王 翔

（國家毛紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，北京 100026）

重金屬易與人體內(nèi)的酶結(jié)合，使酶失去活性，導致消化系統(tǒng)、血液循環(huán)系統(tǒng)疾??；另外，進入人體的重金屬對人的大腦、神經(jīng)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)、內(nèi)臟、骨骼也有嚴重損害。由于重金屬會在體內(nèi)積累，因此，即使攝入微量重金屬，只要接觸或攝入重金屬是經(jīng)常性的，對人體的損害也很大。重金屬對各個年齡段的人都有很大危害。對兒童會造成身體和智力發(fā)育障礙；對老年人會造成多種疾病，尤其是阿爾茨海默病。因此，發(fā)達國家對于空氣、水源、日用品中重金屬含量、溶出量的限制極為嚴格。

由于GB 31701—2015《嬰幼兒及兒童紡織產(chǎn)品安全技術(shù)規(guī)范》中明確引用GB/T 30157—2013《紡織品總鉛和總鎘含量的測定》[1]，此方法中只提到可以使用火焰原子吸收法測定紡織品的總鉛、總鎘，但未就具體方法進行描述。本方法是對GB/T 30157—2013 的補充，采用微波消解儀將紡織品消解后，用火焰原子吸收分光光度計測量紡織品中的總鉛總鎘質(zhì)量分數(shù)，對影響測試結(jié)果的各個因素進行分析，確定最優(yōu)條件。

1 實驗

1.1 原理

試樣經(jīng)濃硝酸消解，消解后的溶液經(jīng)稀釋定容后，用火焰原子吸收分光光度計在適當?shù)臈l件下測定鉛和鎘的吸光度，對照標準工作曲線確定金屬離子的質(zhì)量濃度，并計算試樣中鉛、鎘重金屬的總量。

1.2 材料

僅使用分析純或以上級別的試劑和GB/T 6682規(guī)定的二級水或以上級別的水。濃硝酸、鉛標準溶液（1 000 mg/mL）、鎘標準溶液（1 000 mg/mL）。

1.3 儀器

ETHOS One微波消解儀（意大利MILESTONE），240FS 火焰原子吸收分光光度計[安捷倫科技（中國）有限公司]。

1.4 分析過程

1.4.1 試樣制備

取有代表性試樣，將試樣剪碎至5 mm×5 mm的小碎片，稱取0.2 g左右，精確至0.000 1 g。

1.4.2 消解

往裝有待測試樣和空白的消解容器罐中分別加入5.0 mL 濃硝酸，待試樣和酸在室溫下反應完全后，將消解容器罐密封放置到微波消解儀中，用10 min升溫至（175±5）℃，保持5 min，然后從微波消解儀中取出。打開消解容器前應先在通風柜中將微波消解罐冷卻到室溫或冷卻至少30 min。若發(fā)現(xiàn)樣品未完全溶解，則需要增加消解力度，繼續(xù)消解，直至樣品消解完全。

1.4.3 定容

將消解后的溶液轉(zhuǎn)移至50 mL的容量瓶中，用少量水，分三次淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，過水相過濾膜，濾液盡快用火焰原子吸收分光光度計分析。

1.5 火焰原子吸收分光光度計的分析和測定

1.5.1 工作參數(shù)[2]

通過儀器自動優(yōu)化，選擇信號強度最大的儀器工作條件，見表1。

表1 儀器工作參數(shù)

1.5.2 工作曲線測定

1.5.2.1 各梯度點的配制

各取鉛標準溶液和鎘標準溶液1 mL 于100 mL容量瓶中，用水定容至刻度，得到鉛、鎘的10 mg/L混標溶液。用水將鉛、鎘的混標溶液逐級稀釋到以下質(zhì)量濃度：0.1、0.5、1.0、2.0 mg/L，具體配制方法見表2。

表2 標準曲線各梯度溶液的配制方法

1.5.2.2 工作曲線各梯度點的測定[3]

打開儀器，預熱相應的空心陰極燈30 min，點燃火焰，待儀器穩(wěn)定后，在相對應的波長下，按質(zhì)量濃度由低到高的順序測定標準曲線中各待測元素的光譜強度。以光譜強度為縱坐標，元素質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制工作曲線，得到線性回歸方程，鉛的線性回歸方程為：Y=0.196 88X+0.47，線性關(guān)系系數(shù)r=0.997，檢出限為0.004 8 μg/mL；鎘線性回歸方程為：Y=3.817 84X+0.322 4，線性相關(guān)數(shù)r=0.997，檢出限為0.008 3 μg/mL。

1.5.3 樣液的測定

按設定的儀器參數(shù)測定空白溶液和樣液中各待測元素的光譜強度，從工作曲線上得出待測元素的質(zhì)量濃度。

1.6 結(jié)果計算

試樣中重金屬元素的質(zhì)量濃度按下式計算：

式中：為試樣中重金屬元素的總質(zhì)量濃度，mg/kg；c1為試樣消解液中重金屬元素的質(zhì)量濃度，mg/L；c0為試劑空白消解液中重金屬元素的質(zhì)量濃度，mg/L；V為試樣消解液定容體積，mL；m為試樣的質(zhì)量，g。計算結(jié)果精確到個位數(shù)，低于測定低限時，實驗結(jié)果為未檢出。本方法的測定低限為：鉛10 mg/kg；鉻5 mg/kg。

2 結(jié)果與討論

2.1 精密度

按本方法平行測定樣品6 次，紡織品中總鉛、總鎘的測定結(jié)果見表3。

表3 精密度實驗

2.2 加標回收率

稱取0.2 g 未檢出的樣品，加入一定量的標準溶液，與試樣一起進行消解分析步驟實驗，最后測得回收率為：Pb 101.3%；Cd 96.5%。

3 結(jié)論

經(jīng)驗證，本方法可用于對GB/T 30157—2013《紡織品總鉛和總鎘含量的測定》的補充，適應于無ICPMS的實驗室通過火焰原子吸收分光光度計對紡織品中的總鉛、總鎘含量進行測定。