食品檢驗(yàn)檢測中能力驗(yàn)證的相關(guān)情況及經(jīng)驗(yàn)收獲

□ 侯磊磊 榆林市食品檢驗(yàn)檢測中心 劉艷林 榆林市第十三中學(xué)

本文通過對近年來所參加能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)情況的分析總結(jié)，發(fā)現(xiàn)其中存在的問題，總結(jié)出在這些實(shí)驗(yàn)過程中所獲得的經(jīng)驗(yàn)和收獲，可以對本中心和同行們?nèi)蘸髤⒓幽芰︱?yàn)證活動及提高滿意度方面提供幫助和借鑒，最大限度的保證能力驗(yàn)證結(jié)果的合格率，同時有助于提升本中心檢驗(yàn)檢測人員的能力和水平。

能力驗(yàn)證是食品檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室開展檢驗(yàn)業(yè)務(wù)活動中很重要的一個外部質(zhì)量控制手段，能夠有效控制和防范檢驗(yàn)檢測過程中出現(xiàn)的風(fēng)險(xiǎn)因素，確保檢驗(yàn)檢測結(jié)果的準(zhǔn)確、可靠。同時，能力驗(yàn)證結(jié)果的滿意率，能夠間接反映出實(shí)驗(yàn)室的管理水平和檢驗(yàn)檢測能力。所以，各食品檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室，不僅要經(jīng)常參加能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，更重要的是確保能力驗(yàn)證結(jié)果的滿意率，充分發(fā)揮好能力驗(yàn)證在檢驗(yàn)檢測活動中的重要作用。

能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證相關(guān)活動

能力驗(yàn)證活動一般包括能力驗(yàn)證計(jì)劃、經(jīng)認(rèn)可機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)或由其組織的實(shí)驗(yàn)室間比對及測量審核等內(nèi)容。

能力驗(yàn)證類型

常見能力驗(yàn)證的類型有實(shí)驗(yàn)室間量值比對、定性比對、已知值比對、分割樣品檢測比對與實(shí)驗(yàn)室間檢測比對等。其中最基本的類型是實(shí)驗(yàn)室間量值比對和實(shí)驗(yàn)室間檢測比對。

能力驗(yàn)證常用評價(jià)方法

1.實(shí)驗(yàn)室間量值比對的評價(jià)參數(shù)

對于量值比對，國際認(rèn)同的、最常用的一個重要評價(jià)參數(shù)En；如果En的絕對值小于等于1，則滿意、通過；如果En的絕對值大于1，則不滿意，不通過。

2.實(shí)驗(yàn)室間檢測比對評價(jià)參數(shù)

通常用來評價(jià)參加能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測能力的參數(shù)是Z值。如果Z值的絕對值小于等于2，則滿意、通過；如果Z值的絕對值大于等于3，則不滿意、不通過；如果Z值的絕對值小于3大于2，則可疑。

能力驗(yàn)證相關(guān)情況

參加能力驗(yàn)證情況

近年來，本人先后參加由中國檢驗(yàn)檢疫研究院測試評價(jià)中心組織的能力驗(yàn)證活動有：軟飲料中安賽蜜，牛奶中三聚氰胺，飲料中山梨酸、苯甲酸，牛奶中黃曲霉毒素M1，鴨肉中氯霉素及土四金獸藥殘留，食用油中BHA、BHT、TBHQ，魚肉中氧氟沙星、諾氟沙星等，玉米油中玉米赤霉烯酮的測定等十多項(xiàng)；其中涉及的參數(shù)主要是食品添加劑、非法添加物質(zhì)、真菌毒素與獸藥殘留等；所參加項(xiàng)目均按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法，采用液相色譜法或液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行測定。

能力驗(yàn)證結(jié)果

參加能力驗(yàn)證項(xiàng)目中，除牛奶中黃曲霉毒素M1的測定和玉米油中玉米赤霉烯酮的測定結(jié)果不滿意外，其他結(jié)果均為滿意，滿意率在80%以上。

能力驗(yàn)證結(jié)果分析

通過對能力驗(yàn)證結(jié)果的分析，特別是不滿意結(jié)果，最大的原因是回收率較低，且沒有用回收率對結(jié)果進(jìn)行校正；另外，從滿意結(jié)果中可以看出，大部分Z值為正值，說明采用回收率校正后結(jié)果大多偏大。

