鞏維艷，沙治波，王 震，王 哲，蔣 疆，祁俊峰

(1.北京衛(wèi)星制造廠有限公司，北京 100091；2.北京空間機電研究所，北京 100094)

增材制造技術(shù)是基于“分層切片+逐層堆積”的思想，采用離散材料(液體、粉末、絲、片、板、塊等)逐層累加原理制造實體零件。相對于傳統(tǒng)的材料去除技術(shù)(如切削等)，增材制造是一種自下而上材料累加的制造工藝[1-3]。激光選區(qū)熔化成形工藝是增材制造技術(shù)的一種，激光選區(qū)熔化成形專用金屬粉末有著自身獨特的規(guī)律，粉末特性不僅影響SLM工藝參數(shù)的制定，同時也影響著成形件的致密度與表面粗糙度，是影響成形質(zhì)量的關(guān)鍵問題之一[4-7]。對于工業(yè)級金屬增材制造領(lǐng)域，高品質(zhì)的金屬粉末是制約技術(shù)規(guī)模化應(yīng)用的重要因素之一。業(yè)內(nèi)對于金屬粉末的評價指標(biāo)，主要有化學(xué)成分、粒度分布、比表面積、粉末的球形度、流動性和松裝密度。其中，化學(xué)成分、粒度分布是SLM工藝用于評價金屬粉末質(zhì)量的常用指標(biāo)，粉末比表面積、球形度、流動性和松裝密度可作為評價質(zhì)量的參考指標(biāo)。由于對粉末的研究相對較少，所以本研究針對SLM專用AlSi10Mg粉末特性進(jìn)行研究，包括化學(xué)成分、比表面積、粒度分析和粉末流動性等[8-10]。

1 材料和設(shè)備

本研究材料為AlSi10Mg合金粉末，AlSi10Mg合金粉末為規(guī)則的球形顆粒，材料的化學(xué)成分見表1。

表1 AlSi10Mg合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) (%)

本研究所用的設(shè)備型號為EOSINT M290，激光選區(qū)熔化成形的主要工藝參數(shù)見表2。

表2 鋁合金結(jié)構(gòu)件激光選區(qū)熔化成形關(guān)鍵工藝參數(shù)

2 結(jié)果分析

2.1 化學(xué)成分分析

目前，金屬化學(xué)成分檢測應(yīng)用最為廣泛的方法是化學(xué)分析法和光譜分析法。化學(xué)分析法是利用化學(xué)反應(yīng)來確定金屬的組成成分，可以實現(xiàn)金屬化學(xué)成分的定性分析和定量分析；光譜分析法是利用金屬中各種元素在高溫、高能量的激發(fā)下產(chǎn)生的自己特有的特征光譜來確定金屬的化學(xué)成分及大致含量，一般用于金屬化學(xué)成分的定性分析。上述2種方法都要使用專業(yè)的檢測設(shè)備，由專業(yè)檢測機構(gòu)的人員完成。

AlSi10Mg粉末化學(xué)成分測試按照GB/T 20975系列標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，AlSi10Mg粉末的化學(xué)成分符合表3中的要求。表3中，1#為新粉，2#為循環(huán)使用5次粉末，3#為循環(huán)使用10次粉末。

表3 AlSi10Mg鋁合金粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))檢測結(jié)果 (%)

對于金屬增材制造打印而言，因為打印過程中金屬重熔后，元素以氣體形態(tài)存在，有可能在局部生成氣眼等缺陷，影響工件致密性及力學(xué)性能，所以，對不同體系的金屬粉末，氧含量均為一項重要指標(biāo)，業(yè)內(nèi)對該指標(biāo)的一般要求為<1 500 ppm，即氧元素在金屬中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.15%，航空航天等特殊應(yīng)用領(lǐng)域?qū)Υ酥笜?biāo)的要求更為嚴(yán)格。部分客戶也要求控制氮含量指標(biāo)，一般要求<500 ppm，即氮元素在金屬中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.05%。

