= 1 cm,h= 0.1 cm;

      經(jīng)計算,試樣表面積所引入的相對不確定度為

      3)試樣釋放液定容體積引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度us(v)

      試樣溶液在定容時,主要不確定度的來源為容器的允差和實驗室的溫差。經(jīng)計算,試樣在釋放液定容時體積所引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度:

      結(jié)合上述三點,計算得出該工作標(biāo)準(zhǔn)片的B類合成不確定度為

      鎳釋放量定值的合成相對不確定度為

      鎳釋放量定值的合成不確定度為

      us(rel) = 0.43×0.053 = 0.025 7

      根據(jù)《測量不確定度評定與表示》規(guī)定,一般取包含因子k= 2,置信水平約為95%,則鎳釋放量定值的擴展不確定度為

      U=k×us(rel) = 0.023

      因此,該鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片的鎳釋放量定值為:(0.430±0.023)μg/(cm2·week)。

      6 結(jié)語

      參照 EN1811:2011+ A1:2015中的附件 B,制作了試樣的參考片,擬將該參考片作為鎳釋放的工作標(biāo)準(zhǔn)片。對其進行了均勻性及穩(wěn)定性的檢驗。結(jié)果表明,鎳工作標(biāo)準(zhǔn)片均勻性良好,在12個月內(nèi)保持了較好的穩(wěn)定性,經(jīng)過定值,鎳釋放量為(0.430±0.023)μg/(cm2·week),符合作為工作標(biāo)準(zhǔn)片的要求,將來可運用于相關(guān)檢驗檢測、方法比較、質(zhì)量控制等領(lǐng)域。

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