• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法測(cè)定稻谷中鉻、鎳、銅、砷、鎘、鉛的含量

      2019-04-28 08:00:24歐朝接吳瓊婧韋如鳳莫東江
      關(guān)鍵詞:內(nèi)標(biāo)等離子體電感

      歐朝接 吳瓊婧 韋 東 韋如鳳 莫東江

      (廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心,南寧 530022)

      前言

      水稻是我國(guó)的主要糧食作物,全國(guó)60%以上的人口以水稻為主食[1]。目前,全國(guó)范圍內(nèi)開展土壤污染狀況詳查工作,稻谷成為本次農(nóng)產(chǎn)品詳查的重點(diǎn)。據(jù)有文獻(xiàn)報(bào)道,植物樣品中無機(jī)元素分析常用的樣品前處理方法有干法灰化、濕法消解、增壓消解和微波消解等[2],其中,微波消解具有樣品用量少、消解速度快、無機(jī)元素?fù)p失少等特點(diǎn),得到廣泛應(yīng)用[3-4]。水稻中常用的無機(jī)元素分析方法有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法等[5-6],這些方法在測(cè)定時(shí)每種元素需單獨(dú)進(jìn)樣,所需樣品量較大,且需多臺(tái)儀器多人測(cè)定,檢測(cè)周期長(zhǎng)[7],無法滿足快速測(cè)定大批量稻谷中無機(jī)元素含量的要求。電感耦合等離子體質(zhì)譜法從20世紀(jì)80年代發(fā)展至今已成為比較成熟的元素分析技術(shù),與傳統(tǒng)方法相比,具有分析速度快、精密度好、方法靈敏度高、可同時(shí)測(cè)定多元素等優(yōu)點(diǎn),適合進(jìn)行批量樣品的分析檢測(cè)[8]。 目前,已被廣泛應(yīng)用于不同領(lǐng)域各種類型樣品的分析檢測(cè)[9-11]。

      本工作以微波消解作為前處理手段,采用硝酸-過氧化氫體系消解樣品,建立微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)法同時(shí)測(cè)定稻谷中鉻、鎳、銅、砷、鎘、鉛等6種元素的方法,此方法快速準(zhǔn)確有效,可為全國(guó)土壤污染狀況詳查工作中大批量稻谷的無機(jī)元素含量測(cè)定提供技術(shù)支持。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器與試劑

      iCAP Q 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(賽默飛世爾科技有限公司);CEM Mars6 微波消解儀;EHD-24型趕酸儀;Think-lab Labonova Ultra型超純水儀; AB104型電子天平(梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司);JLG-Ⅱ型礱谷機(jī)。

      鉻、鎳、銅、砷、鎘、鉛混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(100 μg/mL):國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心,使用時(shí)稀釋至所需質(zhì)量濃度。

      鍺、銠、銦、錸單元素內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(1 000 μg/mL):國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

      硝酸(分析純)、過氧化氫(優(yōu)級(jí)純),實(shí)驗(yàn)用水為自制超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm)。

      實(shí)驗(yàn)用玻璃器皿及消解內(nèi)罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h以上,用水反復(fù)沖洗,最后用超純水沖洗干凈備用。

      1.2 儀器工作條件

      微波消解條件:在消解功率1 000 W下,用10 min升溫至125 ℃,保持8 min,再在消解功率1 500 W下,用10 min升溫至180 ℃,保持20 min。

      ICP-MS條件:等離子體入射功率1 550 W,等離子體氣流量14.0 L/min,霧化氣流量1.0 L/min,輔助氣流量0.8 L/min,采樣錐/截取錐為鎳錐,采樣深度為5 mm,蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速40 r/min,掃描方式為跳峰。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      稱取脫殼粉碎后大米樣品0.50 g(精確至0.000 1 g)于微波消解罐內(nèi)罐中,加入5 mL硝酸,蓋上內(nèi)蓋,浸泡過夜后加入1 mL過氧化氫溶液,旋緊外蓋,按照微波消解儀操作步驟進(jìn)行消解。待消解結(jié)束,冷卻后取出內(nèi)罐,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解內(nèi)罐置于配套趕酸儀中,于140 ℃趕酸2 h,用水定容至25 mL混勻備用,按儀器工作條件進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 干擾及校正

      運(yùn)用ICP-MS法進(jìn)行元素定性定量分析是非常有力的技術(shù)手段,其分析主要存在的干擾包括污染、非質(zhì)譜干擾、質(zhì)譜干擾。污染會(huì)導(dǎo)致數(shù)據(jù)出錯(cuò),背景增高,檢出限變差等。污染可存在于實(shí)驗(yàn)室環(huán)境、實(shí)驗(yàn)室用水、試劑、儲(chǔ)存容器等。我們可通過排查污染來源來進(jìn)行污染控制,實(shí)際上是檢查實(shí)驗(yàn)過程中用到的所有空白。ICP-MS法的非質(zhì)譜干擾主要包括質(zhì)譜內(nèi)沉積物干擾和樣品基體干擾。非質(zhì)譜干擾的存在有兩種表現(xiàn)形式:信號(hào)抑制、信號(hào)漂移??墒褂脙?nèi)標(biāo)校正、標(biāo)準(zhǔn)加入法、樣品稀釋等方法來校正非質(zhì)譜干擾。電感耦合等離子體質(zhì)譜法的主要質(zhì)譜干擾有多原子離子干擾、同質(zhì)量類型離子干擾、氧化物和氫氧化物離子干擾等[12]。 通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化儀器參數(shù)、選擇干擾較少的同位素、選擇沒有同質(zhì)量類型離子干擾的同位素可消除質(zhì)譜干擾[13]。綜合經(jīng)濟(jì)效益和簡(jiǎn)單快捷性,實(shí)驗(yàn)通過優(yōu)化儀器參數(shù),使其達(dá)到最佳工作狀態(tài),并選擇標(biāo)準(zhǔn)模式(STD)進(jìn)行干擾消除。

