鄧運來，李春明，張 勁, 3，趙久輝

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時效工藝對Al-Zn-Mg-Cu合金組織和力學(xué)性能的影響

鄧運來1, 2，李春明1，張 勁1, 3，趙久輝2

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙 410083； 2. 中南大學(xué) 輕合金研究院，長沙 410083； 3. 中南大學(xué) 高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室，長沙 410083)

采用硬度測試、拉伸性能測試、透射電鏡分析(TEM)、掃描電鏡(SEM)斷口形貌觀察以及疲勞性能測試等研究3種時效工藝對軌道交通用Al-Zn-Mg-Cu合金組織和性能的影響。結(jié)果表明：三級時效(120 ℃, 0.5 h, WC)+(65 ℃, 240 h)+(120 ℃, 24 h)態(tài)合金的抗拉強度達到640.2 MPa，高于二級時效(120 ℃, 4 h)+(175 ℃, 6 h)態(tài)合金的477.7 MPa和四級時效(105 ℃, 7 h)+(120 ℃, 7 h)+(155 ℃, 4 h)+(175 ℃, 4 h)態(tài)合金的483.5 MPa；二級時效和四級時效態(tài)合金中微米量級第二相粒子數(shù)量多，且尺寸較大；而三級時效態(tài)合金中，無論是微米量級第二相還是晶內(nèi)′析出相，其尺寸都小于二級和四級時效態(tài)合金的；3種時效工藝疲勞試驗試樣的裂紋源均起于試樣表層，在頻率50 Hz、應(yīng)力比為?1的加載條件下，二級時效、三級時效和四級時效態(tài)合金的疲勞極限分別約為 145、239和180 MPa。

7050鋁合金；時效工藝；拉伸性能；疲勞極限

Al-Zn-Mg-Cu超高強度強鋁合金因具有密度小、強度高、加工性能好等特點，廣泛應(yīng)用于航空、航天以及軌道交通領(lǐng)域[1?3]。國內(nèi)外研發(fā)超高強鋁合金性能上大體變化趨勢是：強度高、韌性低→強度高、韌性高→強度高、韌性高、腐蝕性能好→強度高、韌性高、腐蝕性能好、抗疲勞→高淬透性高綜合性能這5個階段[4?7]，與性能對應(yīng)的熱處理工藝也在不斷改進，其中時效工藝發(fā)展路線大致為：T6→T76→T74→T77→ RRA[8]。時效硬化是作為其重要的強化機制，對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的性能影響顯著。峰值時效(T6)可獲得最高強度，但合金中的晶界析出相呈連續(xù)鏈狀分布，這種連續(xù)的晶界析出相成為陽極腐蝕通道，極大地降低了合金的耐蝕性能[9?11]；過時效(T74)雖提高合金的抗蝕性能卻犧牲了強度，波音公司在此基礎(chǔ)上研發(fā)了四級時效工藝[12]?；貧w再時效(RRA)既能保持強度同時也提高抗應(yīng)力腐蝕性能，但是由于二級時效時間較短，會導(dǎo)致大型鍛件和厚板的性能不均。近年來，澳大利亞CSIRO公司開發(fā)了一種新型的斷續(xù)時效工藝T6I6[13?14](I-Interrupted)，T6I6為三級時效處理工藝，可在提高合金強度的同時，還保證其韌性。

Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的熱處理工藝是一直是研究的熱點。顧偉等[15]的研究發(fā)現(xiàn)，在淬火彈性應(yīng)變能和熱激活能的雙重作用下，固溶淬火后的粗晶組織經(jīng)過時效處理會被分割為等軸狀細小亞晶組織。楊榮先 等[16]研究了多級時效處理對Al-Zn-Mg-Cu合金GP區(qū)形成及力學(xué)性能的影響，結(jié)果表明，在再時效之前增加自然時效,可以同時提高合金的強度和塑性。陳一進等[17]研究了二級時效對7050鋁合金力學(xué)性能及耐腐蝕性的影響發(fā)現(xiàn)，二級時效( 120 ℃, 8 h)+(160 ℃, 8 h)熱處理制度處理時，綜合性能最佳。ALMCARVALHO等[18]的研究表明與回歸再時效相比，中斷時效會導(dǎo)致疲勞裂紋尖端附近更大程度的晶格錯配，有助于合金疲勞性能的增加。ROUT等[19]分析發(fā)現(xiàn)相對T6時效，斷續(xù)時效工藝處理后7050鋁合具有更高的應(yīng)力腐蝕開裂抗性。韓念梅等[20]研究了回歸再時效對7050 鋁合金強度和斷裂韌性的影響，研究結(jié)果表明，回歸態(tài)合金的斷裂韌性大于對應(yīng)再時效態(tài)合金的斷裂韌性。張勇等[21]對高強鋁合金時效微結(jié)構(gòu)演變與性能調(diào)控進行了研究，發(fā)現(xiàn)時效需設(shè)法增加位錯密度、空位濃度，促使析出相細化、均勻化和穩(wěn)態(tài)化。盡管時效工藝對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金組織和性能的影響已有大量研究，但是目前針對軌道交通用Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的時效熱處理研究較少。為此，本文作者以軌道交通用Al-Zn-Mg-Cu鋁合金作為研究對象，對比分析3種時效工藝熱處理后合金的組織和性能規(guī)律，為建立軌道交通用Al-Zn-Mg-Cu合金熱處理工藝提供理論依據(jù)。

