GC4000氣相色譜儀進(jìn)氣端微量氣體控制器

陸衛(wèi)東，陳志峰，程 剛，左 晨

（新疆工程學(xué)院 安全科學(xué)與工程學(xué)院，新疆 烏魯木齊 830000）

新疆地區(qū)存在著豐富的煤炭資源，井工開采方式占絕大部分，而且開采過程中有很多有毒有害氣體，很容易造成自然災(zāi)害[1]。全國中型以上國有煤礦中，高瓦斯礦井約占1/3，有煤層自然發(fā)火傾向的礦井約占1/3，而具有煤與瓦斯爆炸危險(xiǎn)的礦井占1/2以上，火災(zāi)、爆炸、水災(zāi)一直威脅著礦井安全。在分析導(dǎo)致礦井爆炸的瓦斯氣體，煤自燃的二氧化硫氣體，治理礦井災(zāi)害中，氣體分析法及相應(yīng)的測試儀表煤礦在保障安全管理中被廣泛應(yīng)用。氣相色譜儀作為煤礦行業(yè)中安全監(jiān)察儀器儀表中重要的組成部分之一也得到普遍的認(rèn)可[2]。

GC4000氣相色譜儀是吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)研制的新一代多用途的實(shí)驗(yàn)用色譜儀[3]，整臺儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊，具有多階程序升溫功能，操作方便[4]，適宜于氣體樣品和沸點(diǎn)低于400℃的液體和固體的微量和常量分析[5]。氣相色譜儀主要是對煤礦中的氣體進(jìn)行抽樣檢測，判斷氣體濃度是否超出標(biāo)準(zhǔn)的范圍[6]，這樣也為通風(fēng)防滅火工作的進(jìn)一步展開，提供了重要的參考依據(jù)，避免安全事故發(fā)生的同時(shí)，也保證了煤礦生產(chǎn)的效率，以及良好的經(jīng)濟(jì)效益。目前，國內(nèi)外氣相色譜儀對氣體分析的進(jìn)氣方式主要有3種方法:第1種是通過色譜儀定量管將氣體直接注射到色譜儀內(nèi)；第2種是將氣體通過壓力表把氣體通入到色譜儀內(nèi)；第3種則是通過浮子流量計(jì)進(jìn)氣。第1種進(jìn)氣方式，操作人員將采集到的氣體接入氣相色譜儀定量管接口，完全憑操作者的經(jīng)驗(yàn)給定壓力來決定，進(jìn)氣量很難控制，誤差大，如果涉及有毒有害、易燃易爆氣體，操作時(shí)有較大安全隱患;第2種方法雖然可以有效設(shè)定進(jìn)氣壓力值，但是進(jìn)氣的流量仍舊難以控制，測試的數(shù)據(jù)難以保證精準(zhǔn)度;第3種方法進(jìn)氣的壓力值波動較大，操作人員需要掌握浮子震蕩頻率，當(dāng)浮子達(dá)到最高點(diǎn)時(shí)打開六通伐，使氣體進(jìn)入色譜儀內(nèi)，該操作方法涉及多氣路控制，控制數(shù)據(jù)的誤差存在較大困難[7]。以上3種技術(shù)在一定程度上解決了氣相色譜測試方法，但在進(jìn)氣量精確測量、氣路系統(tǒng)連接及密閉性、有毒有害、易燃易爆氣體泄露方面仍需提高[8]。與此同時(shí)試驗(yàn)過程中氣體體積、流量也隨檢測過程中溫度和壓力的變化而變化，所以不同實(shí)驗(yàn)員在不同壓力和流量的條件下，同一種氣體測量值也存在很大偏差，難以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性[9]。

基于以上背景提出一種氣相色譜儀進(jìn)氣端微量氣體控制器（以下簡稱微量氣體控制器）通過標(biāo)定流量和壓力設(shè)定值，實(shí)現(xiàn)氣相色譜儀精確進(jìn)氣量控制，通過試驗(yàn)測試對比分析了人工進(jìn)氣和氣體控制器進(jìn)氣數(shù)據(jù)誤差。該氣體控制器很好的解決了原來進(jìn)氣不穩(wěn)定、操作難度大等不足，方便操作的同時(shí)也提升了測試的精確度。

1 微量氣體控制器裝置

基于微量氣體控制器進(jìn)氣裝置是一種氣體恒壓控制裝置。裝置在進(jìn)氣端加裝了電磁閥，通過微處理器及控制器對進(jìn)氣系統(tǒng)的氣體流量及壓力自動檢測并保持所需的設(shè)置流量，從而可以很便捷的分析出氣體的濃度值，應(yīng)用起來更加精確和方便，試驗(yàn)前只需標(biāo)定流量與壓力值即可。微量氣體控制器如圖1。