      2.2 元素質(zhì)量數(shù)及內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)量數(shù)的選擇

      利用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行無機(jī)元素測(cè)定時(shí),如優(yōu)先考慮靈敏度,一般選擇豐度比較大、相對(duì)干擾較小的同位素質(zhì)量數(shù)。若最大豐度同位數(shù)存在干擾時(shí),可選用豐度比相對(duì)低但不受干擾的同位素。為減少樣品基質(zhì)干擾帶來的影響,本實(shí)驗(yàn)采用內(nèi)標(biāo)加入法來校正干擾。選擇內(nèi)標(biāo)元素時(shí),應(yīng)選擇待測(cè)樣品中不含有的、與分析元素質(zhì)量數(shù)相近的、電離能與分析元素接近的元素作為內(nèi)標(biāo)元素[14]。實(shí)驗(yàn)選取銠、鍺、銦、錸作為內(nèi)標(biāo)元素,鉻、鎳、銅、砷、鎘、鉛等分析元素及其內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)見表1。

      表1 分析元素及內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)

      2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

      分別配制質(zhì)量濃度為0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、30.0、50.0、100 μg/L的Cr、Ni、As、Cd、Pb和Cu質(zhì)量濃度為0、1.00、3.00、5.00、10.0、30.0、50.0、100、300 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在儀器最佳條件下,將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液注入儀器中,測(cè)定待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的信號(hào)響應(yīng)值,以待測(cè)元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),待測(cè)元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)信號(hào)值的強(qiáng)度比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[15]。標(biāo)準(zhǔn)線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表2。

      按照實(shí)驗(yàn)方法平行測(cè)定11次試劑空白溶液,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算鉻、鎳、銅、砷、鎘、鉛分析元素的方法檢出限(3s),結(jié)果見表2 。

      表2 線性參數(shù)及檢出限

      表2結(jié)果表明,鉻、鎳、砷、鎘、鉛元素線性范圍為0.50~100μg/L,銅元素線性范圍為1.00~300 μg/L,各元素相關(guān)系數(shù)均在0.999以上。

      2.4 精密度與加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

      按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)1個(gè)大米樣品進(jìn)行6次獨(dú)立消解和測(cè)定,為考察測(cè)定數(shù)據(jù)的有效性,并分別在3個(gè)濃度水平進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),計(jì)算測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)及加標(biāo)回收率,測(cè)定結(jié)果見表3。

      表3 精密度和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      由表3結(jié)果可知,各元素測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=6)在 0.61%~2.2%,加標(biāo)回收率在92.8%~ 108%,說明實(shí)驗(yàn)方法重現(xiàn)性較好。

      2.5 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

      按實(shí)驗(yàn)方法對(duì)4種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定驗(yàn)證,分別為GBW 10011 小麥、GBW10022 蒜粉、GBW(E)100348 大米粉、GBW(E)100361 大米粉,測(cè)定結(jié)果見表4。

      由表4結(jié)果可知,各元素的測(cè)定值與認(rèn)定值一致,說明實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確可靠。

      表4 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值及標(biāo)準(zhǔn)值

      3 結(jié)語

      采用微波消解作為前處理手段,硝酸-過氧化氫體系溶樣,電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定稻谷中鉻、鎳、銅、砷、鎘、鉛的含量,并對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析。該方法快速、簡(jiǎn)便,具有較好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確度,能滿足大批量大米測(cè)定的實(shí)際要求,可為全國(guó)土壤污染狀況詳查工作中大批量稻谷的無機(jī)元素含量測(cè)定提供技術(shù)支持。

      猜你喜歡
      內(nèi)標(biāo)等離子體電感
      氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)洗滌劑中的甲醇
      有機(jī)熱載體熱穩(wěn)定性測(cè)定內(nèi)標(biāo)法的研究
      連續(xù)磁活動(dòng)對(duì)等離子體層演化的影響
      基于低溫等離子體修飾的PET/PVC浮選分離
      基于NCP1608B的PFC電感設(shè)計(jì)
      GC內(nèi)標(biāo)法同時(shí)測(cè)定青刺果油中4種脂肪酸
      中成藥(2018年6期)2018-07-11 03:01:32
      等離子體種子處理技術(shù)介紹
      核磁共振磷譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定磷脂酰膽堿的含量
      隔離型開關(guān)電感準(zhǔn)Z源逆變器
      改進(jìn)型抽頭電感準(zhǔn)Z源逆變器
      城市| 定边县| 江孜县| 汉川市| 沂源县| 大邑县| 山西省| 贵州省| 永川市| 南岸区| 都兰县| 万宁市| 松潘县| 巧家县| 小金县| 镇雄县| 油尖旺区| 古丈县| 昌平区| 黑山县| 瑞丽市| 乌鲁木齐市| 巴林右旗| 昭觉县| 开鲁县| 江达县| 贞丰县| 炉霍县| 金门县| 苍南县| 库伦旗| 华阴市| 深泽县| 北碚区| 寻甸| 雷波县| 稷山县| 江孜县| 喀喇沁旗| 扶沟县| 惠东县|