孟哲 宋亞娟
所謂氣質聯用,就是氣相色譜儀和質譜儀聯合起來,質譜法可以進行有效的分析,但對復雜無機化合物的分析沒有對策解決;而色譜法對無機化合物是一種有效的將其分開的方法,特別適合于進行無機化合物的細致檢測,但依據其性質進行透析則比較困難。因此,這兩者的同框一定會為相關學者進行透徹的分析提供有效的依據。本篇文章主要從氣質聯用的發(fā)展,組成及原理,特點,還有用途進行了透徹的分析。
氣質聯用的發(fā)展
氣相色譜法的介紹。氣相色譜法是近幾年來使用較廣泛的一種分析技術,尤其適用于具有有毒氣味的復雜組分的分離,分析。普通的樣品分析在5~15秒左右就能完成。在這個結果的條件下,它的分離效能高靈敏度高的特點明顯體現出來,并且可以做對其性質,容量進行透徹的分析。在對茶飲料中的利尿劑進行檢測的過程中,檢驗人員也可以通過溶劑提取和固相萃取柱凈化等方式,借助氣相色譜-串聯質譜儀分析法進行檢測。這一檢測技術的回收率可以達到65.1%至108.5%。
質譜的描述。質譜作為一種強勁而有力的解析結構工具,可以為很多物質的結構提供幫助,是比較理想的檢測器。氣相聯用技術始于19世紀后期,廣泛應用于生命科學、食品、藥物開發(fā)等領域,對于容易揮發(fā)和衍生的化合物以及放射性物質尤其適用。某種放射性礦物中有放射性鈾及其衰變產物鉛的存在,鈾238和鈾235的衰變速率是已知的,則由質譜測出鈾和由于衰變產生的鉛的同位素相對豐度,就可估計該軸礦物生成的年代。
氣質聯用的組成及其原理
氣質聯用的組成。氣相色譜主要包括電路系統和氣路系統。由各類用電零件的穩(wěn)定電源、溫控設備、放大線路等部件組成電路系統;而氣路系統主要由用電器、轉子流量計、路由器、色譜器、檢測器等組成。我們所了解的氣相色譜有很多功能,又可分為幾個單元,分別為:進樣系統,記錄系統,色譜柱,載氣系統。
吳永寧等人建立了食品中致癌物氯化醇的氣質聯用儀檢測方法,其最大的特點就是因為它的兩個重要系統。并結合同位素的方法最后用七氯丁銑衍生,上機分析,該方法取得了很大的成功。
氣質聯用的原理。首先,將混合物的樣品在色譜柱中分離,然后在離子源下被電離成離子,離子經兩種儀器的透徹分析后轉化為質譜信號并輸進計算機。這樣反復不斷的輸入就可以不斷地被電離,然后轉化為所測物質,,變成信號后輸入計算機中。這樣一來,只要提前在計算機中設定好固定的程序,我們就不用再人為動手操作了,只要等待觀察就好。并且,計算機會將各物質的離子強度都加起來,便可得到我們所希望的圖紙,以便于更好的進行觀察。這就得到了我們所說的色譜圖。
氣質聯用的特點及用途
氣質聯用的特點。氣相色譜儀和質譜儀連用起來不僅具有準確鑒定化合物結構的功能還具有氣相色譜高分離的特效。哪怕是直徑很小的物體,都可以利用該項技術進行測定。并且還技術可以對離子進行掃描,并記錄數據,通常采用的是預切割技術,消除了其他組分的干擾。因為具有這樣的特點,因而被很多國家的研究者開發(fā)利用。后來,胡強等人又建立了一種對不同食品中低含量甜蜜素的快速色質譜聯用的檢測方法,成功地對含脂肪等液、固體試樣、含蛋白等不同樣品除去雜質,用超聲波提取、衍生,最后利用氣相色譜質譜聯用技術進行對質量,容量在控制范圍內的測試,并取得了成功。
氣質聯用檢測農藥殘留。余偉森是一名著名的農藥學家,他曾經做過這樣的實驗。她采用二氯甲烷提取,在四十攝氏度條件下水浴蒸干,并借助于氣相色譜質法。對常見的六種蔬菜進行解離,觀察其成分的變化,農藥的含量是否在規(guī)定的范圍之類,是否符合我國的規(guī)定標準,另外,其相對標準偏差系數是否在規(guī)定的范圍之內。結果表明,使用較強的毛細血管柱能有效的降低有機磷類的農藥殘留,如若采用離子掃描儀去測驗,結果將會更加準確。
郭嵐等曾經用酒精來提取玉米中的丁基羥基茴香醚和叔丁基對苯二酚等,并且運用氣相色譜質譜聯用技術分離測定這幾種抗氧化劑,結果令人滿意。這種方法的平均回收率高達百分之八十以上,以其無毒、準確、簡捷的優(yōu)勢廣泛應用在調和油、花生油和大豆油等食用油的抗氧化劑測定中。郭新東等人對測定辣椒油中蘇丹紅1和蘇丹紅2的分析方法進行了研究,采用了固相萃取-氣質聯用,周敏等也采用改進的前處理方法,用氣相色譜一氣質聯用儀快速對面粉中過氧化苯甲酞進行透徹分析,此種方法操作很簡單,靈敏度高,穩(wěn)定性也很好。
我們國家的氣質聯用技術正在不斷得發(fā)展,它所涉及的領域也在不斷得加大,不僅僅是農藥殘留的檢測,甚至是空氣中有害物質的檢測都可以利用這個技術進行測定。當然,這個技術也是還需要不斷得完善。我們始終堅信,氣質聯用技術將會是未來該領域發(fā)展的一個重大突破點。