劉小平 陳勇

摘要：根據(jù)鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷的原理，對(duì)測(cè)定總磷使用的硫酸溶液純度和取樣量進(jìn)行了試驗(yàn)研究，同時(shí)對(duì)其他因素進(jìn)行了探討，發(fā)現(xiàn)提高硫酸溶液純度能夠顯著降低試驗(yàn)空白，選用合理的樣品量能夠提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：鉬酸銨分光光度法；總磷；影響因素

Discussion on the determination of total phosphorus in water by ammonium molybdate spectrophotometry

Xiaoping Liu YongChen

（Environment Protection Monitoring Station， Jiangyang Dostrict， Luzhou City，Sichuan Province，Luzhou Sichuan 646000，China）

Abstract： According tothe principle of total phosphorus in water by ammonium molybdate spectrophotometry，the sulfuric acid solution purity and sample volume were studied，and discussedtheother factors ，finally fond improve the purity of sulfuric acid solution can significantly reduce the blank test， chose reasonable sample weight can improve accuracy of experimental results.

Keywords： ammonium molybdate spectrophotometry； total phosphorus； influence factor

引言

磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之一，水體中的磷含量過(guò)高，可引起水體富營(yíng)養(yǎng)化，總磷是水體中各種形態(tài)的磷的總和，是評(píng)價(jià)水體受污染程度和水體富營(yíng)養(yǎng)化程度的重要指標(biāo)之一[1]。目前，測(cè)定水中總磷的常見(jiàn)方法有離子色譜法、鉬酸銨分光光度法、磷鉬雜多酸分光光度法和總磷在線檢測(cè)法[2]等，本文主要針對(duì)實(shí)驗(yàn)室常用的鉬酸銨分光光度法[3]測(cè)定水中總磷的影響因素進(jìn)行探討，以求取得更準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

1.試驗(yàn)方法

1.1 原理

在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。

1.2 主要試劑

1.2.1 硫酸。

1.2.2 過(guò)硫酸鉀溶液（50g/L）：將5g過(guò)硫酸鉀溶解于水，并稀釋至100mL。

1.2.3 抗壞血酸溶液（100g/L）：溶解10g抗壞血酸于水中，并稀釋至100mL。

1.2.4 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸（1+1）中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。

1.2.5 磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸（1+1），用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0μg磷。

1.2.6 磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0μg磷。使用當(dāng)天配制。

1.3 儀器

1.3.1 立式壓力蒸汽滅菌器。

1.3.2 50mL具塞（磨口）刻度管。

1.3.3 722N可見(jiàn)分光光度計(jì)。

1.4 采樣和樣品

用硬質(zhì)玻璃瓶采集約500mL水樣，取25mL樣品于具塞刻度管中。取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。

1.5 分析步驟

1.5.1 空白試樣

按與試樣測(cè)定的相同步驟，用水代替試樣，并加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑。

1.5.2 消解

過(guò)硫酸鉀消解：向試樣中加4mL過(guò)硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸汽滅菌器中加熱，待壓力達(dá)到1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時(shí)，保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后加水稀釋至標(biāo)線。

注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過(guò)硫酸鉀消解時(shí)，需先將試樣調(diào)至中性。

1.5.3 發(fā)色

分別向各份消解溶液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。

1.5.4 分光光度測(cè)量

室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水作參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線上查的磷的含量。

注：如顯色時(shí)室溫低于13℃，可在20～30℃水浴上顯色15min即可。

1.5.5 工作曲線的繪制

取6支具塞刻度管分別加入0.0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液。加水至25mL。然后按照與試樣測(cè)定步驟進(jìn)行處理。以水作參比，測(cè)定吸光度。扣除空白試驗(yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。

1.5.6 結(jié)果表示

總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計(jì)算：

式中：m—試樣測(cè)得磷含量，μg；

V—測(cè)定用試樣體積，mL。

2.結(jié)果及討論

2.1 硫酸溶液純度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

按照相同的實(shí)驗(yàn)條件，分別用分析純和優(yōu)級(jí)純的硫酸溶液來(lái)配制實(shí)驗(yàn)試劑，繪制的工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1～2。

通過(guò)對(duì)比表1、表2發(fā)現(xiàn)，使用分析純硫酸配制的試劑的試驗(yàn)空白很高，使用優(yōu)級(jí)純硫酸配制的試劑能夠顯著降低試驗(yàn)空白；使用分析純硫酸配制的試劑繪制的工作曲線與使用優(yōu)級(jí)純硫酸配制的試劑繪制的工作曲線相比，對(duì)應(yīng)的各濃度的吸光度值高低不一致，有的偏高，有的偏低；使用分析純硫酸配制的試劑與使用優(yōu)級(jí)純硫酸配制的試劑，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值均在一倍偏差范圍內(nèi)。