肖平安 肖璐瓊 顧景洪 李忠濤 盧瑞青 石管華

摘? 要：研究了15Cr系亞共晶高鉻鑄鐵超固相線液相燒結(jié)的制備工藝，利用光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡對(duì)合金的微觀組織及沖擊試樣斷口進(jìn)行了觀察和分析，探討了燒結(jié)溫度對(duì)高鉻鑄鐵組織和力學(xué)性能的影響;并采用計(jì)算機(jī)定量分析金相組織，確定了組織與性能的相關(guān)性.研究結(jié)果表明，超固相線液相燒結(jié)制備的15Cr系亞共晶高鉻鑄鐵相對(duì)致密度達(dá)99%以上.與普通鑄造高鉻鑄鐵相比，燒結(jié)制品碳化物外形圓潤(rùn)，呈短桿狀均勻分布.隨燒結(jié)溫度的升高，基體晶粒和碳化物逐漸長(zhǎng)大，合金力學(xué)性能呈現(xiàn)先升后降的規(guī)律;1 210 ℃×1.5 h燒結(jié)制品的沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值11.3 J/cm2和2 506.8 MPa.試樣的沖擊斷裂為準(zhǔn)解理斷裂機(jī)制，韌性較普通鑄造試樣大幅提高.燒結(jié)溫度主要通過(guò)影響試樣組織中碳化物數(shù)量、分布、形態(tài)以及尺寸，來(lái)影響合金力學(xué)性能.碳化物體積分?jǐn)?shù)是影響高鉻鑄鐵硬度的主要因素.

關(guān)鍵詞：高鉻鑄鐵;超固相線液相燒結(jié);金相分析;力學(xué)性能

中圖分類號(hào)：TF124 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Study on Sintering Preparation and Properties of

15Cr Hypoeutectic High-chromium Cast Iron

XIAO Ping′an?，XIAO Luqiong，GU Jinghong，LI Zhongtao，LU Ruiqing，SHI Guanhua

（College of Materials Science and Engineering，Hunan University，Changsha? 410082，China）

Abstract： The preparation process for supersolidus liquid phase sintering of 15Cr series hypoeutectic high-chromium cast iron was studied. The microstructure and impact specimen fractures of the alloy were observed and analyzed by an optical microscope and a scanning electron microscope. The effect of sintering temperature on the microstructure and mechanical properties of high-chromium cast iron was discussed. Quantitative analysis of the metallographic structure was performed using a computer software to determine the correlation between microstructures and performance. The results show that the relative density of 15Cr-based hypoeutectic high chromium cast iron prepared by supersolidus liquid phase sintering is of more than 99%. Compared with ordinary cast high-chromium cast iron， the carbide of the sintered one is of a short rod shape and evenly distributed in its matrix. With the increase of sintering temperatures， both the grains of the matrix and carbides gradually grew up， and the mechanical properties of the alloy increased firstly and then declined gradually. The impact toughness and bending strength reached the maximum of 11.3 J/cm2 and 2 506.8 MPa as the alloy was sintered at 1 210 ℃ for 1.5 h. The impact fracture of the specimen is of a quasi-cleavage fracture mechanism， and the toughness is greatly improved when compared with the common cast specimens. The sintering temperature mainly affects the alloy's mechanical properties by changing the volume fraction， distribution， morphology and size of the carbides in the microstructure. The hardness of the sintered cast iron has close relationship with carbide volume fraction.

Key words： high chromium cast iron;supersolidus liquid phase sintering;metallographic analysis;mechanical property

高鉻鑄鐵以其優(yōu)異的抗磨性能受到世人矚目，這主要是因?yàn)楦咩t鑄鐵基體中分布著高硬度的M7C3型碳化物.然而鑄造高鉻鑄鐵（CHCCI）由于碳化物粗大且呈連續(xù)網(wǎng)狀沿分布，對(duì)基體割裂嚴(yán)重，產(chǎn)生很強(qiáng)的應(yīng)力集中，從而導(dǎo)致其韌性不足，限制了耐磨性能的充分發(fā)揮，并且難以滿足苛刻工況（如高沖擊載荷條件）提出的性能要求. 因此，如何提高高鉻鑄鐵強(qiáng)韌性以適應(yīng)各種苛刻磨損工況的需求一直是研究人員致力解決的焦點(diǎn)問(wèn)題.不同于合金化、變質(zhì)處理和熱處理等方法有限的實(shí)際效果[1-4]，粉末冶金方法能有效改變顯微組織的熱力學(xué)生長(zhǎng)條件，大大改善高鉻鑄鐵的組織，明顯提高力學(xué)性能.采用超固相線液相真空燒結(jié)（SLPS）[5-7]制備的15Cr系亞共晶高鉻鑄鐵的強(qiáng)韌性相比于相近成分的鑄造高鉻鑄鐵大幅度提高，可以在高沖擊磨粒磨損工況下服役.

