食品中鋁的前處理方法的討論

周映青 昝超文

咸陽市食品藥品檢驗檢測中心 陜西 咸陽 712000

材料與方法：

1.儀器設(shè)備：UV-2600紫外可見分光光度計、微波消解儀、烘箱、電熱板、分析天平、純水機(jī)

2.試劑：硝酸(優(yōu)級純)、硫酸(優(yōu)級純)、鹽酸(優(yōu)級純)、氨水(優(yōu)級純)、無水乙醇(優(yōu)級純)、對硝基苯酚(分析純)、鉻天青S(分析純)、乙二胺(分析純)、溴代十六烷基吡啶(分析純)、抗壞血酸(優(yōu)級純)

3.濕法消解：稱取在85℃的烘箱中烘干4小時的樣品0.2g-3g(精確至0.001g)于硬質(zhì)玻璃消化杯中，加入10ml硝酸，0.5ml硫酸，在可調(diào)式控溫電熱爐或電熱板上加熱，溫度條件為：100℃加熱1h，升溫至150℃加熱1h，再升至180℃加熱2h，然后升至200℃，直至管口冒白煙，消化液呈無色透明或者略帶黃色，取出冷卻，用水轉(zhuǎn)移定容至50ml，混勻備用。同時做空白試驗。

4.微波消解：稱取在85℃的烘箱中烘干4小時的樣品0.2g-0.3g(精確至0.001g)于微波消化管中，加入6ml硝酸，放入微波消解儀中消解，消解條件為170℃，1.5h。待樣品消解完全之后進(jìn)行檢測。

5.檢測方法：依據(jù)GB5009.182-2017進(jìn)行，其中，微波消解的樣品在在顯色反應(yīng)的過程前同曲線的處理方式一樣，“依次加入硫酸溶液(1%)1ml”保證與濕法消解之后的步驟一致，保證“標(biāo)準(zhǔn)管、試樣管、試劑空白管中同樣的酸性條件”。

結(jié)果與討論

1.前處理不同條件的影響

濕法消解：在10ml硝酸、0.5ml硫酸的條件下在可調(diào)溫電爐消解，消解過程中容易噴濺，酸霧大、消耗時間長等缺點(diǎn)，對人員防護(hù)要求高；微波消解：在6ml硝酸條件下在高溫高壓的微波環(huán)境進(jìn)行消解，消解過程對濕法消解中的缺點(diǎn)有效改善。

2.檢測過程改變

濕法消解在樣品消解前加入10ml硝酸、0.5ml硫酸，可是結(jié)果在消化完全后樣品呈酸性；但是微波消解時只加入了6ml硝酸消解、趕酸完全后樣品不完全呈酸性，為了保證實(shí)驗中要求的酸性條件，在吸取試樣1ml后，將樣品同標(biāo)準(zhǔn)管同步加1ml硫酸。

表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

3.兩種不同前處理方法對同一樣品的測定結(jié)果見(表2)

?

濕法消解得出的平行樣品的平均值為341.3，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為9.7%；微波消解得出的平均樣品的均值為419.0，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%；兩種消解方法得出的結(jié)果：濕法消解的結(jié)果平行性比微波消解差，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差比微波消解大，得出濕法消解過程損失比微波消解大。

4.方法回收率和精密度的實(shí)驗：兩種不同實(shí)驗處理方法對樣品進(jìn)行5次，測定的回收率的范圍在(90-110%)，精密度范圍在(10%)

樣品回收率測試結(jié)果

討論

鋁元素在食品中主要以兩種方式存在，一種是食品添加劑以硫酸鋁鉀的形式添加在食品中，二是食品中本身存在的鋁元素。本方法紫外分光光度計法是適用于檢測以食品添加劑為形式的食品中鋁的測定。而分光光度法檢測的前處理方式在GB5009.182-2017中的推薦方法為濕法消解，與我們推薦的微波消解的方式相比之下，損失大于微波消解，并且樣品檢測結(jié)果重現(xiàn)性差，平行性差，回收率低，因此，微波消解的前處理方法更加方便快捷、準(zhǔn)確度高，值得深入探究與應(yīng)用。