冶金企業(yè)鋼鐵分析檢測(cè)的儀器化研究

劉 欣

（撫順特殊鋼股份有限公司，遼寧 撫順 113001）

1 鋼鐵分析檢測(cè)儀器的情況

早在1965年時(shí)，分析化學(xué)技術(shù)便獲得了一定的進(jìn)步。因?yàn)榧す夂偷入x子體等技術(shù)的發(fā)展，分析化學(xué)在實(shí)驗(yàn)和方法上產(chǎn)生了一些改變，出現(xiàn)了很多新的儀器設(shè)備。如今，一些企業(yè)甚至開(kāi)始使用大型精密儀器，提高了鋼鐵分析檢測(cè)的效率。

過(guò)去的鋼鐵分析檢測(cè)，通常采用的是“濕法分析”，這種分析方法強(qiáng)度和穩(wěn)定性低，而且容易產(chǎn)生誤差，甚至無(wú)法滿(mǎn)足使用需求。如今很多冶金企業(yè)都采用了光電直讀光譜儀、X熒光光譜儀，對(duì)儀器進(jìn)行了改進(jìn)。該類(lèi)儀器借助物理電能進(jìn)行激發(fā)，從而促使試樣中化學(xué)元素原子能形成各種光譜，最終使其轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)[1]。

2 鋼材檢測(cè)分析儀器化的優(yōu)勢(shì)

2.1 快速化

儀器分析可以同時(shí)對(duì)不同的元素進(jìn)行檢測(cè)，直讀光譜法在爐前分析的過(guò)程中，短時(shí)間便可以了解鋼鐵中30種不同元素的情況，從而方便在鋼鐵生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行控制，提高煉鋼的效率。

此外，儀器分析對(duì)樣品進(jìn)行處理，比化學(xué)分析更加簡(jiǎn)單，能提升分析速度。將儀器化分析方法用在鋼鐵檢測(cè)中，促使試樣備至過(guò)程更加簡(jiǎn)單。試樣僅僅需要簡(jiǎn)單的拋光加工即可，取消了手工分析法中很多的繁瑣流程，比如比色分析、化學(xué)分析、人工處理等。

因?yàn)樵趦x器分析法中采用了先進(jìn)的信息技術(shù)，所以也提高了儀器運(yùn)行的智能化程度，能完成自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)校驗(yàn)、數(shù)據(jù)處理、故障處理等方面的工作。

2.2 多功能

如今，分析儀器正在朝著智能化的方向發(fā)展，主要體現(xiàn)在這些方面：分析儀器和計(jì)算機(jī)技術(shù)、微電子技術(shù)進(jìn)行結(jié)合，功能也越來(lái)越多。借助計(jì)算機(jī)控制器、數(shù)字模型來(lái)對(duì)參數(shù)進(jìn)行采集、運(yùn)算、統(tǒng)計(jì)、處理，促使分析儀器能更好的處理數(shù)據(jù)。此外，數(shù)字圖像處理系統(tǒng)促使分析儀器的數(shù)字圖像處理功能更加完善。分析儀器和其他技術(shù)結(jié)合，使得測(cè)試速度更快，分析試樣更加微量化。相信在將來(lái)，分析儀器還會(huì)朝著微型化、智能化、多功能化的方向發(fā)展。

過(guò)去的熱學(xué)、光學(xué)、電化學(xué)、色譜、光譜類(lèi)分析技術(shù)逐漸從化學(xué)精密機(jī)械結(jié)構(gòu)、人工操作模式轉(zhuǎn)變?yōu)楣?、機(jī)、電、算結(jié)合的先進(jìn)模式。這種模式擁有自動(dòng)診斷、自動(dòng)管控、調(diào)節(jié)、智能化操控等功能。

多功能的配置模式，多功能計(jì)算機(jī)軟硬件一般包括了這些部分：曲線(xiàn)擬合、參數(shù)處理、參數(shù)分析、智能化控制、自動(dòng)報(bào)警、通訊模塊等。同時(shí)，這些功能為分析檢測(cè)提供了更多的便利[2]。

2.3 靈活性強(qiáng)

一般情況下，化學(xué)分析法多用在常量分析中。但儀器分析法里除了X射線(xiàn)熒光分析被用在常量分析中，大多數(shù)儀器分析都被用在微量、痕量分析中。舉個(gè)例子，試樣里有ppm鐵，要用0.01標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，所消耗的標(biāo)準(zhǔn)液的體積僅僅只有0.3ml。因此，滴定管的滴定誤差大概是0.03ml，不能被用在容量分析中，更無(wú)法測(cè)定其中的微量鐵含量。然而采用鄰菲羅淋作為顯色劑，則能快速的對(duì)微量鐵進(jìn)行比色測(cè)定。一般的比色法，相對(duì)靈活性是pp級(jí)（）。而質(zhì)譜法、原子熒光法、氣相色譜法則能測(cè)ppb（），有些甚至可以達(dá)到測(cè)試ppb（）的程度。此外，電子探針?lè)?、激光光譜法的靈活度可以達(dá)到10-12g的程度。

儀器分析法所需要的試樣不多，比如紅外光譜法的試樣只需要3mg，質(zhì)譜法的試樣僅僅需要10-12g。特別是電子探針?lè)ā㈦x子探針?lè)ǖ?，所需要的試樣更是非常少，僅僅需要對(duì)鋼鐵進(jìn)行表面分析即可。