能力驗(yàn)證經(jīng)驗(yàn)及收獲

空白加標(biāo)回收率

原來誤認(rèn)為是不加樣品的試劑空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，其實(shí)并不是，空白加標(biāo)回收率是通過向沒有被測目標(biāo)參數(shù)的空白樣品基質(zhì)中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液，并按照樣品的前處理過程進(jìn)行處理和分析，將得到的檢測結(jié)果與理論值進(jìn)行比較。

樣品加標(biāo)回收率

加標(biāo)量要盡可能與樣品中被測目標(biāo)參數(shù)的含量相近或者相同，同時，應(yīng)避免加入的體積量對樣品容積產(chǎn)生影響；一般加標(biāo)量不得大于被測目標(biāo)參數(shù)含量的3倍；當(dāng)樣品中被測目標(biāo)的濃度高于標(biāo)準(zhǔn)方法中間濃度值時，加標(biāo)量則要控制在被測目標(biāo)參數(shù)濃度的一半；加標(biāo)后的被測目標(biāo)參數(shù)濃度值不得超出標(biāo)準(zhǔn)方法中標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍上限的90%；當(dāng)樣品中被測目標(biāo)參數(shù)含量較低，與方法檢出限接近時，加標(biāo)量則要控制在標(biāo)準(zhǔn)方法中標(biāo)準(zhǔn)曲線的低濃度范圍內(nèi)；另外，當(dāng)樣品中被測目標(biāo)參數(shù)的含量比方法檢出限小時，則可以把方法檢出限的量作為被測目標(biāo)參數(shù)的含量進(jìn)行加標(biāo)。

回收率校正問題

能力驗(yàn)證必須做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，且做的是空白樣品基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，另外，有質(zhì)控樣品最好是帶上質(zhì)控樣品一起做；能力驗(yàn)證結(jié)果最好用回收率進(jìn)行校正；回收率最好在80%～120%，可適當(dāng)考慮校正與否；特別是一些樣品回收率在50%～60%的，那么建議結(jié)果用回收率校正。

國家標(biāo)準(zhǔn)方法問題

不能完全相信國家標(biāo)準(zhǔn)或一字不漏照搬；比如氯霉素測定GB/T 20756—2006中，標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品中的內(nèi)標(biāo)濃度不一致，可導(dǎo)致測定結(jié)果有3倍之差。

方法的選擇

樣品測定之前，要根據(jù)所測參數(shù)限量等要求，根據(jù)方法的檢出限和定量限，確定相匹配的方法；如能力驗(yàn)證中測定土四金時，由于方法的選擇不準(zhǔn)確，導(dǎo)致方法檢測線高，達(dá)不到樣品最低檢測濃度要求，最后只能更換方法，費(fèi)時費(fèi)力。

基質(zhì)的影響

在做獸藥殘留等的檢測時，樣品前處理相對較復(fù)雜，前處理損失也較大，基質(zhì)效應(yīng)相對較大，必須做基質(zhì)標(biāo)，來降低前處理及基質(zhì)對結(jié)果的影響。

重視經(jīng)驗(yàn)

如測定魚肉中的氯霉素時，根據(jù)以往經(jīng)驗(yàn)，凍干粉需要加水復(fù)溶后再進(jìn)行測定，但是作業(yè)指導(dǎo)書中并未說明，電話咨詢后答復(fù)不用復(fù)溶，可直接測定，于是采用直接測定，但結(jié)果很差甚至檢測不出來，最后只好再采用復(fù)溶后測定，結(jié)果以干基報(bào)，結(jié)果滿意。

結(jié)語

能力驗(yàn)證作為一種外部質(zhì)量控制方式，是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力、持續(xù)改進(jìn)質(zhì)量管理體系的有效手段之一，必須正確對待，不斷積累總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，努力提高檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，最大限度的保證能力驗(yàn)證結(jié)果的滿意率，不斷提升和充分體現(xiàn)本中心實(shí)驗(yàn)室的影響力以及檢驗(yàn)檢測人員的能力和水平。