朱丹丹，韓玲*，余群力*，李文東，曹暉，韓廣星，李航

1(甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，甘肅 蘭州，730070) 2(陜西秦寶牧業(yè)發(fā)展有限公司，陜西 寶雞，721000)3(山東綠潤(rùn)食品有限公司，山東 莒南，276615) 4(重慶恒都農(nóng)業(yè)開(kāi)發(fā)有限公司，重慶，408200)

隨著牛屠宰業(yè)的迅速發(fā)展，產(chǎn)生了大量副產(chǎn)物，其利用情況也備受各方面關(guān)注1]。牛舌是牛屠宰后的主要副產(chǎn)物之一，含有大量的脂肪、蛋白質(zhì)、鋅等營(yíng)養(yǎng)成分[2]，目前牛舌除將其直接烹飪作為餐飲行業(yè)的特色食品食用之外，無(wú)其他工業(yè)化生產(chǎn)的途徑，因此造成牛舌資源的浪費(fèi)。

臘制品在我國(guó)有著悠久的歷史，根據(jù)不同地區(qū)、原料及原料肉不同部位分為不同類型的臘制品[3-4]。其特點(diǎn)是色澤美觀、香味濃郁、耐儲(chǔ)藏等，因此受到廣大消費(fèi)者的歡迎[5-6]。傳統(tǒng)臘制品食鹽添加量達(dá)6%～8%，長(zhǎng)期食用不利于身體健康，因此有必要降低其添加量[7-10]。另外，目前鮮有關(guān)于牛副產(chǎn)物臘制品的研究報(bào)道，且關(guān)于牛舌產(chǎn)品的報(bào)道較少，因此研究牛舌臘制品有著重要的意義。

為增加牛副產(chǎn)物資源利用，增加臘制品種類，本研究以優(yōu)質(zhì)牛舌為原料，采用均勻試驗(yàn)及正交試驗(yàn)，進(jìn)行臘牛舌產(chǎn)品的研發(fā)，優(yōu)化篩選出最佳的低鹽注射腌制配方、滾揉腌制工藝參數(shù)和干制工藝參數(shù)。以期為牛副產(chǎn)物的利用提供工業(yè)化生產(chǎn)途徑，為牛舌臘制品的研究提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

新鮮牛舌(市售)，經(jīng)檢疫合格品；食鹽,中鹽榆林鹽化有限公司；白砂糖、味精、五香汁、胡椒汁等,哈爾濱康源食品原料有限公司；亞硝酸鈉(食品級(jí))，成都金山化學(xué)試劑有限公司；乙醇、KOH、酚酞、NaCl、冰乙酸、可溶性淀粉、三氯甲烷、KI、重鉻酸鉀、Na2CO3、Na2S2O3、濃H2SO4(分析純)，天津市富宇精細(xì)化工有限公司。

LHS-150SC恒溫恒濕培養(yǎng)箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司；CR50真空滾揉機(jī)，河北曉進(jìn)機(jī)械制造股份有限公司；真空干燥箱，上海一恒科學(xué)儀器有限公司；萬(wàn)用電爐，北京科偉永興儀器有限公司；RE52CS旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；BCD-241WDCV冰箱，青島海爾股份有限公司等。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程

原材料選擇→修整切型→滾揉腌制→清洗晾干→干制→包裝→成品

1.2.2 操作要點(diǎn)

1.2.2.1 原料預(yù)處理及修整切型

選擇檢疫合格的牛舌，去除會(huì)厭、舌苔及表面多余的黏膜、脂肪。將處理后的牛舌于清水中浸泡漂洗，去除血水，然后瀝干水分。

1.2.2.2 滾揉腌制

將所有液體配料混勻注射到肉中，于真空滾揉機(jī)中滾揉使之均勻分布后進(jìn)行腌制。腌制溫度控制在 4～6 ℃，腌制期間，每隔12 h翻1次。待原料腌透后用清水沖洗，取出置于通風(fēng)處晾干水分后即可送入烘箱干制。