1 實驗

實驗材料采用Al-Zn-Mg-Cu合金擠壓棒材，其化學(xué)成分見表1。

表1 Al-Zn-Mg-Cu合金化學(xué)成分

從材料上截取50 mm×150 mm的圓柱狀試樣進行自由鍛，變形量為30%，鍛造溫度為420 ℃；鍛后試樣經(jīng)477 ℃固溶處理1 h再經(jīng)60 ℃水淬后，取樣(15 mm×15 mm×20 mm)進行時效處理。時效處理制度如表2所列。

在時效各階段，利用HV-T型小負荷維氏硬度儀對試樣進行硬度測試，載荷3 kN，加載時間15 s，所記錄的硬度數(shù)據(jù)都是經(jīng)5次測量后，求平均值。拉伸實驗按GB/T228.1—2010標(biāo)準(zhǔn)進行，試驗所用設(shè)備為CRIMS拉伸機，實驗速率2 mm/min，每組實驗取3個試樣進行拉伸實驗，取平均值作為該狀態(tài)的力學(xué) 性能。

表2 Al-Zn-Mg-Cu鋁合金時效工藝

透射電鏡樣品在MTP?1型雙噴電解減薄儀上雙噴減薄、穿孔。電解液為硝酸與甲醇的混合液，體積比為3:7，溫度為?20~30 ℃，電壓為12~15 V，電流為50~70 mA。在TECNAIG220透射電鏡上觀察，加速電壓為200 kV。疲勞試驗按GB/T3075—2008試驗方法在SDS100電液伺服疲勞及試驗機上進行，載荷類型：載荷波形為正弦波，頻率為50 Hz，應(yīng)力比=?1。取試樣的疲勞斷口進行SEM觀察。

2 結(jié)果與分析

2.1 時效硬化特征

三級時效處理后合金的硬度曲線如圖1所示。由圖1可知，在三級時效條件下，第一級120 ℃時效0.5 h水冷后合金硬度為152.5 HV；再在65 ℃進行第二級時效，隨著時效時間的延長，合金的硬度逐漸增加，但硬化速率較??；當(dāng)時效時間為240 h時，三級時效態(tài)合金硬度達到峰值192.6 HV，隨后延長時效時間，合金硬度變化不明顯。因此，取第二級時效的峰值硬度時間為240 h。在(120 ℃, 0.5 h)+(65 ℃, 240 h)時效后，合金在時效處理的第三級時效(120 ℃)過程中，合金硬度隨著時效時間的延長而緩慢增加，在24 h時達到峰值硬度215.4 HV。此后，硬度隨著時效時間的延長而逐步降低。因此，將三級時效工藝確定為(120 ℃, 0.5 h, WC)+(65 ℃, 240 h)+(120 ℃, 24 h)。

圖1 三級時效處理后合金的硬化曲線

圖2所示為經(jīng)不同時效處理后合金的硬度結(jié)果柱狀圖。從圖2可知，二級時效后合金的硬度值降低，為168.2 HV，三級時效后合金的硬度最高，其值為215.4 HV，四級時效后合金的硬度為170.3 HV。