2.4 誤差小

光譜分析的相對(duì)誤差是5到19%，如果含量超過(guò)了1%，那么光譜度的準(zhǔn)確度則非常低。如果含量低于0.1%，那么準(zhǔn)確度則比化學(xué)分析法更高。該方法一般被用在微量分析、痕量分析方面。所以，光電直讀光譜儀可以被用在分析鋼鐵的化學(xué)成分中。

如果濃度范圍非常大，那么X熒光分析則能獲得較高的準(zhǔn)確度。一般情況下，除了較輕的元素以外，不管是痕量還是常量，都可以進(jìn)行分析。所以X熒光光譜分析儀普遍被用在生鐵以及其他礦類(lèi)化學(xué)成分的分析中。

3 使用鋼鐵分析檢測(cè)儀器時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題和對(duì)策

3.1 開(kāi)發(fā)出方便使用的檢測(cè)儀器

如今，很多分析儀器和附屬機(jī)械的體積都很大，而且?guī)в形⑻幚砥鳌⑽C(jī)系統(tǒng)等。特別是聯(lián)用機(jī)更是由很多機(jī)器組成，比如色譜儀主要包括了質(zhì)譜儀、色譜儀兩個(gè)部分，而離子探針?lè)治鰞x則由質(zhì)譜儀與等離子體設(shè)備所構(gòu)成，電子探針?lè)治鰞x則是由X射線(xiàn)光譜儀、顯微鏡所構(gòu)成。這些設(shè)備非常昂貴，甚至需要從國(guó)外引進(jìn)。在使用過(guò)程中，必須對(duì)這些儀器進(jìn)行維護(hù)、保養(yǎng)，成本很高，所以這些儀器設(shè)備并未得到普及[3]。

因此，分析檢測(cè)儀器還具有較大的發(fā)展空間，需要進(jìn)行一定的拓展。相關(guān)技術(shù)人員和研發(fā)人員要投入更多的精力，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行開(kāi)發(fā)、設(shè)計(jì)和改進(jìn)，為鋼鐵分析檢測(cè)儀器的技術(shù)發(fā)展提供更大的助力。

3.2 儀器分析法和化學(xué)分析法互相配合

化學(xué)分析法的相對(duì)誤差可以被控制在0.2%以下，一些儀器分析法能達(dá)到化學(xué)分析法的準(zhǔn)確程度，這些儀器分析法包括了庫(kù)侖滴定法、電重量法等。然而大多數(shù)儀器分析法都存在誤差，誤差范圍在±1%到5%之間，有時(shí)甚至?xí)^(guò)10%。盡管如此，這對(duì)于痕量、微量而言卻是合理的。舉個(gè)例子，如果測(cè)試得到的結(jié)果是：Cu的含量在17到22ppm之間，那么其和實(shí)際含量?jī)H僅只差±2ppm。如果采用比色法測(cè)定出的相對(duì)誤差是±10%，則可以了解Cu的含量在18到23ppm之間，和真實(shí)含量?jī)H僅只差±2ppm，也就是2%，所以分析結(jié)果被認(rèn)為是滿(mǎn)足要求的。然而在進(jìn)行常量分析的時(shí)候，很多儀器分析法因?yàn)榇嬖谳^大的相對(duì)誤差，所以不合適被用在常量分析中。

因?yàn)閮x器分析屬于一種相對(duì)分析法，很多儀器分析都要將化學(xué)純品作為樣品，這些化學(xué)樣品又需要化學(xué)分析法來(lái)了解其中的成分。在一些儀器分析法中，對(duì)樣品進(jìn)行處理時(shí)要借助化學(xué)分析法來(lái)進(jìn)行確定。采用全新的儀器分析法時(shí)，一般需要通過(guò)化學(xué)分析法來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。特別是分析復(fù)雜成分，更是需要將儀器分析法與化學(xué)分析法進(jìn)行結(jié)合。舉個(gè)例子，分析主含量時(shí)要用到化學(xué)分析法，分析微量雜質(zhì)時(shí)則要用到儀器分析法。所以，儀器分析法和化學(xué)分析法之間相得益彰，在運(yùn)用過(guò)程中要取長(zhǎng)補(bǔ)短、優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)。

3.3 建立專(zhuān)業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)

為了促使儀器分析技術(shù)更加完善，也為了提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，要建立專(zhuān)業(yè)的技術(shù)團(tuán)隊(duì)。整個(gè)團(tuán)隊(duì)要涵蓋計(jì)算機(jī)技術(shù)人才、自動(dòng)化技術(shù)人才、儀器維修人才等，這樣才能為鋼鐵分析檢測(cè)提供一定的技術(shù)保障。而且整個(gè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)要互相配合，共同協(xié)作，對(duì)儀器的問(wèn)題和缺陷進(jìn)行改進(jìn)。此外，也要由化學(xué)分析人員對(duì)改進(jìn)后的結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，保障結(jié)果的準(zhǔn)確度。通過(guò)這樣的方式，能推動(dòng)儀器分析技術(shù)的大力發(fā)展[4]。

4 總結(jié)與體會(huì)

綜上所述，雖然冶金企業(yè)鋼鐵分析檢測(cè)的儀器化存在很多優(yōu)勢(shì)，比如多功能、智能化、靈活性強(qiáng)等，但同時(shí)也產(chǎn)生了一些問(wèn)題，這些問(wèn)題不利于檢測(cè)工作的進(jìn)行。只有促使儀器分析技術(shù)得到一定的完善，才能滿(mǎn)足冶金企業(yè)鋼鐵生產(chǎn)的需要。