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(山東科技大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,山東 青島266590)

三錐角水介旋流器是山東科技大學(xué)自主研發(fā)的新型粗煤泥分選設(shè)備，與煤泥重介質(zhì)旋流器、TBS(teetered bed separator)干擾床分選機(jī)、螺旋分選機(jī)等國(guó)內(nèi)外最常用的粗煤泥分選設(shè)備相比，三錐角水介旋流器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、無(wú)運(yùn)動(dòng)部件和生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢(shì)；同時(shí)由于其獨(dú)特的三段錐角設(shè)計(jì)，提高了分選精度及分選效率，各結(jié)構(gòu)參數(shù)的改變可以得到不同的分選效果[1-3]。但是三錐角水介旋流器的分選機(jī)理尚待完善，因此研究三錐角水介旋流器結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)分選效果的影響及最佳參數(shù)組合的探究可以為三錐角水介旋流器的分選理論提供依據(jù)，并對(duì)生產(chǎn)中的粗煤泥高效分選起指導(dǎo)作用[5-6]。本研究采用三錐角水介旋流器對(duì)山東新汶礦務(wù)局某選煤廠的粗煤泥進(jìn)行分選試驗(yàn)，并用Design-expert 8.06對(duì)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行設(shè)計(jì)和優(yōu)化，以便確定最佳參數(shù)組合。

Design-expert是由美國(guó)State-ease公司開(kāi)發(fā)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)軟件，該軟件廣泛應(yīng)用于多因素實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)。利用該軟件設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)不僅可以大大減少實(shí)驗(yàn)工作量，還可以對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析、擬合曲線、建立數(shù)學(xué)模型等，同時(shí)二維等高線及三維響應(yīng)面可以準(zhǔn)確分析各因素之間交互作用對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，進(jìn)而求得最佳參數(shù)[7-8]。

1 實(shí)驗(yàn)煤樣、設(shè)備及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)煤樣

根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 477—2008(煤炭篩分試驗(yàn)方法)，GB/T 478—2008(煤炭浮沉實(shí)驗(yàn)方法)，對(duì)該煤樣進(jìn)行篩分實(shí)驗(yàn)以及對(duì)+0.20 mm粒級(jí)的煤樣進(jìn)行小浮沉實(shí)驗(yàn)，得到原煤篩分浮沉結(jié)果如表1、表2所示。

表1 煤樣粒度組成Tab.1 Size composition of coal sample

通過(guò)表1篩分?jǐn)?shù)據(jù)可知，各粒級(jí)含量分布不均勻，總體來(lái)看，該煤泥中粗粒含量較多，細(xì)粒含量較少。+0.20 mm粒級(jí)含量達(dá)到74.44%，-0.045 mm粒級(jí)含量為9.30%。就灰分來(lái)看，灰分隨著粒度變細(xì)而逐漸增加，該煤泥累計(jì)灰分為30.64%，+0.20 mm粒級(jí)的累計(jì)灰分為29.03%，說(shuō)明該煤泥中含有一定量的精煤，需要分選才能達(dá)到要求。

通過(guò)表2的浮沉結(jié)果可見(jiàn)，該煤泥主要以低密度級(jí)含量為主，-1.4 g·cm-3的累計(jì)產(chǎn)率占47.54%，中間密度級(jí)含量較少，兩端密度級(jí)含量較多，煤可能為易選煤。就灰分而言，-1.5 g·cm-3的累計(jì)灰分為9.82%。從可選性曲線中查得當(dāng)灰分要求低于10%時(shí)，精煤理論產(chǎn)率為60%，其鄰近密度物含量(去除高密度物)為19.50%，根據(jù)煤炭可選性評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)判斷該煤屬于中等可選煤。

表2 +0.20 mm粒級(jí)浮沉試驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2 Float-and-sink test of +0.20 mm size fraction

1—溢流管；2—入料管；3—圓筒體；4—一段錐體；5—二段錐體；6—三段錐體；7—底流口圖1 三錐角水介旋流器結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Structure drawing of three cone angles hydrocyclone

