郭梁鉆
(東莞市東江水務有限公司,廣東 東莞 523000)
在目前的暫時硬度測試試驗中,常見的3種錯誤為:①工作人員將碳酸鹽硬度直接等同于水的暫時硬度。一些相關資料中對暫時硬度的介紹為“總硬度由碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度組成”,工作人員常常將暫時硬度理解為碳酸鹽硬度,忽視了暫時硬度由碳酸鈣和重碳酸鈣2部分組成的事實。②介紹水樣存在鉀、鈉時,以注解的形式在下方的詳細資料中介紹碳酸鹽硬度和重碳酸鹽硬度的測試和計算,工作人員沒有將水樣中含有鉀、鈉的情況單獨列出并將測試與計算方法正確地表達出來。③當水樣中加入甲基橙后,工作人員會直接用鹽酸標準溶液對其進行滴定試驗,由于水樣中的氫氧化物同樣會對鹽酸造成消耗,使得最終暫時硬度的判定出現問題。在這樣的思路下進行計算,即使工作人員在水樣中除去了鉀、鈉,結果仍然是錯誤的。
硬度的主要構成成分為鈣和鎂,在工作人員對暫時硬度進行測試時,必須除去氫氧化物、鉀/鈉離子所消耗的鹽酸標準溶液的體積,只有完全除去這些干擾因素,才能得出正確的碳酸鈣,再與重碳酸鈣合并,組成完整的暫時硬度。在測試暫時硬度的過程中,工作人員首先需要對水樣中是否含有干擾物質比如氫氧化物、鉀/鈉離子進行判斷,其次對水樣中是否含有碳酸鉀或重碳酸鉀,或者兩者均有的情況進行判斷,去除對最終結果造成影響的因素后才能計算,這樣的計算結果才最接近暫時硬度的真實含量。
工作人員在進行具體的測試過程中,首先需要使用以下方式判斷水樣中是否含有鉀、鈉離子,具體的操作內容為:工作人員向樣品中添加酚酞,如果加入酚酞試劑的樣品不呈現紅色,再將其煮沸;如果仍然不顯紅色,說明即使經過加熱,水樣中仍然不含鉀、鈉離子。需要注意的是,一般的天然水中也含有一定量的鉀、鈉離子,所以需要工作人員在第一時間內對水中是否含有鉀、鈉離子進行測試。在樣品中加入酚酞,確定其不含有鉀、鈉離子后,再判斷水樣中是否含有碳酸鉀和重碳酸鉀。如果工作人員往樣品中加入酚酞后溶液呈紅色,再將鹽酸滴至溶液中,溶液逐漸回歸為無色,此時工作人員需要將溶液煮沸。如果再顯現紅色,說明水樣中含有碳酸鉀和重碳酸鉀。
工作人員向樣品中加入酚酞后,如果溶液不呈現紅色,對其進行煮沸處理;如果仍然不出現紅色,對其進行測定,此時基本可以認定溶液中不含有鉀、鈉離子。
工作人員取100 mL水樣,加入至250 mL的三角燒瓶中,在水樣中滴加3滴甲基橙,使用0.01~0.05 mol/L的鹽酸標準溶液滴至溶液顯橙紅色為止,根據暫時硬度的計算公式進行計算。工作人員向樣品中滴加酚酞溶液,此時溶液呈現紅色,再將鹽酸滴至紅色溶液中,使顏色轉變?yōu)闊o色。當顏色徹底變?yōu)闊o色后,對其進行煮沸操作,如果此時顏色不回轉為紅色,則說明溶液中不含干擾離子。
工作人員取100 mL水樣加入至250 mL的三角燒杯中,加入3滴酚酞,再在溶液中滴入標準的鹽酸溶液,直到整個溶液變成橘紅色為止,記錄此時的摩爾數。
之前的試驗已經證明該樣品中不含重碳酸鉀、重碳酸鈉等物質,所以溶液中如果含有重碳酸鹽,那么就是重碳酸鈣和重碳酸鎂。
暫時硬度計算:試驗人員向樣品中滴加酚酞,如果溶液不呈現紅色,經過煮沸后出現紅色,則說明該樣品中不存在碳酸鉀和碳酸鈉,只存在重碳酸鉀和重碳酸鈉2種物質。工作人員再結合總堿度方法,得知本樣品p=0,在水樣中不存在氫氧化物和碳酸鹽,只存在少部分重碳酸鹽。所以在計算重碳酸鹽硬度時,工作人員必須要注意在計算過程中扣除重碳酸鉀和重碳酸鈉的質量,以避免這兩者對最終的計算結果造成偏差。
工作人員取100 mL水樣加入至250 mL的三角燒杯中,在燒杯中滴加3滴甲基醇,然后將0.01~0.05 mol/L的鹽酸標準溶液滴入溶液中。再取100 mL水樣加入至250 mL的三角燒杯中,加入體積相同的氫氧化鈉標準溶液進行加熱,取消后立即對其進行冷卻作業(yè)。當生成碳酸鈣且等其完全沉淀后,將樣品濾入另外一個預制好的三角燒杯中,用純凈水沖洗沉淀物和濾紙,在最終的濾液中滴加3滴甲基醇,將鹽酸滴入混合液中直至整個溶液顏色變?yōu)殚偌t色為止(由于之前已經驗證了該溶液中的所含物質,所以該項試驗的操作是為后續(xù)進行容量計算和暫時硬度計算作準備)。
暫時硬度計算:由于在本樣品中滴加酚酞后沒有出現紅色,根據測定總堿度的方法,工作人員可以知道本樣品中不含碳酸鹽成分,所以不需要計算碳酸鹽硬度,本樣品的暫時硬度就是重碳酸鹽硬度。
在樣品中添加酚酞,當溶液呈現紅色后,使用標準濃度的鹽酸滴入混合液,混合液顏色逐漸變?yōu)闊o色,再對該混合液進行煮沸,此時溶液又重新呈現紅色。通過上述試驗,工作人員已經對溶液中所含的物質有了較為清楚的認識,現在就可以根據體積與摩爾質量之間的關系計算碳酸鹽硬度、重碳酸鹽硬度和樣品的暫時硬度。
如果工作人員之前的工作是按照上述步驟完成的,那么結合最終得到的記錄數據就可以得知整個樣品的構造情況。樣品中是否含有碳酸鈉、碳酸鉀、重碳酸鈉、重碳酸鉀對整個樣本的暫時硬度測試具有非常大的影響,所以工作人員在進行暫時硬度測算之前,首先需要明確樣本中的成分,并且需要對成分的具體含量進行量化計算,以方便調整最后的暫時硬度計算結果。在進行暫時硬度的測算過程中,由于測算結果受氫氧化物和碳酸鹽等成分的影響,在最終的數據結果中會出現較大的偏差。為了使數據結果具有通用性,試驗人員就必須將影響最終試驗結果的所有因素全部去除掉,還原整個數據的真實模樣,使最終得出的暫時硬度能夠真實地反映水樣的特點。
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