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      PVA-脫羧殼聚糖-海藻酸鹽共混膜結(jié)構(gòu)及力學(xué)性能研究

      2019-03-25 08:13常鵬
      科技視界 2019年2期
      關(guān)鍵詞:制備聚乙烯醇結(jié)構(gòu)

      常鵬

      【摘 要】脫羧殼聚糖與海藻酸鈉具有良好的成膜性,生物相容性以及抗菌性,但是它們易脆、韌性差。本研究以脫羧殼聚糖和海藻酸鈉為成膜基材,以聚乙烯醇為互穿網(wǎng)絡(luò)高分子,采用三種不同的方法將PVA加入Cs/SA膜,制備出性能優(yōu)異的脫羧殼聚糖-聚乙烯醇-海藻酸鹽(CS-PVA-SA) 共混膜。通過(guò)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)共混膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)及性能表征。結(jié)果表明,采用方法Ⅰ制備出來(lái)的共混膜具備更好的力學(xué)性能。

      【關(guān)鍵詞】脫羧殼聚糖;海藻酸鈉;聚乙烯醇;制備;結(jié)構(gòu)

      中圖分類號(hào): TB383.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A文章編號(hào): 2095-2457(2019)02-0119-003

      【Abstract】Decarboxylic chitosan and sodium alginate have good film-forming properties,biocompatibility and antimicrobial activity.But they are brittle and poor toughness.In this study,decarboxylated chitosan and sodium alginate were used as film-forming substrates,and I use polyvinyl alcohol as interpenetrating network polymer.I used three different methods to prepare the films.SEM,F(xiàn)TIR,XRD,and TG techniques were used to characterize the structure of composite membranes.The results show that:the 2# membrane prepared has better mechanical properties.

      【Key words】Decarboxylated chitosan;Sodium alginate;Polyvinyl alcohol;Preparation;Mechanical property

      殼聚糖(CS)是一種天然可降解多糖,對(duì)人體及組織無(wú)毒無(wú)害,具有理想的生物相容性、生物降解性及抗菌、防腐、止血和促進(jìn)傷口愈合等特殊功能,廣泛用于醫(yī)藥、食品、功能材料、化妝品、農(nóng)業(yè)、環(huán)保等領(lǐng)域[1]。海藻酸鈉是一種線型的天然生物可降解多糖,由1,4-β-D-甘露糖醛酸和α-L-古洛糖醛酸按一定比例組成。海藻酸鈉(SA)中甘露糖醛酸和古洛糖醛酸單元上帶負(fù)電的羧酸基團(tuán)可以和殼聚糖上帶正電的氨基通過(guò)靜電作用形成聚電解質(zhì)復(fù)合物。由于兩者形成復(fù)合物之后依然保留了殼聚糖和海藻酸鈉的獨(dú)特生物相容性和生物降解性,因而受到人們的廣泛關(guān)注[2-4]。然而,由殼聚糖和海藻酸鈉共混制備的復(fù)合膜的力學(xué)性能差,難以實(shí)際應(yīng)用[5]。聚乙烯醇(PVA)是一種無(wú)毒、力學(xué)性能優(yōu)良的合成高分子,具有很好的成膜性和成纖性。將聚乙烯醇引入到脫羧殼聚糖-海藻酸鈉共混膜中,可以增加共混膜的韌性[6,7]。本研究以脫羧殼聚糖和海藻酸鈉為成膜基材,以聚乙烯醇為互穿網(wǎng)絡(luò)高分子,采用三種方法成功地制備出了殼聚糖-聚乙烯醇-海藻酸鈉(CS-PVA-SA)共混膜,并對(duì)共混膜的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,研究了共混膜的力學(xué)性能。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 試劑與儀器:

      實(shí)驗(yàn)試劑:脫羧殼聚糖(CS)食品級(jí),脫乙酰度≥92%,黏度100-200mpa·s;PVA,平均聚合度為1750士50,日本產(chǎn);海藻酸鈉(SA)食品級(jí),青島明月海藻集團(tuán)有限公司;無(wú)水氯化鈣,分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