1.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

采用山東科技大學(xué)自主研發(fā)的三錐角水介旋流器(結(jié)構(gòu)如圖1)對(duì)粗煤泥進(jìn)行分選。該設(shè)備主要由入料管、筒體、錐體、溢流管和底流口組成。分選的原理是由物料沿切線方向由入料口給入，在重力、離心力及阻力的共同作用下，物料在旋流器內(nèi)做高速螺旋運(yùn)動(dòng)，在軸心位置出現(xiàn)負(fù)壓的同時(shí)形成使重顆粒向下的外螺旋流，使輕顆粒形成向上的內(nèi)螺旋流。當(dāng)物料到達(dá)第一段錐體部分時(shí)，由于錐體橫截面面積減小，物料無(wú)法全部從底流口排出，在錐體部分形成阻礙沉降層，使得外螺旋中的部分物料流向軸心處，從內(nèi)螺旋流中排出；當(dāng)物料到達(dá)第二段錐體時(shí)，離析作用使原有床層松散，形成新的沉降層，完成進(jìn)一步分選；物料到達(dá)第三段錐體時(shí)，干擾床層進(jìn)一步松散，一部分輕顆粒暴露出來(lái)進(jìn)入內(nèi)螺旋流中，高密度物料繼續(xù)沿外螺旋向下，最終從底流口排出[3-4]。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

將粗煤泥煤樣配制成150 g/L的試樣，設(shè)定好初始結(jié)構(gòu)參數(shù)，開(kāi)動(dòng)礦漿泵，調(diào)整旋流器入料壓力，物料循環(huán)5 min后，溢流、底流、入料分別采樣；改變旋流器結(jié)構(gòu)參數(shù)及操作參數(shù)，即錐體型號(hào)、溢流管直徑、溢流管插入深度和壓力等，重復(fù)上述試驗(yàn)。考慮到目前選煤廠設(shè)備對(duì)細(xì)粒煤分級(jí)脫泥狀況，將獲得的樣品進(jìn)行濕式篩分，分出+0.20 mm和-0.20 mm粒級(jí)，分別測(cè)定灰分和質(zhì)量，利用+0.20 mm產(chǎn)品灰分平衡法計(jì)算精煤產(chǎn)率及綜合產(chǎn)率。

2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)分析及優(yōu)化

為了探討不同結(jié)構(gòu)參數(shù)條件下三錐角水介旋流器對(duì)粗煤泥的分選效果，設(shè)計(jì)不同結(jié)構(gòu)參數(shù)組合，以精煤產(chǎn)率和精煤灰分作為分選質(zhì)量衡量標(biāo)準(zhǔn)(即在保證最高灰分情況下，選取產(chǎn)率最大化)，對(duì)粗煤泥分選過(guò)程進(jìn)行優(yōu)化。

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)踐證明三錐角水介旋流器錐體的第一段錐角對(duì)于分選效果的影響比其他兩段錐體大得多，因此本研究提及的錐體角度為第一段錐體的角度。錐體角度、溢流管直徑和筒體高度是影響三錐角水介旋流器分選過(guò)程的重要結(jié)構(gòu)參數(shù)，根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)探索并借鑒文獻(xiàn)[1-3]，選擇筒體高度80～120 mm、溢流管直徑40～60 mm、錐體角度110～130°作為該粗煤泥正交實(shí)驗(yàn)不同因素的水平范圍。采用Design-Expert 8.06軟件中的響應(yīng)面法設(shè)計(jì)不同結(jié)構(gòu)參數(shù)組合的分選實(shí)驗(yàn)，并對(duì)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行回歸分析得到不同結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)分選效果的影響程度及各因素之間相互關(guān)系的大小。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行優(yōu)化，找出因素間最優(yōu)組合方案。試驗(yàn)安排及結(jié)果如表3所示。

表3 Box-Behnken響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 The results of Box-Behnken response surface experiment

2.2 精煤灰分與各影響因素之間關(guān)系數(shù)學(xué)模型的建立與檢驗(yàn)

Design-Expert 8.06軟件依據(jù)擬合誤差最小原則選取理想模型對(duì)表3中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到溢流+0.20 mm灰分Y1與各結(jié)構(gòu)參數(shù)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型：