1.2.2.3 干制

將腌制完成的牛舌，送入烘箱，掛于烘架上，肉與肉之間應(yīng)留有2～3 cm的間隙，待達(dá)到感官要求，即可出箱。

1.2.2.4 包裝

將干制后的牛舌置于通風(fēng)陰涼處，待牛舌溫度降到室溫后即可包裝。

1.2.3 臘牛舌腌制配方及工藝篩選

1.2.3.1 注射腌制配方均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)

臘制品的感官品質(zhì)與其腌制配方密切相關(guān)。為了研究臘牛舌的口感、色澤等感官品質(zhì)，降低食鹽添加量，參考李念念[11]腌制配方、陳騁等[12]均勻試驗(yàn)方法，將1%的白糖、0.007%亞硝酸鈉、0.3%復(fù)合磷酸鹽(均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))用10%的熱水溶解，在滾揉時(shí)間為2 h的條件下，對(duì)食鹽、紅曲紅、姜汁、花椒汁、草果汁、五香汁、胡椒汁的添加量進(jìn)行U11(117)均勻試驗(yàn)，所有輔料添加量均以原料肉計(jì)，每個(gè)因素選取11個(gè)水平，以成品的感官評(píng)價(jià)為指標(biāo)，對(duì)感官評(píng)價(jià)總分進(jìn)行回歸分析，并對(duì)均勻試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，確定最佳注射腌制配方。具體設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 臘牛舌注射腌制配方均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素水平表Table 1 Factors and levels for the uniform design of pickled formula

1.2.3.2 滾揉腌制工藝均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在確定注射腌制配方的基礎(chǔ)上，選取滾揉時(shí)間、腌制時(shí)間為因素，每個(gè)因素選取6個(gè)水平，進(jìn)行U6(62)均勻試驗(yàn)，以感官評(píng)價(jià)為指標(biāo)，對(duì)其感官評(píng)價(jià)總分進(jìn)行回歸分析，并對(duì)均勻試驗(yàn)結(jié)果加以驗(yàn)證，確定最佳滾揉腌制工藝參數(shù)。具體試驗(yàn)設(shè)計(jì)表見(jiàn)表2：

表2 臘牛舌滾揉腌制工藝均勻試驗(yàn)因素水平表Table 2 Factors and levels for the uniform design ofknead-salting

1.2.4 干制工藝試驗(yàn)設(shè)計(jì)

單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)：臘制品干制過(guò)程中的溫度、時(shí)間、濕度均對(duì)臘制品的口感有一定影響，因此在確定最佳腌制工藝的基礎(chǔ)上，以感官評(píng)價(jià)為指標(biāo)，根據(jù)NY/T 2783—2015《臘肉制品加工技術(shù)規(guī)范》，對(duì)臘牛舌干制過(guò)程中的干制溫度(℃)、干制時(shí)間(d)及干制濕度(%)進(jìn)行單因素試驗(yàn)。具體試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表3。

表3 臘牛舌干制工藝單因素試驗(yàn)因素水平表Table 3 Factors and levels of drying technology

正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)：在確定單因素條件的基礎(chǔ)上，以感官評(píng)價(jià)為指標(biāo)，對(duì)臘牛舌干制過(guò)程中的干制溫度(℃)、干制時(shí)間(d)及干制濕度(%)進(jìn)行L9(33)正交試驗(yàn)，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析，確定其最佳干制工藝條件。

1.2.5 感官評(píng)價(jià)

樣品處理：根據(jù)隨機(jī)抽樣法[13]取一定量的臘牛舌成品，切成薄片，置于白瓷盤中，于鍋中沸水蒸20 min，取出立刻進(jìn)行品嘗評(píng)價(jià)。

感官評(píng)價(jià)：選取5男5女共10名食品專業(yè)的評(píng)價(jià)員，根據(jù)GB 2730—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 腌臘肉制品》[14]設(shè)計(jì)的感官評(píng)價(jià)表，對(duì)臘牛舌的外觀、色澤、風(fēng)味、質(zhì)感進(jìn)行感官評(píng)分，計(jì)算平均值，并對(duì)感官評(píng)價(jià)總分進(jìn)行分析。具體評(píng)分表見(jiàn)表4。