圖1 微量氣體控制器

1.1 微量氣體控制器的工作原理

如圖1，微量氣體控制器包括微量氣體流量控制器和微量氣體壓力控制器，微量氣體流量控制器包括2路進(jìn)氣管和與之對應(yīng)的出氣管，2路進(jìn)氣管分別與載氣氣瓶和待測氣體瓶連通，在連通處分別設(shè)置有第1、第2電磁閥，以及連接在第1、第2電磁閥后的第1、第2調(diào)節(jié)閥；兩進(jìn)氣管后與一氣體流量計(jì)連通，氣體流量計(jì)后與微量氣體壓力控制器的進(jìn)氣管連通，微量氣體壓力控制器后接定量管，在微量氣體壓力控制器和定量管之間裝設(shè)有壓力傳感器、第3電磁閥和第3調(diào)節(jié)閥，所述壓力傳感器與第3電磁閥與微處理器電路相連，微處理器同時(shí)與控制器電路相連，第1、第2電磁閥與控制器電路相連。

進(jìn)入到氣相色譜儀內(nèi)的氣體要先進(jìn)入毛細(xì)管柱，毛細(xì)管柱的體積是一定的。通過微量氣體流量控制器保持一個(gè)穩(wěn)定流量的氣體進(jìn)入到毛細(xì)管柱內(nèi)，毛細(xì)血管柱內(nèi)壓力和氣體濃度保持一個(gè)穩(wěn)定值，來實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)過程的準(zhǔn)確性。

1.2 微量氣體控制器的主要組成

1）微量氣體流量控制器。微量氣體流量控制器示意圖如圖2。所有氣體的流量（毛細(xì)管柱分流氣流量除外）都在氣路面板上加以調(diào)節(jié)。在調(diào)節(jié)流量前接好各路氣體，調(diào)整適當(dāng)入口壓力，壓力的調(diào)節(jié)在微量氣體壓力控制器中進(jìn)行。

圖2 微量氣體流量控制器示意圖

2）微量氣體壓力控制器。微量氣體流量控制器示意圖如圖3。氣體從流量控制器出來 ，進(jìn)入壓力控制器的壓力控制箱，氣體在其恒壓箱內(nèi)進(jìn)行壓力恒定后進(jìn)入氣相色譜儀定量管，通過恒定的氣體壓力確保了流量的準(zhǔn)確，從而保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。利用標(biāo)氣進(jìn)行儀器調(diào)節(jié)時(shí)，先用穩(wěn)壓閥將載氣總壓調(diào)至0.3 MPa，然后分別調(diào)節(jié)各路穩(wěn)流閥，使各路流量達(dá)到需要值,由于使用的色譜柱可能一樣，在使用過程中可以對每根色譜柱作出其壓力—流量關(guān)系曲線，在調(diào)節(jié)流量時(shí)可以通過氣體壓力而得到流量值;對樣氣進(jìn)行調(diào)節(jié)時(shí)，將空氣總壓調(diào)到0.2 MPa，然后分別調(diào)節(jié)針形閥，使各路流量達(dá)到需要值;對氫氣進(jìn)行調(diào)節(jié)時(shí)，直接調(diào)節(jié)2路穩(wěn)壓閥，并從2個(gè)壓力表上查看壓力，按步驟進(jìn)行通電開機(jī)、設(shè)置參數(shù)、運(yùn)行、連接工作站、開啟工作站后即可進(jìn)行測試。

圖3 微量氣體流量控制器示意圖

3）恒壓流量電路系統(tǒng)。恒壓流量電路控制圖如圖4。流量控制器是由微處理器、壓力傳感器、電磁閥等元器件組成的一個(gè)控制回路?？刂破鹘o定1個(gè)流量值，由微處理器整定，當(dāng)氣體流量及壓力值達(dá)到所設(shè)定的值時(shí)，電磁閥3打開，氣體進(jìn)入定量管內(nèi)同時(shí)進(jìn)入氣相色譜儀，若流量值未達(dá)到設(shè)定值電磁閥3不會開啟，氣體也不會進(jìn)入儀器中去。

圖4 恒壓流量電路控制圖

4）恒壓氣室。恒壓氣室的設(shè)計(jì)如圖5，此設(shè)計(jì)可以延長氣體的運(yùn)行軌跡，起到了穩(wěn)定流量的作用。

圖5 恒壓箱設(shè)計(jì)圖

2 手動進(jìn)氣和微量氣體控制器測試對比

新疆煤層中吸附了除了瓦斯氣體外，還有較多的H2S氣體[10]。H2S的危害性除了易燃易爆外還具有劇毒性，為了準(zhǔn)確測定煤層氣中H2S氣體濃度，采用本裝置進(jìn)行自動測定與手動進(jìn)氣方式測定結(jié)果進(jìn)行對比。