      實(shí)驗(yàn)儀器:電子分析天平(ME104E,梅特勒-托利多有限公司);攪拌機(jī)(申科S212恒速攪拌器);紅外光譜儀(Nicolet5700,美國(guó)Thermo公司);X射線衍射儀(D8 Advance,瑞典Bruker公司);掃描電鏡(TM3000,日本日立公司);同步熱分析儀(STA 409 PC/PG,德國(guó)Netzsch公司)。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法:

      稱取一定量的聚乙烯醇,95℃水浴加熱攪拌,待溶解為澄清透明溶液時(shí)停止加熱,冷卻至室溫。

      方法Ⅰ:取100mlPVA溶液置于燒杯中,加入1g水溶性脫羧殼聚糖,攪拌至完全溶解均勻。繼而加入0.33gSA,室溫繼續(xù)攪拌至均勻穩(wěn)定,靜置脫泡。將30g凝膠流體倒入培養(yǎng)皿,自然晾干成1#膜。

      方法Ⅱ:取100ml去離子水置于燒杯中,加入1g水溶性脫羧殼聚糖,攪拌至完全溶解均勻。靜置脫泡后將30g凝膠流體倒入培養(yǎng)皿,自然晾干成膜。配出一定濃度的PVA溶液100ml,置于燒杯中,加入1gSA配成濃度為1%的SA/PVA溶液,攪拌至完全溶解均勻。靜置脫泡后,倒入培養(yǎng)皿10g,將晾干膜置于此溶液內(nèi),再繼續(xù)晾干得2#膜。

      方法Ⅲ:取100mlPVA溶液置于燒杯中,加入1g水溶性脫羧殼聚糖,攪拌至完全溶解均勻。靜置脫泡后將30g凝膠流體倒入培養(yǎng)皿,自然晾干成膜。取100ml去離子水于燒杯中配濃度為1%的SA溶液,攪拌至完全溶解均勻。靜置脫泡后,倒入培養(yǎng)皿10g,將晾干膜置于此溶液內(nèi),再繼續(xù)晾干得3#膜。

      后處理:將制得的3種膜,分別用3%的氯化鈣進(jìn)行交聯(lián),時(shí)長(zhǎng)2h,然后用去離子水沖洗掉表面多余的鈣離子,晾干待用。

      2 結(jié)果表征與討論

      2.1 掃描電子顯微鏡圖譜分析

      1#膜斷面及表面圖看到,內(nèi)部質(zhì)地疏松,外側(cè)夾層層面上存在孔洞且不光滑,是因?yàn)楹T逅徕c與鈣離子發(fā)生了交聯(lián)產(chǎn)生。2#膜樣品斷面及表面電鏡圖看到,可以看兩邊由PVA/SA復(fù)合膜貼合,中間夾雜脫羧殼聚糖,內(nèi)部質(zhì)地疏松。表面光滑,富有彈性,且存在細(xì)小交聯(lián)后的孔洞,因?yàn)镻VA的存在,使得鈣離子與海藻酸鈉發(fā)生交聯(lián)后的表面更光滑。3#膜斷面及表面圖看到,共混膜貼合性較好,看不出明顯的分層,內(nèi)部質(zhì)地密實(shí)均勻,因?yàn)镻VA的加入,使得脫羧殼聚糖內(nèi)部結(jié)構(gòu)更緊密,力學(xué)性能提高。表面有均勻性空洞分布,這是海藻酸鈉與氯化鈣交聯(lián)產(chǎn)生的。