圖2 不同時效工藝處理合金的硬度

2.2 合金的室溫力學(xué)拉伸性能

表3所示為不同時效態(tài)合金的室溫拉伸性能。由表3可以看出：合金在二級時效態(tài)的抗拉強度為477.7 MPa，屈服強度為445.8 MPa；經(jīng)三級時效處理后，合金的抗拉強度和屈服強度均有大幅度提高，分別為640.2 MPa和598.4 MPa，同時伸長率也提高至11.7%；四級時效態(tài)合金的強度略高于二級時效態(tài)合金的強度，但其伸長率提高至12.9%。

表3 Al-Zn-Mg-Cu合金在不同時效工藝的室溫力學(xué)拉伸性能

2.3 合金的斷口形貌

合金經(jīng)不同時效處理后的拉伸斷口形貌如圖3所示。從圖3可知，合金斷口主要由穿晶韌窩斷裂和沿晶斷裂混合構(gòu)成。二級時效態(tài)合金的拉伸斷口主要是穿晶韌窩斷裂和少量沿晶斷裂，韌窩大小不一，尺寸相差很大(見圖3(a))；圖3(b)中三級時效態(tài)合金的斷口主要由韌窩型穿晶斷口組成，韌窩的深度較淺，大小相當(dāng)；圖3(c)中四級時效態(tài)合金的斷口也是韌窩型穿晶斷裂，部分韌窩粗大且較深，大韌窩間分布有小韌窩，所以四級時效態(tài)合金的伸長率最高。

2.4 合金的顯微組織

時效工藝不會對合金的晶粒尺寸產(chǎn)生明顯影響[22]，因此為了分析時效處理對Al-Zn-Mg-Cu鋁合金性能的影響機理，對經(jīng)3種時效工藝處理后經(jīng)Graff Sargent試劑(1 mLHF+16 mLHNO3+3 gCrO3+83 mL蒸餾水)對試樣進行腐蝕后的合金進行顯微組織觀察，結(jié)果如圖4所示。圖4中白色顆粒為未溶解的粗大第二相，對第二相進行EDS(見表4)能譜分析可知，其成分主要是未溶解的AlZnMgCu相以及雜質(zhì)相(如Al7Cu2Fe相)。從圖4可以看出：與三級時效相比，二級、四級時效后第二相數(shù)量較多，二級時效后第二相的尺寸約為10 μm，三級時效后第二相的尺寸約為3 μm，四級時效后第二相的尺寸與T74時效類似。

圖3 不同時效工藝的Al-Zn-Mg-Cu鋁合金斷口形貌

在合金時效處理過程中，除了固溶處理未溶入基體的粗大第二相之外，還有時效處理時不同尺寸的強化相沉淀析出。韌窩的形成往往是以粗大第二相為中心，而每個顆粒都可能成為韌窩中心。大量第二相的存在導(dǎo)致了斷口形貌中的韌窩尺寸不均勻，從而解釋了不同時效工藝下合金拉伸斷口的差異性。

圖4 不同時效工藝下Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的SEM像

表4 Al-Zn-Mg-Cu鋁合金中粗大第二相的EDS分析結(jié)果

圖5所示為不同時效工藝下Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的TEM像及á100?A電子衍射花樣，圖5(a)和(b)所示為二級時效(121 ℃，4 h)+(177℃，6 h)態(tài)Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的透射照片，晶內(nèi)主要是較為粗大的析出相，經(jīng)選取衍射斑點分析可知這些析出相主要為相，析出相平均尺寸為7~10 nm，密度并不高，晶界析出相粗化，呈不連續(xù)分布，有明顯的無沉淀析出帶；在三級時效態(tài)(見圖5(c)和(d))，晶內(nèi)主要是較為細小的′析出相，析出相平均尺寸為1~2 nm，而且析出相密度非常高，合金的晶界析出相也是粗化與不連續(xù)分布，但與二級時效相比程度較低，無沉淀析出帶較窄；四級時效態(tài)(見圖5(e)和(f))的TEM像與二級時效類似，但析出相平均尺寸為5~8 nm。

固溶淬火后合金處于一種亞穩(wěn)定狀態(tài)，時效處理過程中過飽和固溶體發(fā)生脫溶分解，析出超過平衡濃度的溶質(zhì)并生成彌散分布的第二相。Al-Zn-Mg-Cu 鋁合金在時效過程中強化相的沉淀順序為：(過飽和固溶體)—GP區(qū)—′相(MgZn2)—相(MgZn2)[23]。時效過程中，GP區(qū)在時效初期析出，主要受Mg元素的控制。隨著時效溫度的升高以及時效時間的延長，GP區(qū)中Zn元素的含量逐漸升高，合金中Mg、Zn元素大量轉(zhuǎn)變?yōu)椤湎?，而′相的存在是Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金具有顯著的硬化響應(yīng)效應(yīng)以及高強度的關(guān)鍵。隨著時效溫度進一步升高，′相粗化并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橄?，其強化作用弱于′相[24]。