2.2 粉末粒度

粉末粒度即不同尺寸的金屬粉末顆粒在一定尺寸區(qū)間內(nèi)所占的體積分?jǐn)?shù)的統(tǒng)計數(shù)據(jù)，此數(shù)據(jù)呈正態(tài)分布。SLM粉末的粒度相當(dāng)關(guān)鍵，它是制造粉末的第一準(zhǔn)則，現(xiàn)有的研究一般認(rèn)為，粒度不均勻、跨度范圍大更容易產(chǎn)生球化現(xiàn)象。普遍認(rèn)為，粉末的粒度越小越好，但如果粒度太小，反而對流動性有不利影響，對粉末的熔融和潤濕產(chǎn)生阻礙，從而影響構(gòu)件的性能。

AlSi10Mg粉末的粉末粒度測試按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19077.1—2008《粒度分析 激光衍射法》執(zhí)行。工作原理為激光對分散好的顆粒進(jìn)行照射，并在顆粒表面產(chǎn)生衍射現(xiàn)象，進(jìn)而出現(xiàn)一定的空間光強分布。在探測區(qū)域附加一些光電探測設(shè)備，將光學(xué)信號轉(zhuǎn)化為電信號輸入到計算機中。計算機對信號進(jìn)行處理、放大，然后通過換算方法把衍射圖譜的空間分布換算為顆粒大小的分布，顯示在計算機上。AlSi10Mg粉末的粒度測試結(jié)果見表4。

表4 粉末粒度檢測結(jié)果

表4中，新粉的D10=15.557 μm，代表尺寸<15.557 μm的粉末體積所占比例≥10%。該粉末中，粒度分布百分?jǐn)?shù)為50%的粉末粒度為33.600 μm，<60.670 μm的粉末比例≥90%。循環(huán)使用次數(shù)增多，D90稍有增大。

2.3 粉末比表面積

比表面積即單位質(zhì)量物料所具有的總面積。粉末的比表面積檢測標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 13390—2008《金屬粉末比表面積的測定 氮吸收法》。顆粒的比表面積采用BET理論進(jìn)行測量。BET方程：單層吸附量Vm與多層吸附量V之間的關(guān)系如下：

(1)

式中，P為氮氣分壓；P0為液氮的溫度下，氮氣的飽和蒸汽壓；V為樣品表面氮氣的實際吸附量；Vm為氮氣單層飽和吸收量；C為樣品吸附能力相關(guān)的常數(shù)。檢測結(jié)果見表5。結(jié)果顯示，隨著循環(huán)次數(shù)的增多，粉末的比表面積先增大后減小。

表5 比表面積測試結(jié)果

2.4 SLM成形試樣力學(xué)性能

室溫拉伸試驗按照GB/T 228.1—2010的方法進(jìn)行，由于激光選區(qū)熔化成形的特殊性，分別打印沿激光掃描方向(XY向)和沉積方向(Z向)的拉伸試樣。測試結(jié)果見表6。

表6 拉伸試驗測試結(jié)果

由表6可見，粉末循環(huán)使用對化學(xué)成分影響不大，使用10次以后粉末化學(xué)成分仍在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)，但是多次使用后粉末發(fā)生團(tuán)聚，粉末成形產(chǎn)品的力學(xué)性能也略有降低，因此應(yīng)嚴(yán)格控制粉末使用次數(shù)。

3 結(jié)語

常用的金屬增材制造打印粉末的粒度范圍是15～63 μm(細(xì)粉)和63～105 μm(粗粉)。此粒度范圍是根據(jù)不同能量源的金屬打印機劃分的。以激光作為能量源的打印機，因其聚焦光斑精細(xì)，較易熔化細(xì)粉，激光選區(qū)熔化成形工藝適合使用細(xì)粉作為耗材，因為此粒度范圍內(nèi)的粉末既有良好的流動性，又較易熔化。粉末粒度分布范圍廣，不同粒度的球混合在一起，減小了粉末的孔隙率，粉末流動性較好；粉末粒度分布范圍小，平均粒度小，激光選區(qū)熔化成形過程中流動性不好，不易鋪粉；粉末平均粒度大，成形產(chǎn)品的力學(xué)性能偏低。由此可知，粉末化學(xué)成分、粉末粒度及其分布狀態(tài)是影響金屬材料力學(xué)性能最關(guān)鍵的因素，因此，在原材料選擇上應(yīng)嚴(yán)格控制粉末化學(xué)成分、粉末粒度和粒度分布。另外，在使用過程中，應(yīng)嚴(yán)格監(jiān)測粉末循環(huán)使用次數(shù)對粉末化學(xué)成分和粉末粒度等粉末特性的影響。