粉末冶金方法制備的高鉻鑄鐵（SHCCI）成本要比鑄造法的高一倍左右，但是它的力學(xué)與耐沖擊磨粒磨損性能提高一倍以上，具有良好的性能價(jià)格比.本文對(duì)較少研究的15Cr系燒結(jié)高鉻鑄鐵的燒結(jié)制備技術(shù)和力學(xué)性能影響因素開(kāi)展系統(tǒng)的研究，以期獲得成本更低和具有優(yōu)秀綜合力學(xué)性能的燒結(jié)高鉻鑄鐵.

1? ?實(shí)驗(yàn)方案與方法

本實(shí)驗(yàn)使用水霧化制備的15Cr系亞共晶高鉻鑄鐵預(yù)合金粉末作為原料粉末，合金成分如表1所示. 如圖1中的掃描電子顯微鏡照片所示，粉末大部分呈橢球狀，少數(shù)接近球形.采用BT-9300H型激光粒度分布儀對(duì)原料粉末粒度特性進(jìn)行檢測(cè)，得到D50為26.43 μm.

原料粉末在WE-10A型液壓機(jī)上進(jìn)行坯樣壓制，使用丁苯橡膠作為成形劑，其加入量為1%左右，壓制壓力為300 MPa.采用超固相線液相燒結(jié)技術(shù)進(jìn)行合金的制備.為此，使用NETZSCHSTA 449C型差熱分析儀對(duì)原料粉末進(jìn)行分析，確定其液固兩相區(qū)溫度，測(cè)得的結(jié)果為：1 205～1 240 ℃.在GSL1600X型管式爐中進(jìn)行超固相線液相真空燒結(jié).在實(shí)驗(yàn)中通過(guò)改變燒結(jié)溫度，來(lái)研究燒結(jié)工藝對(duì)高鉻鑄鐵致密化、顯微組織和力學(xué)性能的影響，并研究它們的相關(guān)性.

使用Leitz-MM6光學(xué)顯微鏡觀察合金的顯微組織，樣品腐蝕劑為Villela溶液;采用D8-advance型X射線衍射儀分析材料的物相組成，掃描角度為20°～90°，掃描速度為10°/min，步長(zhǎng)為0.02°;用FEIQUANTA200型環(huán)境掃描電鏡對(duì)粉末和試樣沖擊斷口形貌進(jìn)行觀察分析，通過(guò)掃描電鏡自帶的能譜分析（EDS）儀分析合金中基體和碳化物的元素組成和沖擊斷口斷裂位置;使用Toup View軟件采集合金的顯微組織圖像，用Image-Pro Plus軟件開(kāi)展圖像分析，測(cè)定燒結(jié)樣品的基體晶粒尺寸和M7C3型碳化物的體積分?jǐn)?shù)及單個(gè)碳化物的平均面積、平均直徑和長(zhǎng)寬比.每個(gè)試樣采集20幅金相圖進(jìn)行分析測(cè)定，取平均值作為結(jié)果.

根據(jù)排水法測(cè)量燒結(jié)樣品的密度，在HBRV-187.5型布洛維電動(dòng)硬度計(jì)上對(duì)其進(jìn)行洛氏硬度測(cè)試，最終的硬度為5個(gè)測(cè)量點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果的平均值;在本實(shí)驗(yàn)中沖擊韌性試樣選擇無(wú)缺口試樣，尺寸為5 mm × 5 mm × 50 mm，在XJ-40A型沖擊試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行檢測(cè);合金的抗彎強(qiáng)度檢測(cè)在Instron3369型材料力學(xué)試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，試樣尺寸為5 mm × 5 mm × 35 mm.