在120 ℃時效初期，由于溫度低，合金晶粒內(nèi)部主要分布著高密度的GP區(qū)和′相。對于二級時效和四級時效態(tài)的合金，由于時效溫度高，晶內(nèi)′相向相轉(zhuǎn)變，相長大并粗化。對于三級時效態(tài)的合金，由于其第二級時效溫度只有65 ℃，基體中溶質(zhì)過飽和度增大，會發(fā)生二次析出，生成更多的GP區(qū)和細小′相，而不是發(fā)生′相向相轉(zhuǎn)變，并在第三級時效過程中發(fā)生大量的GP區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)榧毿　湎?，且原有的部分′相粗化并轉(zhuǎn)變?yōu)橄?，而不會發(fā)生相粗化。這一方面會導(dǎo)致三級時效態(tài)的合金晶內(nèi)析出相更加細小、密度更高，這些析出相會產(chǎn)生額外的強化作用；另一方面，由于三級時效形成大量、細小、高密度分布的′相需要更多的Mg、Zn元素，固溶后的粗大第二相粒子會部分溶解。由圖4可以看出，與二級時效和四級時效相比，三級時效后合金中粗大的第二相粒子顯著減少。綜合以上分析，二級時效和四級時效態(tài)合金晶內(nèi)析出相主要為相。由于四級時效態(tài)合金晶內(nèi)析出相較小，因此其硬度和強度要高于二級時效態(tài)合金的；三級時效合金的晶內(nèi)析出相主要為′相，其強化效果要高于相，且′相尺寸細小、密度高，因此三級時效態(tài)合金的硬度和強度最高。

2.5 合金的疲勞性能

圖6所示為通過疲勞壽命測試獲得3種不同時效狀態(tài)合金的max?關(guān)系曲線。從圖6可以看出：這3種熱處理狀態(tài)合金的疲勞壽命都隨著實驗應(yīng)力的降低而明顯增大，二級時效態(tài)合金的疲勞極限出現(xiàn)在145 MPa左右；在相同受力條件下，四級時效態(tài)合金的疲勞壽命相比于二級時效態(tài)的略增大，其疲勞極限約為180 MPa。在3種時效狀態(tài)合金中，三級時效態(tài)合金的抗疲勞性能最好，其疲勞極限約為239 MPa。

圖5 不同時效工藝下Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的TEM像及á100? Al電子衍射花樣

為了分析時效工藝對合金疲勞損傷行為的影響，對3種時效狀態(tài)合金在280 MPa加載條件下疲勞斷裂的斷口進行SEM形貌觀察，結(jié)果如圖7所示。

從圖7(a)、(c)、(e)疲勞斷口形貌可以看出：裂紋源處于試樣的表面，在合金中的未溶解的粗大第二相處會產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)其位于試樣表面時，產(chǎn)生的應(yīng)力集中高于其位于材料內(nèi)部，因而，疲勞裂紋源一般位于試樣表面，而粗大第二相又會對合金的疲勞壽命顯著影響[25]，從本疲勞實驗結(jié)果表明，粗大第二相的存在對疲勞壽命是不利的。從圖7(b)、(d)、(f)裂紋擴展區(qū)疲勞輝紋形貌可以看出：二級時效疲勞斷口疲勞輝紋不明顯，三級時效后疲勞斷口的疲勞輝紋間距比四級后時效疲勞斷口的疲勞輝紋間距小，疲勞輝紋間距與循環(huán)加載過程中裂紋平均擴展距離存在對應(yīng)關(guān)系。疲勞輝紋間距越小疲勞裂紋擴展抗力越大，因此，圖7(d)中窄而均勻的疲勞輝紋間距表明試樣經(jīng)三級時效處理后疲勞裂紋擴展抗力增加,即三級時效后鋁合金的抗疲勞性能最佳。此外，晶內(nèi)和晶界析出相的尺寸與分布狀態(tài)對Al-Zn-Mg-Cu系鋁合金的疲勞性能有顯著影響，對比圖8(a)、(c)、(e)中3種時效工藝的晶內(nèi)析出相的特點及形貌，發(fā)現(xiàn)三級時效工藝的晶內(nèi)析出相均勻、彌散且析出相尺寸更加細小，使Al-Zn-Mg-Cu鋁合金性能均勻，這有助于提高疲勞性能，同時鋁合金經(jīng)疲勞加載產(chǎn)生微裂紋后，當(dāng)裂紋擴展至晶界附近時，晶界處析出相的釘扎對裂紋的擴展起阻礙作用，晶界無沉淀相析出帶(PFZ)越窄阻礙作用越強，三級時效工藝的晶界無沉淀相析出帶(PFZ)最窄。因此，綜合以上分析，三級時效工藝的抗疲勞性能最佳。

