秦先國(guó) 冷中成

摘 要：商品煤作為一種特殊的初級(jí)加工礦產(chǎn)品，其買(mǎi)賣(mài)交易過(guò)程中需要明確該產(chǎn)品的內(nèi)在質(zhì)量，以此作為計(jì)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，這就要求商品煤樣的抽樣檢驗(yàn)工作做到操作規(guī)范。抽樣檢驗(yàn)包括采樣、制樣和化驗(yàn)三個(gè)環(huán)節(jié)，檢驗(yàn)這三個(gè)環(huán)的操作規(guī)范性是影響檢驗(yàn)結(jié)果不確定度的主要因素。因此，在做到化驗(yàn)的準(zhǔn)確前提下，如何加強(qiáng)抽制樣的工作規(guī)范性是保證煤炭抽樣檢驗(yàn)準(zhǔn)確性的根本保證。根據(jù)對(duì)GB475-2008《商品煤樣人工采取方法》和GB474-2008《煤炭的制備方法》等標(biāo)準(zhǔn)[1-3]的理解，以及工作多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，分析了影響煤樣抽檢結(jié)果不確定度的主要因素，探討了在如何保證檢驗(yàn)工作規(guī)范性的相關(guān)內(nèi)容。

關(guān)鍵詞：商品煤；抽樣；檢驗(yàn)；規(guī)范性

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.20.087

抽樣檢驗(yàn)工作包括采樣、制樣和化驗(yàn)三個(gè)環(huán)節(jié)，采樣和制樣是整個(gè)抽檢工作中最重要的環(huán)節(jié)，也是影響檢驗(yàn)結(jié)果不確定度的主要因素，不按標(biāo)準(zhǔn)、程序抽樣檢驗(yàn)或操作不當(dāng)必將導(dǎo)致分析化驗(yàn)結(jié)果代表性較差。煤炭采樣就是從批量較大的煤炭中采取具有代表性的一部分煤的過(guò)程。煤炭采樣的目的就是采取有代表性的樣品，經(jīng)化驗(yàn)確定其質(zhì)量，來(lái)判定該批煤炭是否符合用戶或合同約定，作為買(mǎi)賣(mài)雙方計(jì)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)。商品煤樣品的采制是檢測(cè)的重要環(huán)節(jié)，是影響檢驗(yàn)結(jié)果不確定度的最主要因素，一般采樣誤差占80%左右，制樣誤差占16%左右，化驗(yàn)誤差占4%左右。由此可見(jiàn)，在做到化驗(yàn)的規(guī)范操作和結(jié)果準(zhǔn)確的前提下，不規(guī)范的采制樣操作勢(shì)必造成分析化驗(yàn)結(jié)果不確定度較大。

1 造成煤炭采制樣誤差的主要原因

煤是一種質(zhì)地極不均勻的固體物料，其不均勻度主要由煤中水分、灰分、粒度等指標(biāo)的變化來(lái)確定的?；曳趾土６仍酱?，煤的不均勻性就越差，從而造成采制樣誤差越大。因此，煤炭本身的不均勻性是造成采制樣誤差的根本原因。

2 商品煤采樣的規(guī)范性要求

2.1 批量和采樣單元

GB475-2008《商品煤樣人工采取方法》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，商品煤是一般以1000t 為1個(gè)批量，設(shè)置1個(gè)采樣單元。必要時(shí)，可以進(jìn)行一定的調(diào)整。假如所要采取的煤炭樣品的粒度較大或不均勻，分別來(lái)自不同的開(kāi)采點(diǎn)，我們就需要將該批煤炭認(rèn)定為幾個(gè)不同的采樣單元，分別進(jìn)行采樣檢驗(yàn)，才能客觀地反映出這一整批煤炭的品質(zhì)。這樣分析檢驗(yàn)的分析數(shù)據(jù)就比只對(duì)一個(gè)采樣單元進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)所得到的質(zhì)量結(jié)果準(zhǔn)確性和可靠性要好得多。

2.2 子樣數(shù)目及其分布

根據(jù)GB475-2008規(guī)定，子樣數(shù)目可根據(jù)煤的品種、數(shù)量及采樣方法，進(jìn)行查表得到，而不是隨心所欲的決定子樣數(shù)目。為了合理地確定子樣數(shù)目，需要考慮被采煤的灰分含量。對(duì)于同一批量的煤炭來(lái)說(shuō)，一般是被采樣煤樣的灰分含量越高，所抽取的子樣數(shù)目就越多。

2.3 煤樣的子樣量與總樣質(zhì)量

子樣的質(zhì)量和總樣質(zhì)量是根據(jù)所采煤的最大標(biāo)稱粒度來(lái)確定的，總的原則是所有子樣的質(zhì)量之和至少不得少于標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的總樣的最少質(zhì)量。