表4 臘牛舌成品感官評(píng)價(jià)表Table 4 Criteria for sensory evaluation of cured beeftongue

1.2.6 理化指標(biāo)

1.2.6.1 水分測(cè)定

參照GB 5009.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定》[15]。

1.2.6.2 過(guò)氧化值測(cè)定

參照GB 5009.227—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》[16]。

1.2.6.3 酸價(jià)測(cè)定

參照GB 5009.229—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中酸價(jià)的測(cè)定》[17]。

1.2.7 數(shù)據(jù)分析

采用Excel 2007、IBM SPSS Statistics 20.0數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 臘牛舌腌制配方及工藝篩選

2.1.1 注射腌制配方對(duì)臘牛舌感官品質(zhì)的影響

為改善傳統(tǒng)臘制品的高鹽、粉狀香辛料腌制浪費(fèi)的問(wèn)題，因此降低食鹽添加量，采用液體香辛料進(jìn)行腌制。根據(jù)表1的均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)不同腌制配方的臘牛舌成品根據(jù)表4進(jìn)行感官評(píng)分，并計(jì)算總分。結(jié)果見(jiàn)表5。

由表5可知，以感官評(píng)價(jià)總分(y)為因變量，食鹽(x1)、紅曲紅(x2)、姜汁(x3)、花椒汁(x4)、草果汁(x5)、五香汁(x6)、胡椒汁(x7)的添加量為自變量，采用IBM SPSS Statistics 20.0對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元線性回歸分析，得回歸分析結(jié)果，見(jiàn)表6。

表5 注射腌制配方均勻試驗(yàn)結(jié)果Table 5 Results foruniform design experiment of pickled formula

由表6可得回歸方程：

y= 33.580-2.610x1+118.864x2+5.534x5+5.193x6-8.514x7

(1)

對(duì)方程(1)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，R2=0.892，F(xiàn)=8.275>F0.05(5,5)=5.05，表明該回歸方程顯著。

表6 腌制配方均勻試驗(yàn)回歸分析結(jié)果Table 6 Results for regression analysis of pickled formula

注：表中**表示差異極顯著，p<0.01；*表示差異顯著，p<0.05。

進(jìn)一步對(duì)各項(xiàng)的回歸系數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)化回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)分析，由表6 可知，食鹽添加量(x1)對(duì)感官評(píng)價(jià)總分(y)的影響極顯著(p<0.01)，紅曲紅添加量(x2)、草果汁添加量(x5)、五香汁添加量(x6)、胡椒汁添加量(x7)的影響顯著(p<0.05)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)回歸系數(shù)的絕對(duì)值判斷，各因素對(duì)指標(biāo)影響的主次順序?yàn)槭雏}添加量(x1)>胡椒汁添加量(x7)>紅曲紅添加量(x2)>草果汁添加量(x5)>五香汁添加量(x6)。其中食鹽添加量(x1)的影響最大，與周明月等[18]研究一致，食鹽添加量對(duì)臘牛舌成品的感官評(píng)定影響最大。通過(guò)對(duì)回歸方程進(jìn)行計(jì)算以及對(duì)試驗(yàn)結(jié)果直觀分析得出最佳注射腌制配方的添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為食鹽2.0%、紅曲紅0.04%、姜汁0.1%、花椒汁0.5%、草果汁0.9%、五香汁0.6%、胡椒汁0.7%。

驗(yàn)證試驗(yàn)：利用得出的回歸方程(1)及最佳注射腌制配方，得出感官評(píng)價(jià)總分預(yù)測(cè)值為35.25。采用此配方對(duì)臘牛舌進(jìn)行腌制，對(duì)成品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，得出最高感官評(píng)價(jià)總分為(35.0±0.6)。通過(guò)驗(yàn)證試驗(yàn)得出：驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)值相差0.25。因此臘牛舌最佳注射腌制配方(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為2.0%食鹽、0.04%紅曲紅、0.1%姜汁、0.5%花椒汁、0.9%草果汁、0.6%五香汁、0.7%胡椒汁。