圖6 不同時效工藝下Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的σmax?N曲線

圖7 不同時效工藝的疲勞斷口形貌

3 結(jié)論

1) 二級時效態(tài)合金的抗拉強度和屈服強度分為477.7 MPa和445.8 MPa；經(jīng)三級時效處理后，合金的抗拉強度和屈服強度均有大幅度提高，分別為640.2和598.4 MPa，同時伸長率也提高至11.7%；四級時效態(tài)合金的強度略高于二級時效態(tài)合金的強度，但伸長率提高至12.9%。

2) 二級時效和四級時效態(tài)合金中微米量級第二相粒子數(shù)量多，且尺寸較大；而三級時效態(tài)合金中，無論是微米量級第二相，還是晶內(nèi)′析出相，其尺寸都小于二級和四級時效態(tài)合金的。

3) 三種時效工藝疲勞試驗試樣的裂紋源均起于試樣表層；在頻率為50 Hz、應(yīng)力比為?1的加載條件下，二級時效、三級時效和四級時效態(tài)合金的疲勞極限分別約為 145 MPa、239 MPa和180 MPa；三級時效態(tài)合金的抗疲勞性能最好。

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Effect of aging process on microstructure and mechanical properties of 7050 aluminum alloy for rail transportation

DENG Yun-lai1, 2, LI Chun-ming1, ZHNG Jin2, 3, ZHAO Jiu-hui2

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Light Alloy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China; 3. State Key Laboratory of High Performance and Complex Manufacturing, Central South University, Changsha 410083, China)

The effects of aging system on microstructure and mechanical properties of Al-Zn-Mg-Cu alloy for rail transportation were investigated by hardness measurement, tensile test, transmission electron microscopy, scanning electron microscopy observation and fatigue performance tests. The results show that after the three-stage aging (120 ℃, 0.5 h, WC)+(65 ℃, 240 h)+(120 ℃, 24 h) treatment, the tensile strength of alloy is 640.2 MPa, which is higher than 477.7 MPa of the two-stage aging (120 ℃, 4 h)+(175 ℃, 6 h) and 483.5 MPa of the four-stage aging (105 ℃, 7 h)+(120 ℃, 7 h)+(155 ℃, 4 h)+(175 ℃, 4 h). The two-stage aging and four-stage aging samples have the larger number of second phase particles and larger size. However, for the three-stage aging samples, whether it is the micron scale second phase, or intragranular′ precipitates, their sizes are less than those of the two-stage and four-stage aging samples. The crack sources of three kinds of samples in the aging process fatigue test all start on the sample surfaces. The fatigue limits of the two-stage aging, three-stage aging and four-stage aging alloys are about 145 MPa, 239 MPa and 180 MPa, respectively.

Al-Zn-Mg-Cu alloy; aging system; tensile property; fatigue life

Projects(2017YFB0306301, 2016YFB0300901) supported by the National Basic Research Program of China; Project(ZZYJKT2016-01) supported by the State Key Laboratory of High Performance Complex Manufacturing, China

2018-04-16;

2018-08-24

ZHNG Jin; Tel: +86-731-88876913; E-mail: zhangjin19861003@csu.edu.cn

10.19476/j.ysxb.1004.0609.2018.09.01

1004-0609(2018)-09-1711-09

TG146.2

A

國家重點研發(fā)計劃重點專項項目(2017YFB0306301，2016YFB0300901)；高性能復(fù)雜制造國家重點實驗室自主課題資助項目(ZZYJKT2016-01)

2018-04-16；

2018-08-24

張 勁，講師；電話：0731-88876913；E-mail：zhangjin19861003@csu.edu.cn

(編輯 龍懷中)