2? ?實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1? ?工藝參數(shù)對(duì)致密化的影響

燒結(jié)密度直接反映燒結(jié)致密化程度.實(shí)驗(yàn)根據(jù)DSC分析初步確定燒結(jié)溫度區(qū)間，由于SLPS時(shí)液相形成后的燒結(jié)致密化速率很大，不需要過(guò)于延長(zhǎng)保溫時(shí)間，因此保溫時(shí)間采用90 min，主要研究密度隨燒結(jié)溫度的變化趨勢(shì). 從圖2可以看到，隨燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)密度先快速增加后趨于平緩，然后又有減小的趨勢(shì).這是因?yàn)樵诔滔嗑€液相燒結(jié)的過(guò)程中，燒結(jié)溫度的升高使液相數(shù)量增加，不僅有利于粉末顆粒重排和液相充分充填壓坯中的孔隙，而且液相傳質(zhì)的效率越來(lái)越高，使致密化過(guò)程快速進(jìn)行，導(dǎo)致燒結(jié)密度增加很快;溫度繼續(xù)升高時(shí)，由于液相量已經(jīng)能夠保障完全致密化，制品的致密值逐漸趨于穩(wěn)定，并在1 220 ℃達(dá)到最大值7.69 g/cm3.但是當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，密度反而降低.這是因?yàn)檫^(guò)高的燒結(jié)溫度會(huì)使得液相生成過(guò)多，促使試樣在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生“坍塌”現(xiàn)象[8]，或者在冷卻過(guò)程中形成縮孔或疏松缺陷.

2.2? ?15Cr燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵顯微組織對(duì)材料性?能的影響

2.2.1? ?合金顯微組織

高鉻鑄鐵的力學(xué)性能取決于其顯微組織，包括基體的類型，碳化物的數(shù)量、大小、形貌和分布.圖3是經(jīng)不同燒結(jié)溫度制備的15Cr亞共晶高鉻鑄鐵試樣以及作為對(duì)比用的原料粉末的XRD圖譜.由圖3可知，粉末含奧氏體、碳化物和少量馬氏體，而燒結(jié)制品則由馬氏體、碳化物和少量殘余奧氏體組成.這是因?yàn)樗F化粉末的粒度為微米級(jí)，由于冷卻速度很快，過(guò)冷奧氏體相中Cr含量高，導(dǎo)致Ms點(diǎn)降低，故粉末中奧氏體峰強(qiáng)于馬氏體峰[9];而燒結(jié)制品基體主要為馬氏體是因?yàn)榕鳂訜Y(jié)后在真空管式爐內(nèi)隨爐冷卻，碳化物較充分析出，過(guò)冷奧氏體含Cr量較低，其Ms點(diǎn)升高，馬氏體轉(zhuǎn)變臨界冷卻速度降低，故得到了更多的馬氏體.可以發(fā)現(xiàn)，隨著燒結(jié)溫度的提高，馬氏體峰慢慢減弱而奧氏體峰逐漸增強(qiáng)，這是由于碳化物的溶解降低了Ms點(diǎn)，導(dǎo)致保留了更多的殘余奧氏體.

圖4是在不同燒結(jié)溫度制備的合金的顯微組織圖.可以看出，燒結(jié)溫度較低時(shí)，細(xì)小的碳化物均勻地分布在基體中，此時(shí)基體晶粒細(xì)小. 隨著燒結(jié)溫度的提高，液相數(shù)量逐漸增加，提供了晶粒和碳化物長(zhǎng)大的有利條件，它們逐漸粗化.但是在SLPS過(guò)程中由于液相在晶界和亞晶界處形成，碳化物也優(yōu)先在這些位置上生長(zhǎng)，有效地阻礙了晶粒快速長(zhǎng)大，所以晶粒粗化速率較緩慢.燒結(jié)溫度繼續(xù)升高時(shí)，不僅晶粒尺寸粗大，而且沿晶界生長(zhǎng)的碳化物逐漸連接成塊狀，分布在晶界周圍.

