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      聚檸檬酸對于濕法脫硫系統(tǒng)阻垢實驗研究

      2018-11-29 07:43:06朱棟琦陳鴻偉劉嘯東王朝陽
      山東化工 2018年21期
      關(guān)鍵詞:掛片阻垢石灰石

      朱棟琦,陳鴻偉,劉嘯東,程 凱,王朝陽

      (華北電力大學(xué) 能源動力與機(jī)械工程學(xué)院,河北 保定 071003)

      石灰石濕法脫硫技術(shù)是目前應(yīng)用最為廣泛、成熟的脫硫技術(shù),約占已建成脫硫設(shè)備的85%,石灰石濕法脫硫技術(shù)有著煤種適用性強(qiáng),脫硫效率高,成本低等特點。但是在石灰石濕法脫硫的實際應(yīng)用過程中面臨著如脫硫塔內(nèi)部的結(jié)垢、富液的處理、磨損與腐蝕等問題[1-3]。脫硫塔內(nèi)部發(fā)生結(jié)垢會導(dǎo)致塔內(nèi)阻力增加、系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn)定、垢下發(fā)生電化學(xué)腐蝕、塔內(nèi)流場不均等后果,當(dāng)塔內(nèi)結(jié)垢十分嚴(yán)重時,垢可能會掉落砸壞噴嘴、防腐內(nèi)襯等元件,嚴(yán)重時導(dǎo)致系統(tǒng)停運(yùn)[4-6]。國內(nèi)外研究表明,在石灰石濕法脫硫系統(tǒng)中加入添加劑可以有效的防止結(jié)垢、提高脫硫效率,添加劑主要分為有機(jī)與無機(jī)兩大類。有機(jī)添加劑主要有二元羧酸,無機(jī)添加劑主要有MgSO4、Na2SO4等。目前,有機(jī)添加劑已經(jīng)應(yīng)用到實際生產(chǎn)過程中,但是對于有機(jī)添加劑的投放濃度沒有明確的值。

      目前,聚檸檬酸用于石灰石濕法脫硫系統(tǒng)的研究較少,因此對此展開研究具有重要意義。

      因此,筆者對聚檸檬酸在石灰石脫硫漿液中的阻垢作用進(jìn)行了實驗研究,以找到最佳的阻垢條件。

      1 實驗部分

      1.1 試劑與儀器

      檸檬酸、硫酸鈉、碳酸鈉、氫氧化鈣、亞硫酸鈉、氯化鈣(天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司)。

      DF-101T恒溫磁力水浴鍋、FA1004電子天平,上海邦西儀器科技有限公司。

      1.2 實驗步驟

      影響脫硫系統(tǒng)結(jié)垢的主要因素有反應(yīng)溫度、漿液pH值、攪拌速度等。本實驗通過響應(yīng)面分析法研究聚檸檬酸添加量、攪拌速度、溫度和時間對于脫硫系統(tǒng)結(jié)垢的影響。根據(jù)脫硫產(chǎn)物的干基組分配制漿液。表1為各個實驗參數(shù)水平。

      表1 各個實驗參數(shù)水平

      (1)制取聚檸檬酸。將6g檸檬酸完全溶解于12 mL的THF中,待全部溶解后在冰水浴中加入10 mL的SOCl2,攪拌30min,再加入10mL的吡啶攪拌30min,加熱回流24 h。待溶液靜置冷卻后取下層黃色液體用Na2SO4水溶液洗滌后干燥,即得到聚檸檬酸。

      (2)將6.78 g無水CaCl2溶于1L去離子水中并放入恒溫磁力攪拌器,將溫度、攪拌速度設(shè)為實驗值,待恒溫后加入一定量的聚檸檬酸。

      (3)待聚檸檬酸溶解后依次加入7.84 gNa2SO4、0.32gNaCO3、0.40gCa(OH)2、0.49gNa2SO3。

      (4)將碳鋼掛片放入配制好的漿液中。

      (5)恒溫至預(yù)定時間取出碳鋼掛片,在80℃的烘箱中烘干并稱重,計算單位面積的結(jié)垢量。計算公式為A= (M'-M)/s。式中:A為單位面積結(jié)垢質(zhì)量,g/cm2;M'為試驗后碳鋼掛片重量,g;M為試驗前碳鋼掛片重量,g;S為碳鋼掛片面積,cm2。

      2 結(jié)垢實驗結(jié)果與分析

      為了確定最佳的阻垢參數(shù),采用響應(yīng)面分析法設(shè)計實驗方案。采用二階多項式擬合得到每平方厘米結(jié)垢量的回歸方程,表示為:

      m=1102.35879-15.15177n-16.52365T-1.77625t-2.4658v+0.00675nT-0.557nt-0.0052nv+0.094Tt+0.011305Tv+0.025175tv-0.21612n2+0.12256T2-0.082625t2+0.000368v2

      式中:m為每平方厘米結(jié)垢量,g/cm2;T為實驗溫度,℃;n為聚檸檬酸質(zhì)量濃度g/L;t為實驗時間,h;v為攪拌速度,r/min。

      圖1 影響結(jié)垢參數(shù)間的交互作用

      圖1為影響結(jié)垢參數(shù)間的交互作用,由圖a可以看出,聚檸檬酸質(zhì)量濃度和溫度的交互作用對于結(jié)垢量影響較大,這兩個因素的交互作用是在攪拌速度150r/min,實驗時間5h時得到的。等高線曲率很小且平行,說明兩因素的交互作用中質(zhì)量濃度占據(jù)主導(dǎo)地位。隨著質(zhì)量濃度的增加,結(jié)垢量快速下降。這主要由于聚檸檬酸的加入結(jié)合漿液中的Ca2+形成水溶性絡(luò)合物,阻止了CaSO3、CaSO4的形成,除此之外,聚檸檬酸的加入使CaSO3、CaSO4晶格畸變,破壞了晶體的有序排列。同時可以看出響應(yīng)面略向中間凹陷,因為在60℃時,CaSO3、CaSO4的溶解度較大,從而結(jié)垢量有所減小。由圖b可以看出,聚檸檬酸質(zhì)量濃度與時間的交互作用與圖a的趨勢相似,起主導(dǎo)作用的是聚檸檬酸質(zhì)量濃度,從等高線可以看出,時間對于結(jié)垢量的影響很小。由圖c所示,聚檸檬酸質(zhì)量濃度與攪拌速度對結(jié)垢都有較大的影響,隨著質(zhì)量濃度、攪拌速度的增加,結(jié)垢量減小。攪拌速度對于結(jié)垢量的影響主要是由于攪拌破壞了CaSO3、CaSO4晶體的生長。

      3 結(jié)論

      通過響應(yīng)面分析法設(shè)計實驗方案,研究聚檸檬酸在不同情況下對于石灰石濕法脫硫系統(tǒng)的阻垢作用,主要有著以下結(jié)論:(1)聚檸檬酸由檸檬酸自身酯化反應(yīng)生成,在石灰石濕法脫硫系統(tǒng)中有著很好的阻垢作用,可以結(jié)合漿液中的Ca2+形成水溶性絡(luò)合物,隨著質(zhì)量濃度的增加,阻垢作用增強(qiáng),但由于溶限效應(yīng)的存在使得當(dāng)質(zhì)量濃度達(dá)到15 mg/L后,阻垢作用趨于平穩(wěn)。

      (2)攪拌提供的機(jī)械力破壞了CaSO3、CaSO4的晶體的生長,對于阻垢由一定的作用。溫度、時間對于阻垢的作用較小。

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