康二翠

（古交市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 山西太原 030200）

引言

離子銨（NH4）及非離子態(tài)氨（NH3-）是氨氮（NH3-N）存在于水中的主要形態(tài)。在水質(zhì)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中，氨氮含量過(guò)高則表明水源曾在近期受到污染，若水中僅含有NO3-而不含NH3及NO2-，則表明污染物中的有機(jī)質(zhì)已分解完畢。此轉(zhuǎn)化過(guò)程中，大量的致病微生物也會(huì)在水中逐步消失，因此對(duì)于種類(lèi)氮素化合物的測(cè)定，將有利于對(duì)受污染水體有機(jī)污染情況的掌握，并對(duì)水體的自我凈化能力及水質(zhì)衛(wèi)生實(shí)施評(píng)估。由于水質(zhì)的測(cè)定屬于精確操作的范疇，對(duì)于其影響因素的分析與控制，將是確保水質(zhì)氨氮準(zhǔn)確測(cè)定結(jié)果的必要環(huán)節(jié)。

1 氨氮測(cè)定中反應(yīng)條件的影響與控制

1.1 反應(yīng)時(shí)間的影響與控制

水質(zhì)測(cè)定中顯色時(shí)間是取得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)結(jié)果的重要保證，在25℃室溫、85.1溫度的測(cè)定條件下，顯色10min前其吸光值不穩(wěn)定，尚處于顏色加深階段，10min-30min顯色相對(duì)穩(wěn)定，仍有緩慢的變化趨勢(shì)，30min-60min后顏色逐步減退。實(shí)驗(yàn)中表明60min是顯色的最佳時(shí)間，同時(shí)也是吸光值變化最顯著的時(shí)間段。因此，在測(cè)定過(guò)程中將顯色時(shí)間控制在10min后快速測(cè)定，比色時(shí)間控制在5min，以此來(lái)保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，但同時(shí)也要求限制測(cè)定水樣的數(shù)量，以達(dá)到快速測(cè)定的效果。

1.2 反應(yīng)溫度的影響與控制

在水質(zhì)的測(cè)定中，溫度變化與顏色具有密切關(guān)系。在25℃室溫條件下，顯色10min其顏色最為靈敏，5℃-20℃時(shí)其吸光度無(wú)明顯變化，當(dāng)溫度達(dá)到30℃以上時(shí)，則開(kāi)始出現(xiàn)褪色現(xiàn)象。部分實(shí)證顯示，當(dāng)溫度每變化10℃，將使氨回收量變化9%。因此，在實(shí)施比色時(shí)應(yīng)當(dāng)選擇恒溫空間，最好是25℃的環(huán)境下，以顯色10min進(jìn)行快速測(cè)定，20℃環(huán)境下應(yīng)延長(zhǎng)顯色時(shí)間，30℃則不宜測(cè)定。

1.3 反應(yīng)體系中pH值的影響與控制

根據(jù)氨氮反應(yīng)原理，反應(yīng)體系中OH-濃度對(duì)反應(yīng)平衡具有影響，由此測(cè)定結(jié)果也會(huì)受pH值影響[1]。因此，對(duì)于溶液的顯色應(yīng)將pH值控制為11.8-12.4為宜，當(dāng)?shù)陀?1.8時(shí)，反應(yīng)向相反方向偏移，導(dǎo)致靈敏度下降或不反應(yīng)。而當(dāng)高于12.4時(shí)，將會(huì)出現(xiàn)大量NH2Hg2的沉淀，并使溶液無(wú)法測(cè)量吸光度。因此，如果在測(cè)量水樣保存中加入了濃硫酸，則需要在測(cè)定前將其pH值中和至6-8后再實(shí)施測(cè)定，以保持水樣與溶液pH值標(biāo)準(zhǔn)一致，提升測(cè)定的準(zhǔn)確率。