圖5是基體晶粒尺寸和碳化物數(shù)量、大小、分布情況隨溫度的變化曲線.平均面積和平均直徑表征基體晶粒和碳化物的大小，碳化物體積分?jǐn)?shù)表征碳化物數(shù)量，長(zhǎng)寬比表征碳化物的分布情況.可以發(fā)現(xiàn)，與顯微組織的變化情況對(duì)應(yīng)，隨燒結(jié)溫度升高，基體單個(gè)晶粒平均面積與直徑緩慢增大，且單個(gè)碳化物的面積、直徑和長(zhǎng)寬比值也逐步加大;后者在

1 225 ℃燒結(jié)后達(dá)到最大值，面積、直徑和長(zhǎng)度比值分別為33 μm2、4.5 μm和2. 說(shuō)明隨著燒結(jié)溫度的升高，碳化物不僅尺寸變大，而且形貌也變得越來(lái)越尖銳，同時(shí)其分布越來(lái)越不均勻.但是燒結(jié)溫度過(guò)高會(huì)使得液相量很高，而析出的碳化物數(shù)量減少，因而如圖5所示，碳化物的特征值又開(kāi)始變小.

圖6是燒結(jié)高鉻鑄鐵基體和碳化物的EDS分析結(jié)果.從圖中可看出，鉻元素主要分布在碳化物中，小部分溶入基體.這是因?yàn)楣倘苡诨w中的硅降低鉻的溶解度，促使較多的鉻進(jìn)入碳化物，導(dǎo)致碳化物數(shù)量增加.另外，硅特別有助于提高馬氏體型轉(zhuǎn)變產(chǎn)物的硬度，基體中硅和鉻的存在能降低碳的溶解度，提高M(jìn)s點(diǎn)，有助于提高材料的淬透性，使基體組織的抗磨能力得到提高[10].

2.2.2? ?燒結(jié)高鉻鑄鐵的力學(xué)性能

為使抗磨件獲得最良好的耐用性，要求材料不僅有優(yōu)良的耐磨性，還要有足夠的強(qiáng)韌性.硬度對(duì)高鉻鑄鐵的耐磨性有直接影響，沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度則反映了其承受靜載荷和沖擊力的性能.

1）硬度. 高鉻鑄鐵優(yōu)良的耐磨性源于其含有

大量高硬度的M7C3型碳化物，其顯微硬度高達(dá)

HV1 300～1 800.圖7為合金硬度隨燒結(jié)溫度的變化曲線. 與圖5中碳化物體積分?jǐn)?shù)的變化規(guī)律一致，隨溫度的升高，硬度先快速增加，到達(dá)接近完全致

密化燒結(jié)溫度區(qū)間時(shí)，硬度緩慢增加至最大值，之后硬度開(kāi)始降低.在1 220 ℃時(shí)硬度達(dá)到最大值61.7HRC，此時(shí)碳化物體積分?jǐn)?shù)也達(dá)到最大值31.66%. 這是因?yàn)闊Y(jié)溫度較低時(shí)，液相量少，使得制品致密化不充分而殘留較多孔隙，此時(shí)致密性是影響燒結(jié)制品硬度的主要因素.在燒結(jié)溫度達(dá)到完全致密化區(qū)間后，硬度主要受碳化物數(shù)量和尺寸的影響.隨燒結(jié)溫度的升高，碳化物體積分?jǐn)?shù)和單個(gè)碳化物平均面積越來(lái)越大，硬度峰值的出現(xiàn)是碳化物數(shù)量和尺寸大小共同影響的結(jié)果.當(dāng)燒結(jié)溫度過(guò)高時(shí)，碳化物和晶粒過(guò)分長(zhǎng)大，硬度因碳化物體積分?jǐn)?shù)的減小而減小.

2）沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度. 圖8為15Cr燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵力學(xué)性能隨燒結(jié)溫度的變化曲線.隨燒結(jié)溫度的升高，沖擊韌性值和抗彎強(qiáng)度值先升高后下降.燒結(jié)溫度影響燒結(jié)制品的致密化程度和組織中碳化物數(shù)量、分布、形態(tài)以及尺寸，從而改變沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度.分析可知，隨燒結(jié)溫度的升高，燒結(jié)制品的密度增加，當(dāng)燒結(jié)溫度在較低的溫度區(qū)間里時(shí)，碳化物細(xì)小而圓潤(rùn)，對(duì)基體的割裂作用小，故燒結(jié)制品的沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度表現(xiàn)為逐漸增大.亞共晶高鉻鑄鐵的沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度在1 210 ℃達(dá)到最大值，分別為11.3 J/cm2和2 506.8 MPa.但是當(dāng)燒結(jié)溫度繼續(xù)升高時(shí)，圓潤(rùn)細(xì)桿狀的碳化物逐漸演變成具有尖銳棱角的粗大桿狀，在基體中較連續(xù)地分布，對(duì)基體的割裂作用越發(fā)嚴(yán)重，成為燒結(jié)制品斷裂時(shí)的裂紋源.此時(shí)，碳化物的長(zhǎng)大粗化對(duì)合金的力學(xué)性能起著主導(dǎo)性的消極作用，直接表現(xiàn)為沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度的下降.