Y1=+9.80+4.99A-1.09B+2.25C-0.15AB+0.17AC-0.24BC+0.42A2+2.08B2+1.43C2。

二次方模型及該模型置信度分析如表4所示，由參數(shù)估計(jì)一欄可以看出，就單因素而言錐體角度對(duì)溢流+0.20 mm灰分影響最大，其次分別是溢流管直徑與筒體高度。兩因素之間的交互作用下，對(duì)灰分影響的大小順序是(筒體高度*溢流管直徑)>(錐體角度*溢流管直徑)>(錐體角度*筒體高度)。

表4 二次方程模型置信度分析Tab.4 Confidence level analysis of the quadratic model

響應(yīng)面圖是根據(jù)回歸方程繪制的，是響應(yīng)值在各實(shí)驗(yàn)因素交互作用下得到的結(jié)果構(gòu)成的一個(gè)三維空間曲面，可以預(yù)測(cè)和檢驗(yàn)變量的響應(yīng)值以及確定變量的相互關(guān)系。就單因素對(duì)灰分的影響而言，從圖2～4可以看出：在實(shí)驗(yàn)設(shè)定范圍內(nèi)，隨著錐體角度的增大，灰分呈上升趨勢(shì)；隨著筒體高度的增大，灰分先減小后增加，隨著溢流管直徑的增大，灰分呈上升趨勢(shì)。就雙因素交互作用對(duì)灰分的影響而言，當(dāng)溢流+0.20 mm灰分維持在一個(gè)固定值10%時(shí)，隨著筒體高度的增加，錐體角度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，隨著錐體角度的增加、溢流管直徑逐漸減小，使溢流+0.20 mm灰分穩(wěn)定在10%。隨著筒體高度的變大，溢流管直徑呈先增大后減小的趨勢(shì)。同時(shí)從各個(gè)響應(yīng)曲面的陡峭程度可知錐體角度對(duì)溢流+0.20 mm灰分影響最顯著，其次是溢流管直徑，筒體高度對(duì)溢流+0.20 mm灰分的影響最小，這與方差分析的結(jié)果是一致的。

圖2 筒體高度與錐體角度對(duì)灰分的影響Fig.2 The effects of barrel height and cone angle on ash

圖3 錐體角度與溢流管直徑對(duì)灰分的影響Fig.3 The effects of cone angle and overflow pipe diameter on ash

2.3 精煤產(chǎn)率與各影響因素之間關(guān)系數(shù)學(xué)模型的建立與檢驗(yàn)

根據(jù)擬合結(jié)果得到精煤產(chǎn)率Y2與各參數(shù)間的數(shù)學(xué)模型為：

Y2=+41.55+9.57A-2.09B-0.18AB-1.67AC+1.88BC-0.13A2+4.57B2+3.26C2。

精煤產(chǎn)率的二次方程模型的置信度分析如表5所示。結(jié)果表明，二次多項(xiàng)式模型擬合試驗(yàn)數(shù)據(jù)的效果是顯著的。從表5看來(lái)，錐體角度對(duì)精煤產(chǎn)率影響最大，其次是溢流管直徑，筒體高度對(duì)精煤的產(chǎn)率影響最小，就兩因素交互作用來(lái)看，溢流管直徑與筒體高度的交互作用對(duì)精煤產(chǎn)率影響最大，錐體角度與筒體高度的影響最小。

圖4 筒體高度與溢流管直徑對(duì)灰分的影響Fig.4 The effects of barrel height and overflow pipe diameter on ash

因素參數(shù)估計(jì)自由度標(biāo)準(zhǔn)差95%置信區(qū)間下限95%置信區(qū)間上限顯著因素Intercept41.5510.9639.2943.811.00錐體角度A9.5710.767.7811.351.00筒體高度B-2.0910.76-3.88-0.311.00溢流管直徑C3.5810.761.795.371.00AB-0.1811.07-2.712.351.00AC-1.6711.07-4.200.861.00BC1.8811.07-0.654.411.00A2-0.1311.04-2.592.341.01B24.5711.042.107.031.01C23.2611.040.805.731.01

