對(duì)《鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法》鉻、鋅、鎳元素適用范圍的確認(rèn)

谷 慶 陳立云 楊林濤

（江蘇省鹽城市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，鹽城 224056）

《鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法》（GB/T7999-2015）標(biāo)準(zhǔn)的更新，不僅擴(kuò)大了鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析范圍，而且提升了該標(biāo)準(zhǔn)的適用性，更加適應(yīng)行業(yè)的發(fā)展。更新以后的內(nèi)容與同行業(yè)其他標(biāo)準(zhǔn)相銜接，其中統(tǒng)一取樣方法更是避免了不必要的混淆，打破了原標(biāo)準(zhǔn)的模式，根據(jù)光電制度光譜儀的發(fā)展特點(diǎn)，對(duì)分析步驟重新進(jìn)行了規(guī)定，提高了標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，安全性及環(huán)保性[1]。與2007版標(biāo)準(zhǔn)的主要變化有之一是擴(kuò)展了鉻、鋅、鎳元素的分析下限[2]。詳見表1所示。

根據(jù)中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)CNAS-CL10：2012《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說明》中5.4.5b）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通過試驗(yàn)方法的檢出限、精密度、回收率、適用的濃度范圍和樣品基體等特性來對(duì)檢測(cè)方法進(jìn)行確認(rèn)[3]。

1 儀器的測(cè)量范圍

查看直讀光譜儀的技術(shù)協(xié)議書和說明書，測(cè)量范圍如表2所示。

表1 鉿、鋅、鎳元素測(cè)量范圍變化

表2 直讀光譜儀的測(cè)量范圍

2 選擇有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

根據(jù)檢測(cè)方法的元素范圍和儀器設(shè)備的測(cè)量范圍，合理選擇了6塊有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用直讀光譜儀對(duì)6塊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別進(jìn)行6次測(cè)量，其測(cè)量值值的平均值如表3所示。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)元素標(biāo)稱值和測(cè)量平均值

3 繪制工作曲線

工作曲線圖如圖1～圖3所示，分析Zn、Cr和Ni回歸曲線，R2均大于0.997，曲線線性較好。

4 儀器設(shè)備的溯源確認(rèn)結(jié)果

根據(jù)直讀光譜儀的儀器設(shè)備溯源結(jié)果確認(rèn)得知，儀器的限用量程范圍如表4所示。

表4 儀器的限用量程范圍

5 適用濃度范圍的確認(rèn)

圖1 Zn工作曲線

圖2 Cr工作曲線

圖3 Ni工作曲線

根據(jù)試驗(yàn)方法的適用范圍、直讀光譜儀的測(cè)量范圍以及限用范圍，確認(rèn)各元素適用濃度范圍，其中鋅元素濃度為0.0036%～13.00%、鉻元素濃度為0.001%～0.50%、鎳元素濃度為0.001%～3.00%。