      2.2 傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)圖譜

      純PVA膜IR譜圖中,作為多羥基高分子,在2908~2940cm-1為-CH2-和-C-H-的伸縮振動(dòng)峰。理論上應(yīng)在3200~3700cm-1的O-H的伸縮振動(dòng)峰較寬且延至-CH2-和-C-H-的伸縮振動(dòng)峰區(qū)域,表明有大量的分子內(nèi)和鏈間氫鍵的存在。2860cm-1左右是-C-H-伸縮振動(dòng);-C-C-骨架的伸縮振動(dòng)吸收峰出現(xiàn)在1090cm-1附近結(jié)晶峰。1#、2#、3#在1090cm-1處均存在峰值,但是,2#膜與3#膜對(duì)比,在1090cm-1處2#膜的峰值更低,這是因?yàn)镾A首先與PVA混合,可能是SA的加入,對(duì)PVA的破壞度更大造成的。而1#、2#、3#分別與PVA對(duì)比,1#其峰值相對(duì)更寬更強(qiáng),說(shuō)明采用1#方法制的膜對(duì)PVA的影響更小。

      2.3 X射線衍射儀圖譜分析

      經(jīng)過(guò)3%的CaCl2交聯(lián),采用三種方法制備出殼聚糖/PVA/SA樣品,圖為1#、2#、3#膜和PVA膜的X射線衍射儀(XRD)圖譜分析。由圖知,聚乙烯醇的特征吸收峰主要出現(xiàn)在19.9°,該處出現(xiàn)一個(gè)十分尖銳的強(qiáng)峰,另外,在12.3°也出現(xiàn)了小的特征吸收峰。這說(shuō)明聚乙烯醇分子結(jié)構(gòu)中存在大量的氫鍵,具有很強(qiáng)的結(jié)晶性。1#、2#、3#膜的XRD在2θ=19.9°對(duì)應(yīng)于聚乙烯醇的特征吸收峰移向19°,且峰形變?nèi)?,這些變化說(shuō)明,制成共混膜之后,殼聚糖、聚乙烯醇和海藻酸鈉的高分子鏈之間發(fā)生了強(qiáng)烈的相互作用,對(duì)PVA結(jié)晶度有所破壞。而1#膜依舊存在12.3°的特征峰,此方法對(duì)PVA結(jié)晶性影響相對(duì)較小。

      2.4 力學(xué)性能

      通過(guò)文獻(xiàn)可知,殼聚糖、海藻酸鈉膜的拉伸強(qiáng)度高于PVA膜,但是其韌性很差,斷裂伸長(zhǎng)率遠(yuǎn)不足及PVA膜。共混膜中,由于PVA的加入,使得共混膜的斷裂伸長(zhǎng)率明顯增大,然而拉伸強(qiáng)度卻有所下降。對(duì)比3種方法制備出來(lái)的薄膜,可以發(fā)現(xiàn)1#、3#膜的韌性增強(qiáng)更明顯,達(dá)到了增強(qiáng)脫羧殼聚糖和海藻酸鈉膜韌性的目的,制備出韌性更好的共混膜。

      3 結(jié)論

      本研究以脫羧殼聚糖和海藻酸鈉為成膜基材,以聚乙烯醇為互穿網(wǎng)絡(luò)高分子,采用三種不同的方法將PVA加入Cs/SA膜,根據(jù)一定的比例制備出性能優(yōu)異的脫羧殼聚糖-聚乙烯醇-海藻酸鹽(CS-PVA-SA)共混膜。通過(guò)傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)、X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)共混膜進(jìn)行了結(jié)構(gòu)及性能表征。結(jié)果表明,采用方法Ⅰ制備出來(lái)的共混膜綜合性能更好。

      【參考文獻(xiàn)】

      [1]Ilina A V,Varlamov V P.Chitosan-based polyelectrolyte complexes:a review[J].Applied Biochemistry and Microbiology,2005,41(1):5-11.

      [2]Smitha B,Sridhar S,Khan A A.Chitosan-sodium alginatepolyion complexes as fuel cell membranes[J].European Polymer Journal,2005,41(8):1859-1866.

      [3]王志亮.殼聚糖-海藻酸鈉聚電解質(zhì)復(fù)合膜的制備及性能研究[D].北京:北京化工大學(xué),2014.

      [4]高美玲,汪東風(fēng),楊偉,等.離子交聯(lián)殼聚糖/海藻酸鈉可降解復(fù)合膜的研究[J].中國(guó)海洋大學(xué) 學(xué)報(bào),2011,41(10):61-66.

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