為了測試微量氣體控制器進(jìn)行穩(wěn)定性，在GC4000氣相色譜儀上分別用浮子流量計(jì)手動進(jìn)樣和微量氣體控制器進(jìn)氣樣。在常用壓力0.2 MPa下測試濃度為0.05%的H2S氣體。試驗(yàn)說明如下：①試驗(yàn)所用H2S氣體為烏東煤礦通過集氣袋收集，標(biāo)氣為濃度為1 mg/L的H2S氣體;②傳統(tǒng)的氣體檢測是將氣體通過手力去壓集氣袋，通過控制手力的大小來保證壓力和流量的穩(wěn)定;③采用微量氣體控制器進(jìn)氣時(shí)，也采用手力壓集氣袋，但是通過恒壓微量裝置穩(wěn)定氣體的壓力和流量，保證裝置出口氣體的壓力和流量的穩(wěn)定。

為了測試恒壓微量進(jìn)氣裝置進(jìn)行穩(wěn)定性測試，在GC4000氣相色譜儀上實(shí)驗(yàn)員分別用浮子流量計(jì)手動進(jìn)樣和恒壓微量裝置進(jìn)氣進(jìn)樣,在常用壓力0.2 MPa下測試濃度為0.05%的H2S氣體。

2.1 一次手動進(jìn)氣試驗(yàn)數(shù)據(jù)

一次手動進(jìn)氣樣做2次試驗(yàn),第1次手動進(jìn)氣試驗(yàn)譜圖如圖6，第2次手動進(jìn)氣試驗(yàn)譜圖如圖7。通過2次手動進(jìn)氣發(fā)現(xiàn)，第1次手動進(jìn)氣氣樣濃度為3 400×10-6，第2次手動進(jìn)氣氣樣濃度為3 000×10-6，2次數(shù)據(jù)誤差達(dá)400×10-6以上，且待測樣氣濃度越高，誤差越大，主要是每次進(jìn)氣流量及壓力都不同造成的柱前擾動也不一樣，結(jié)果也就不同。

圖6 第1次手動進(jìn)氣試驗(yàn)譜圖

圖7 第2次手動進(jìn)氣實(shí)驗(yàn)譜圖

2.2 一次微量氣體控制器進(jìn)氣試驗(yàn)

使用微量氣體流量控制器改進(jìn)氣樣進(jìn)氣方式做2次試驗(yàn)。第1次儀器進(jìn)氣試驗(yàn)譜圖如圖8。第2次儀器進(jìn)氣試驗(yàn)譜圖如圖9。通過流量控制器后測定的2次結(jié)果顯示，2次的進(jìn)氣氣樣濃度都在16 000×10-6左右，雖然還是有一定的誤差，屬于誤差范圍，2次誤差值非常小，比手動進(jìn)氣數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)度得到很大改善。

2.3 多次手動進(jìn)氣和裝置進(jìn)氣數(shù)據(jù)對比

分別進(jìn)行了10次手動進(jìn)氣和10次裝置進(jìn)氣，由測得的數(shù)據(jù)（略）得到:

1）手動進(jìn)氣方式導(dǎo)致進(jìn)氣濃度及其不穩(wěn)定，最大值為 566.4×10-6，最小值為 468.6×10-6，平均值為505.92 ×10-6；最大與最小值之間的差值為 97.8×10-6，為平均值的19.3%波動非常大。

圖8 第1次儀器進(jìn)氣試驗(yàn)譜圖

圖9 第2次儀器進(jìn)氣試驗(yàn)譜圖

2）微量氣體控制器的進(jìn)氣濃度相對手動進(jìn)氣比較穩(wěn)定，最大值為 503.4×10-6，最小值為 489.0×10-6，平均值為498.4×10-6；最大與最小值之間的差值為14.4×10-6，為平均值的 2.8%，波動非常小。

由此可見，微量氣體控制器保證進(jìn)氣的穩(wěn)定性提高了試驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，減少人為失誤。

3 結(jié)語

針對GC4000氣相色譜儀無法實(shí)現(xiàn)自動化、精確化進(jìn)氣的問題，研制了微量氣體控制器可實(shí)現(xiàn)自動、定量控制進(jìn)氣量，使GC4000的適用更加便捷。通過對比分析手動進(jìn)氣和自動進(jìn)氣裝置的試驗(yàn)結(jié)果，表明該進(jìn)氣裝置具備良好的進(jìn)氣穩(wěn)定性和進(jìn)氣量精度。經(jīng)過大量的試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，將加裝控制器和CPU微處理器微量氣體流量控制器應(yīng)用在氣相色譜儀的進(jìn)氣端，可以有效的掌控進(jìn)氣壓力，比手工手動進(jìn)樣更加穩(wěn)定，確保了數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)。