子樣的質(zhì)量一般根據(jù)該批煤炭的最大標(biāo)稱粒度來(lái)確定的，一般來(lái)說(shuō)，煤炭的最大標(biāo)稱粒度越大，子樣的質(zhì)量也越大。并注意每個(gè)點(diǎn)所抽取的子樣的質(zhì)量盡可能做到基本一致。

3 商品煤的制樣規(guī)范性

分析影響煤樣檢驗(yàn)結(jié)果不確定的人為因素，制樣的規(guī)范性也是不可忽視的一個(gè)重要因素，我們也必須對(duì)干燥、破碎、篩分、摻合、縮分等制樣全過(guò)程加以規(guī)范。

3.1 破碎操作的規(guī)范性

所抽取的煤樣樣品，其粒度一般較大，難以滿足檢測(cè)用煤樣0.2mm以下的要求，需進(jìn)行破碎操作來(lái)達(dá)到檢驗(yàn)用煤樣要求。破碎的目的是為了減小混合的不均勻性，以減少后續(xù)縮分步驟產(chǎn)生的誤差，提高制樣精密度。通常，因所抽取的樣品數(shù)量較大，不可能一次性破碎到化驗(yàn)用煤樣所需的粒度。實(shí)際工作中，常常采用多級(jí)破碎，先采破碎到較小粒度，混合均勻，取出一部分再破碎到更小的粒度，直到滿足分析用煤樣要求為止。

3.2 篩分操作

篩分的目的是保證煤粒均勻分布，將較大顆粒的煤樣分離出來(lái)后繼續(xù)破碎到規(guī)定粒度，保證煤炭樣品粒度的均勻性，以減少縮分誤差。操作過(guò)程中，根據(jù)煤樣的粒度大小選擇合適篩孔的篩子，加入物料的數(shù)量和搖動(dòng)次數(shù)，保持移動(dòng)距離和速度要均勻。一般來(lái)說(shuō)，粒度較大時(shí)，選用較大孔徑的篩子，加入較多的物料，搖動(dòng)次數(shù)較少；反之亦然。

3.3 混合操作

混合的目的是為了使少量的煤樣均勻，更具代表性。通俗的說(shuō)，就是使樣品中具有不同物狀和性質(zhì)的組分均勻分布，盡可能保持縮分后小樣的代表性?；旌厦簶拥姆椒ㄒ话悴捎枚彦F法，即在硬質(zhì)鋼板上將經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩的煤樣充分混合后，堆成圓錐體?；旌乡P煤時(shí)過(guò)程中，要從錐底盡可能地都鏟起來(lái)，混合，堆堆，堆摻至少重復(fù)3次，再進(jìn)行縮分。

3.4 縮分操作

縮分的目的是在保持一定粒度的情況下減少樣品的質(zhì)量，以減少下一環(huán)節(jié)的工作量，最終達(dá)到滿足檢驗(yàn)所需的煤樣質(zhì)量。在破碎到某一粒度時(shí)，根據(jù)該粒度下應(yīng)至少保留的煤樣數(shù)量，進(jìn)行決定縮分的次數(shù)。因每次縮分過(guò)程中都要去掉一半的煤炭樣品，因此，每次縮分前應(yīng)充分混合，并保證留樣量應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的粒度與留樣數(shù)量的要求。實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常采用四分法和二分器縮分法。

3.5 干燥操作

干燥的目的是保證煤樣在制樣過(guò)程中各個(gè)環(huán)節(jié)能順利操作，不粘糊各種設(shè)備，堵塞篩孔及二分器等。除個(gè)別極干燥的煤樣外，絕大多數(shù)煤樣都需要進(jìn)行干燥，具體放在哪一階段可根據(jù)實(shí)際視煤樣水分高低而定，水分較低，干燥操作可靠后一些；水分較高，干燥操作就需靠前一些。

4 結(jié)論

因煤炭是一種質(zhì)地極不均勻的固體物料，煤炭本身的不均勻性是造成采制樣誤差的根本原因。在商品煤的抽樣檢驗(yàn)工作中，只有規(guī)范抽樣檢驗(yàn)各個(gè)環(huán)節(jié)，特別是規(guī)范采樣和制樣操作，嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，盡量減小人為因素所造成的檢驗(yàn)結(jié)果不確定度，切實(shí)保證商品煤抽檢工作規(guī)范性，確保分析檢驗(yàn)結(jié)果的客觀、準(zhǔn)確。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB474-2008.《煤炭的制備方法》[S].

[2]GB475-2008.《商品煤樣人工采取方法》[S].

[3]GB/T212-2008.《煤的工業(yè)分析方法》[S].

[4]李向利.煤炭采制樣理論與實(shí)踐[M].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2001.