2 氨氮測(cè)定中試驗(yàn)條件的影響與控制

2.1 濾紙選擇的影響與控制

納氏試劑比色法中沉淀法預(yù)處理會(huì)對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。當(dāng)濾紙的總平均含量達(dá)39.6mg/g時(shí)，即使排除濾紙本身的空氣中氨的吸附因素，其濾紙的總平均含量仍達(dá)21.7mg/g。由此可知，濾紙中的氨氮含量已具有顯著的影響。因此，一般在采用沉淀預(yù)處理的水樣中選用無(wú)胺造紙法所制成的濾紙，即使在無(wú)濾紙的情況下，也可直接取絮凝沉淀后的上層清液進(jìn)行測(cè)定，或者采用蒸餾法去除干擾物質(zhì)。

2.2 試劑配置的影響與控制

氨氮測(cè)定的方法中一般使用納氏試劑比色法，該測(cè)定法所需試劑成分包括酒石酸鉀鈉和納氏試劑，所用試劑均為分析純。其中酒石酸鉀鈉的配制中，為防止對(duì)空白值的影響應(yīng)當(dāng)加熱煮沸，以去除其中氨成分。納氏試劑配置方法中，一種是用碘化鉀、二氯化汞和氫氧化鉀配制而成，另一種則是采取碘化汞、碘化鉀、氫氧化鈉的配置方法。在試劑配置的過(guò)程中，應(yīng)使堿液冷卻充分，以避免兩種溶液混合時(shí)汞離子沉淀現(xiàn)象的產(chǎn)生，并且在使納氏試劑時(shí)應(yīng)選取上層清液。

2.3 實(shí)驗(yàn)要素的影響與控制

水質(zhì)監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)用水中，由于空氣中氨的融入或銨鹽通過(guò)不同渠道的進(jìn)入，使實(shí)驗(yàn)測(cè)定中產(chǎn)生較高的空白值，從而影響水質(zhì)中氯氮含量的測(cè)定結(jié)果[2]。因此，對(duì)于實(shí)驗(yàn)用水的指標(biāo)具有明確的指向，必須以不含氨或少量氨為宜，或者采用蒸餾水重蒸等方法，使實(shí)驗(yàn)水質(zhì)適于利用。實(shí)驗(yàn)中不同來(lái)源的水，其空白值均有所差異。如對(duì)純凈水、重蒸水及純水設(shè)備水進(jìn)行五日空白值實(shí)驗(yàn)，其所得的吸光度范圍分別為0.016-0.020、0.026-0.029、0.020-0.024。另外，實(shí)驗(yàn)中還存在其它影響因素，如水中氨氮以不同的形態(tài)存在，在特定的條件下還可以實(shí)現(xiàn)不同的轉(zhuǎn)化，如氧化和微生物的活動(dòng)、好氧狀態(tài)等情況。尤其是醫(yī)療排放的廢水等，水樣采集后應(yīng)快速加入硫代硫酸鈉破壞余氯，防止其與氨發(fā)生發(fā)應(yīng)。

結(jié)語(yǔ)

總之，對(duì)于水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的氨氮測(cè)定過(guò)程中，其影響因素來(lái)源于多個(gè)方面，從水樣的取樣保存到測(cè)定方法的選擇，從實(shí)驗(yàn)環(huán)境到試驗(yàn)條件的差異，都會(huì)導(dǎo)致所測(cè)定的水質(zhì)氨氮結(jié)果的失準(zhǔn)。因此，為保證水質(zhì)監(jiān)測(cè)中對(duì)氨氮測(cè)定實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)、高效，就需要充分掌握其影響因素，并實(shí)現(xiàn)有效的規(guī)避與控制，以科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臋z測(cè)態(tài)度促進(jìn)測(cè)定數(shù)據(jù)的真實(shí)可靠，為水質(zhì)環(huán)境的監(jiān)測(cè)提供堅(jiān)實(shí)的技術(shù)保障。