圖9是經(jīng)不同溫度燒結(jié)的高鉻鑄鐵的沖擊斷口SEM照片.觀察斷口形貌可知，斷面存在多個(gè)解理面，不是一個(gè)嚴(yán)格的解理面，裂紋向四周的擴(kuò)展不連續(xù)，并且存在韌窩和撕裂棱，所以15Cr燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵沖擊試驗(yàn)時(shí)的斷裂機(jī)制為準(zhǔn)解理斷裂.圖中，在燒結(jié)溫度為1 205 ℃的試樣斷口中存在很多孔隙，此時(shí)致密度不夠是導(dǎo)致試樣韌性差的主要原因. 燒結(jié)溫度為1 210 ℃時(shí)，試樣斷口形貌中幾乎沒(méi)有孔隙，碳化物和晶粒尺寸細(xì)小，并且存在大量韌窩和撕裂棱，此時(shí)沖擊韌性最好.之后隨著燒結(jié)溫度升高，韌窩逐漸減少，撕裂棱逐漸消失，碳化物粗大，嚴(yán)重割裂基體，所以試樣的沖擊韌性急劇

下降. 圖10是圖9（c）中斷裂位置（十字架處）的EDS分析結(jié)果，由圖可知發(fā)生準(zhǔn)解理斷裂的主要是碳化物.

2.3? ?不同Cr系燒結(jié)和鑄造亞共晶高鉻鑄鐵力學(xué)性能對(duì)比

表2是15Cr燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵與盧瑞青[11-12]等所制備的碳含量相近的20Cr、25Cr燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵，以及石安君等[13]所得到的成分相近的15Cr、20Cr和25Cr亞共晶鑄造高鉻鑄鐵[14-15]的力學(xué)性能對(duì)比.可見(jiàn)，燒結(jié)高鉻鑄鐵的力學(xué)性能明顯優(yōu)于相近成分鑄造高鉻鑄鐵，尤其是沖擊韌性提高了近一倍左右. 15Cr系燒結(jié)態(tài)亞共晶高鉻鑄鐵相比于相近成分的鑄造態(tài)高鉻鑄鐵硬度提高約17HRC，沖擊韌性提高了135%;15Cr系燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵由于鉻含量的減少，碳化物體積分?jǐn)?shù)降低，因此其硬度相比于20Cr、25Cr燒結(jié)亞共晶高鉻鑄鐵降低，分別降低約1HRC和3HRC，但是沖擊韌性則分別提高了17.7%和57%. 因此，燒結(jié)15Cr高鉻鑄鐵是一種具有更高性價(jià)比的優(yōu)秀耐磨材料.

3? ?結(jié)? ?論

1）15Cr系燒結(jié)態(tài)亞共晶高鉻鑄鐵物相由馬氏體、M7C3型碳化物和少量殘余奧氏體組成. 通過(guò)超固相線液相燒結(jié)可以獲得全致密度的樣品（相對(duì)密度>98.5%），并且細(xì)小的圓潤(rùn)短桿狀的M7C3型碳化物沿晶界和亞晶界較均勻分布，使得高鉻鑄鐵具有高硬度的同時(shí)沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度良好.

2）高鉻鑄鐵的最佳燒結(jié)溫度為1 210 ℃.此時(shí)，合金密度為7.62g/cm3，硬度為59.6 HRC，沖擊韌性和抗彎強(qiáng)度分別為11.3 J/cm2和2 506.8 MPa.

3）不同Cr系燒結(jié)和鑄造亞共晶高鉻鑄鐵力學(xué)

性能對(duì)比表明，15Cr性能價(jià)格比最優(yōu)，尤其是沖擊韌性性能優(yōu)勢(shì)明顯.

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