吳月龍 蔣 鵬 張 爽

(山東泰山鋼鐵集團有限公司，山東271100)

某不銹鋼酸洗廠酸洗20Cr13不銹鋼退火板時出現(xiàn)大批量重洗現(xiàn)象，重洗原因主要是氧化皮殘留缺陷，常規(guī)產(chǎn)品06Cr13不銹鋼一次酸洗合格率則在99%以上。據(jù)了解20Cr13和06Cr13熱軋工藝與酸洗工藝差別不大，但20Cr13需進行退火處理，由此判斷，重洗率高可能與氧化皮有關(guān)，因此對20Cr13氧化皮進行研究，并與06Cr13進行對比分析，找出20Cr13重洗率高的原因。

1 氧化皮對比檢測結(jié)果

分別取4.0 mm規(guī)格20Cr13熱軋板、退火板各1組進行氧化皮檢測分析，并與同規(guī)格06Cr13熱軋板進行對比。

1.1 宏觀檢測結(jié)果

氧化皮宏觀形貌見圖1。20Cr13熱軋板與06Cr13熱軋板氧化皮宏觀形貌基本一致，表面顏色一般為紅褐色，20Cr13退火板顏色一般為灰黑色。

利用體視顯微鏡對3組樣品放大20倍后進行觀察，結(jié)果如圖2所示，樣品最表層氧化皮顏色均為紅褐色，06Cr13熱軋板底部氧化皮為灰黑色，20Cr13熱軋板和20Cr13退火板底部氧化皮為灰白色，退火板基體較熱軋板裸露面積比例更大。

(a)熱軋板

(b)退火板

1.2 氧化皮形貌電鏡顯示結(jié)果

分別截取金相試樣，磨制、拋光后在掃描電鏡下進行厚度測量和形貌觀察，結(jié)果見表1和圖3。06Cr13熱軋板氧化皮厚度低于20Cr13熱軋板氧化皮厚度，且06Cr13熱軋板基體與氧化皮結(jié)合部位較20Cr13熱軋板光滑，06Cr13熱軋板制樣過程中氧化皮易出現(xiàn)破碎、脫落現(xiàn)象；20Cr13退火板氧化皮較熱軋板薄，且氧化層出現(xiàn)大量銀白色顆粒，疑似氧化皮在罩退過程中還原產(chǎn)生，結(jié)合部位非常粗糙，氧化層向基體延伸明顯。

圖2 體視顯微鏡檢測結(jié)果Figure 2 Test results by stereoscopic microscope

圖3 電鏡觀察氧化皮結(jié)果Figure 3 Scale observed by electron microscopic

表1 氧化皮厚度檢測結(jié)果Table 1 Test results of scale thicknesses

1.3 氧化皮成分與結(jié)構(gòu)能譜分析

為檢測氧化皮成分與結(jié)構(gòu)，對試樣進行能譜分析，氧化皮成分主要包含F(xiàn)e、Cr、O、C、Si、Mn、P、S等元素，因氧化皮主要成分為Fe、Cr、O等元素，可通過能譜分析得到質(zhì)量百分含量，從而計算出原子數(shù)量百分比，根據(jù)原子數(shù)比例關(guān)系推算氧化皮結(jié)構(gòu)。

1.3.1 06Cr13熱軋板氧化皮能譜分析

06Cr13熱軋板氧化皮能譜分析結(jié)果見圖4和表2?？拷w部位氧化皮中Fe2O3與Cr2O3數(shù)量比約為9∶2，即靠近基體部位氧化皮結(jié)構(gòu)以Fe2O3為主，同時含有較高數(shù)量的Cr2O3；遠離基體位置氧化皮中Fe2O3與Cr2O3數(shù)量比約為6∶1，即遠離基體部位氧化皮結(jié)構(gòu)以Fe2O3為主，Cr2O3含量較低。

1.3.2 20Cr13熱軋板氧化皮能譜分析

20Cr13熱軋板氧化皮能譜分析結(jié)果見圖5和表3，氧化皮主要為Fe2O3和Cr2O3。通過觀察，發(fā)現(xiàn)氧化皮明顯分為兩部分，即以譜圖5與譜圖6兩個點為界，基體結(jié)合處至譜圖5氧化皮較為完整，無明顯剝落現(xiàn)象，F(xiàn)e2O3與Cr2O3數(shù)量比約為3∶1，譜圖6和譜圖7至氧化皮表面出現(xiàn)明顯剝落現(xiàn)象，Cr2O3含量極低，該部分氧化皮主要為Fe2O3。

圖4 06Cr13熱軋板氧化皮能譜分析圖Figure 4 Energy spectrum analysis diagram of 06Cr13 hot rolled plate scale

表2 06Cr13熱軋板氧化皮能譜分析結(jié)果Table 2 Energy spectrum analysis results of 06Cr13 hot rolled plate scale