2.1.2 滾揉腌制工藝對(duì)臘牛舌感官品質(zhì)的影響

臘牛舌滾揉腌制過(guò)程中，滾揉時(shí)間及腌制時(shí)間對(duì)臘牛舌的色澤、風(fēng)味、質(zhì)感均有很大的影響。根據(jù)表2的試驗(yàn)設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)不同條件下的臘牛舌成品進(jìn)行感官評(píng)定，計(jì)算感官評(píng)價(jià)總分，結(jié)果見(jiàn)表7。

由表7可知，感官評(píng)價(jià)總分(y)為因變量，滾揉時(shí)間(x1)、腌制時(shí)間(x2)為自變量。采用IBM SPSS Statistics 20.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元線性回歸分析，得回歸分析結(jié)果，見(jiàn)表8。

表7 滾揉腌制工藝均勻試驗(yàn)結(jié)果Table 7 Results for uniform design of knead-salting

由表8可得出回歸方程：

y=19.123+0.074x1+0.306x2-0.002x1x2

(2)

對(duì)回歸方程(2)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)分析，R2=0.977，F(xiàn)=28.669>F0.05(3,2)=19.16，表明該回歸方程顯著。

表8 滾揉腌制工藝均勻試驗(yàn)回歸分析結(jié)果Table 8 Results for regression analysis of knead-salting

注：表中*表示差異顯著，p<0.05。

進(jìn)一步對(duì)各項(xiàng)的回歸系數(shù)及標(biāo)準(zhǔn)化回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性分析，由表8可知，滾揉時(shí)間(x1)、腌制時(shí)間(x2)及滾揉時(shí)間、腌制時(shí)間的交互作用(x1x2)對(duì)其感官評(píng)價(jià)總分(y)的影響顯著(p<0.05)。由標(biāo)準(zhǔn)回歸系數(shù)的絕對(duì)值可知，各因素對(duì)指標(biāo)影響的主次順序?yàn)闈L揉時(shí)間、腌制時(shí)間的交互作用(x1x2)>腌制時(shí)間(x2)>滾揉時(shí)間(x1)。其中滾揉時(shí)間、腌制時(shí)間的交互作用(x1x2)的影響最大。對(duì)回歸方程進(jìn)行計(jì)算，得出最佳滾揉腌制條件：滾揉時(shí)間60 min、腌制時(shí)間60 h。

驗(yàn)證試驗(yàn)：通過(guò)回歸方程(2)及計(jì)算得出的最佳滾揉腌制條件，可知預(yù)測(cè)值為34.72。采用此滾揉腌制條件對(duì)臘牛舌進(jìn)行腌制，對(duì)成品進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，得出最高感官評(píng)價(jià)總分為(34.5±1.2)。由驗(yàn)證試驗(yàn)得出：驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與預(yù)測(cè)值相差0.22。因此臘牛舌最佳滾揉腌制工藝參數(shù)為滾揉時(shí)間60 min、腌制時(shí)間60 h。

2.2 干制工藝條件對(duì)臘牛舌感官品質(zhì)的影響

2.2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

臘牛舌作為一種半干型肉制品，其干制溫度、時(shí)間、濕度是影響臘牛舌干制過(guò)程中水分含量、脂質(zhì)氧化及成品感官品質(zhì)的重要因素，其單因素試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 干制溫度(A)、干制時(shí)間(B)、干制濕度(C)單因素試驗(yàn)結(jié)果Fig.1 Results for temperature, time and humidity of drying