在響應(yīng)面方法中，三維圖定性地顯示出精煤產(chǎn)率與錐體角度、筒體高度以及溢流管直徑之間的關(guān)系，見(jiàn)圖5～7。同樣從坡度的陡峭程度可以看出，錐體對(duì)產(chǎn)率的影響最大，其次分別是溢流管直徑與筒體高度，這與模型置信度的分析結(jié)果是一致的。在規(guī)定參數(shù)變化范圍內(nèi)，就單因素而言，產(chǎn)率隨著筒體高度的增加先減小后增加，隨著錐體角度及溢流管直徑的增大而增大。就兩因素交互作用而言，在產(chǎn)率一定時(shí)，隨著筒體高度的增加，應(yīng)該控制錐體角度由小變大，再由大變小的過(guò)程；隨著溢流管直徑的增大，應(yīng)該控制筒體高度由小再增大的過(guò)程；隨著溢流管直徑的增大，應(yīng)該控制錐體角度由大變小的過(guò)程[7-8]。

圖5 錐體角度與筒體高度對(duì)精煤產(chǎn)率的影響Fig.5 The effects of cone angle and barrel height on yield of clean coal

圖6 錐體角度與溢流管直徑對(duì)精煤產(chǎn)率的影響Fig.6 The effects of cone angle and overflow pipe diameter on yield of clean coal

圖7 筒體高度與溢流管直徑對(duì)精煤產(chǎn)率的影響Fig.7 The effects of barrel height and overflow pipe diameter on yield of clean coal

2.4 實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)化

在實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析及模型擬合的基礎(chǔ)上，利用Design-Expert 8.06對(duì)實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化，即在獲得最佳分選結(jié)果的情況下，得到各操作參數(shù)取值的最優(yōu)方案。通過(guò)Design-Expert 8.06求解回歸方程得到，三錐角水介旋流器分選粗煤泥在要求精煤灰分為10%以下時(shí)，精煤產(chǎn)率最大為44.06%，滿足該條件的結(jié)構(gòu)參數(shù)分別為：錐體角度為120.37°，筒體高度為90.49 mm，溢流管直徑為44.37 mm。由于實(shí)驗(yàn)條件限制，無(wú)法滿足各結(jié)構(gòu)參數(shù)的精度要求，選取最接近優(yōu)化的參數(shù)組合進(jìn)行旋流器分選實(shí)驗(yàn)與對(duì)應(yīng)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，即錐體角度為120°，筒體高度為90.5 mm，溢流管直徑45 mm，最終得到的精煤產(chǎn)率為43.98%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與優(yōu)化結(jié)果誤差較小，證明了模型的可靠性。

3 結(jié)論

1) 采用Design-Expert 8.06軟件設(shè)計(jì)三錐角水介旋流器分實(shí)驗(yàn)方案，可大大減少實(shí)驗(yàn)工作量，提高實(shí)驗(yàn)效率，三錐角水介旋流器對(duì)粗煤泥取得了很好的分選效果。當(dāng)最大產(chǎn)率為44.06%時(shí)，數(shù)量效率達(dá)到了98.66%，該軟件推薦的最佳參數(shù)組合與驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)結(jié)果吻合，證明了該軟件的可靠性。

2) 通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)可以看出：對(duì)灰分而言，隨著錐體角度的增加灰分呈上升趨勢(shì)，隨著筒體高度的增加，灰分呈先減小后增加的趨勢(shì)，隨著溢流管直徑的增加，灰分呈上升趨勢(shì)；就產(chǎn)率而言，隨著溢流管直徑和錐體角度的增加產(chǎn)率呈增大趨勢(shì)，隨著筒體高度的增加，產(chǎn)率呈先減小后增加的趨勢(shì)。

3) 采用 Design-Expert 8.06 軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，建立了錐體角度、溢流管直徑和筒體高度等結(jié)構(gòu)參數(shù)與精煤灰分和產(chǎn)率之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型；確定了各結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)溢流灰分和產(chǎn)率的影響，單因素結(jié)構(gòu)參數(shù)對(duì)精煤灰分和產(chǎn)率影響的強(qiáng)弱順序?yàn)椋哄F體角度>溢流管直徑>筒體高度。各參數(shù)交互作用對(duì)精煤灰分影響的強(qiáng)弱順序?yàn)橥搀w高度與溢流管直徑>錐體角度與溢流管直徑>錐體角度與筒體高度；對(duì)精煤產(chǎn)率影響的強(qiáng)弱順序?yàn)橐缌鞴苤睆脚c筒體高度>錐體角度與溢流管直徑>錐體角度與筒體高度。