圖5 20Cr13熱軋板氧化皮能譜分析圖Figure 5 Energy spectrum analysis diagram of 20Cr13 hot rolled plate scale

表3 20Cr13熱軋板氧化皮能譜分析結(jié)果Table 3 Energy spectrum analysis results of 20Cr13 hot rolled plate scale

1.3.3 20Cr13退火板氧化皮能譜分析結(jié)果

20Cr13退火板氧化皮能譜分析結(jié)果見圖6和表4，靠近基體部位氧化皮結(jié)構(gòu)Fe2O3和FeCr2O4，比例約為1∶1；距離基體位置越遠，O元素含量下降，原子數(shù)低于Fe、Cr元素原子數(shù)量，尤其在金相圖中發(fā)現(xiàn)的疑似金屬顆粒物處(Cr+Fe)原子總數(shù)∶O原子數(shù)約為3∶1。退火板氧化皮中O元素原子數(shù)低于熱軋板氧化皮O原子數(shù)量。

圖6 20Cr13退火板氧化皮能譜分析圖Figure 6 Energy spectrum analysis results of 20Cr13 annealed plate scale

表4 20Cr13退火板氧化皮能譜分析結(jié)果Table 4 Energy spectrum analysis results of 20Cr13 annealed plate scale

2 結(jié)果分析與控制措施

2.1 檢測結(jié)果分析

通過上述對比檢測分析可知，06Cr13熱軋板、20Cr13熱軋板和20Cr13退火板氧化皮存在以下區(qū)別：

(1)06Cr13熱軋板氧化皮厚度較薄，氧化皮與基體結(jié)合部位光滑，制樣過程中已發(fā)生破碎、脫落。靠近基體部位氧化皮中Fe2O3與Cr2O3數(shù)量比約為9∶2，遠離基體位置氧化皮中Fe2O3與Cr2O3數(shù)量比約為6∶1。

(2)20Cr13熱軋板較06Cr13熱軋板氧化皮厚，氧化皮與基體結(jié)合部位較粗糙，結(jié)合較為緊密。靠近基體部位氧化皮中Fe2O3與Cr2O3數(shù)量比約為3∶1，遠離基體位置氧化皮基本為Fe2O3。

(3)20Cr13退火板氧化皮較熱軋板薄，且氧化層出現(xiàn)大量銀白色顆粒，疑似氧化皮在罩退過程中還原產(chǎn)生，結(jié)合部位非常粗糙，氧化層向基體延伸明顯?？拷w部位氧化皮結(jié)構(gòu)為Fe2O3和FeCr2O4，比例約為1∶1；遠離基體位置氧化皮主要為Fe顆粒物和Fe2O3。

由此可知，20Cr13退火板酸洗重洗率高與其氧化皮結(jié)構(gòu)有直接關(guān)系，F(xiàn)e顆粒物、Fe2O3和FeCr2O4構(gòu)成的氧化皮結(jié)合程度緊密，氧化皮與基體結(jié)合部位粗糙是造成酸洗重洗率高的主要原因。

2.2 熱軋工藝分析

因退火、酸洗工序都是批量生產(chǎn)，相同規(guī)格鋼帶工藝控制波動小，在熱軋過程中工藝參數(shù)波動相對較大，因此，可從熱軋工序?qū)κ欠裰叵翠搸к堉茀?shù)進行對比分析。

熱軋板氧化皮一般在精軋過程和精軋后、卷取前在帶鋼表面形成氧化層與帶鋼一同卷曲，并保留到室溫狀態(tài)，對上述20Cr13鋼帶一次酸洗合格，重洗鋼帶對應精軋開軋溫度、精軋終軋溫度、卷取溫度3個參數(shù)進行對比。結(jié)果見表5，20Cr13重洗卷較合格卷精軋、卷取溫度控制偏高。

2.3 改進措施

從熱軋工藝分析來看，精軋、卷取過程溫度偏高，可能會引起氧化皮向基體延伸，造成酸洗重洗缺陷，可從以下兩個方面進行工藝改善：

(1)精準控制軋制工藝，在保證產(chǎn)品性能的基礎(chǔ)上，適當降低精軋、卷取溫度，降低氧化皮生成和減緩氧化皮向基體擴展。

(2)優(yōu)化酸洗工藝，在保證酸洗速度且不出現(xiàn)過酸洗的前提下可通過適當提高拋丸機電流或提高混酸1段氫氟酸濃度，從而達到徹底清除氧化皮的目的。

表5 熱軋工藝對比Table 5 Comparison of hot rolling processes

3 總結(jié)

通過進行氧化皮對比檢測分析，發(fā)現(xiàn)20Cr13退火板酸洗重洗率高與其氧化皮特性有直接關(guān)系，可通過降低精軋、卷取溫度或適當提高拋丸機電流及提高混酸1段氫氟酸濃度等方式有效提高酸洗合格率。