由圖1可知，隨著干制溫度、時(shí)間、濕度的變化，感官評(píng)價(jià)總分均呈先上升后下降的趨勢(shì)，當(dāng)干制溫度、時(shí)間、濕度分別達(dá)到45 ℃、12 d、80%時(shí)，感官評(píng)價(jià)總分均達(dá)到最高，分別為31.2、31.0、31.4。臘牛舌的干制過(guò)程是主要是微生物發(fā)酵的過(guò)程，由于微生物生長(zhǎng)繁殖過(guò)程中將會(huì)分解臘牛舌中的一部分營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，生成一些游離脂肪酸、醛、酮等小分子物質(zhì)使臘牛舌具有獨(dú)特的風(fēng)味[19-20]；因此若干制溫度過(guò)低、時(shí)間過(guò)短、濕度過(guò)高，則會(huì)使水分含量過(guò)高，不利于臘牛舌中優(yōu)勢(shì)微生物菌群生長(zhǎng)，導(dǎo)致臘牛舌發(fā)酵難以進(jìn)行，生成的風(fēng)味物質(zhì)較少，因此使口感下降，影響感官評(píng)價(jià)總分。若干制溫度過(guò)高、時(shí)間太長(zhǎng)、濕度太低，則會(huì)使水分含量過(guò)低，硬度升高，脂肪氧化分解速度加快，生成的過(guò)氧化物較多、游離脂肪酸、醛、酮等小分子物質(zhì)較少，導(dǎo)致形成臘肉風(fēng)味的物質(zhì)難以累積，從而使臘牛舌感官評(píng)分降低[21-27]。

2.2.2 臘牛舌干制工藝正交試驗(yàn)結(jié)果

在干制溫度(℃)、干制時(shí)間(d)、干制濕度(%)單因素試驗(yàn)結(jié)果的基礎(chǔ)上，對(duì)臘牛舌干制工藝條件進(jìn)行正交試驗(yàn)，對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析及方差分析。

表10 干制工藝正交試驗(yàn)結(jié)果Table 10 Results for orthogonal experiment of dryingtechnology

續(xù)表10

由表10可知，通過(guò)極差分析，臘牛舌干制工藝的最優(yōu)組合為A1(40 ℃)B2(12 d)C2(80%)，感官評(píng)價(jià)總分為(35.4±0.9)。進(jìn)一步對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析，由表11可知，F(xiàn)B=7.21,FC=7.14>F0.05(2,4)=6.94，B(干制時(shí)間)、C(干制濕度)對(duì)感官評(píng)價(jià)總分的影響顯著(p<0.05)，而A(干制溫度/℃)的影響不顯著。各因素對(duì)指標(biāo)的影響主次順序?yàn)锽(干制時(shí)間)>C(干制濕度)>A(干制溫度)，與極差分析的結(jié)果一致。

表11 干制工藝正交試驗(yàn)方差分析結(jié)果Table 11 Results for variance analysis of orthogonal experiment

注：表中*表示差異顯著，p<0.05。

通過(guò)對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，感官評(píng)價(jià)總分為(35.2±0.6)，驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果與正交試驗(yàn)結(jié)果接近，相差0.2，即確定干制溫度為40℃，干制時(shí)間為12 d，干制濕度為80%。

2.3 臘牛舌成品理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果

根據(jù)GB 2730—2015《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 腌臘肉制品》對(duì)通過(guò)最佳工藝條件研制的臘牛舌進(jìn)行相關(guān)指標(biāo)測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表12。

表12 臘牛舌成品相關(guān)指標(biāo)測(cè)定結(jié)果Table 12 Results of indexes related

由表11可知，臘牛舌成品的水分含量為15.36%，酸價(jià)為0.73 mg/g，過(guò)氧化值為0.07 g/100g，均符合GB 2730—2015的要求。

3 結(jié)論

通過(guò)采用均勻試驗(yàn)設(shè)計(jì)對(duì)臘牛舌注射腌制配方及滾揉腌制工藝參數(shù)的研究，篩選出臘牛舌最佳注射腌制配方的添加量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為食鹽2%、紅曲紅0.04%、姜汁0.1%、花椒汁0.5%、草果汁0.9%、五香汁0.6%、胡椒汁0.7%；最佳滾揉腌制工藝參數(shù)為滾揉時(shí)間60 min、腌制時(shí)間60 h。通過(guò)正交試驗(yàn)確定臘牛舌最佳干制工藝參數(shù)為干制溫度為40 ℃，干制時(shí)間為12 d，干制濕度為80%。

經(jīng)驗(yàn)證，臘牛舌產(chǎn)品的水分含量為15.36%，過(guò)氧化值為0.07 g/100g，酸價(jià)0.73 mg/g，均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，產(chǎn)品咸淡適中，色澤紅亮，具有濃郁的臘香味，滿足消費(fèi)者的感官需求。