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      2A14鋁合金局部硬質(zhì)陽極氧化工藝

      2019-05-08 09:43:50許維超薛露平
      火箭推進(jìn) 2019年2期
      關(guān)鍵詞:鉻酸重鉻酸鉀封孔

      許維超,薛露平,葉 暉

      (西安航天發(fā)動機(jī)有限公司,陜西 西安 710100)

      0 引言

      2A14鋁合金硬氧量層以良好的絕緣、耐磨、耐蝕性能廣泛應(yīng)用于液體火箭發(fā)動機(jī)閥門領(lǐng)域[1-8]。通常只對零件有耐磨要求部位進(jìn)行局部硬質(zhì)陽極氧化,而其他區(qū)域只進(jìn)行普通陽極氧化以滿足耐蝕要求。目前產(chǎn)品加工順序?yàn)橄冗M(jìn)行硫(鉻)酸陽極氧化然后再進(jìn)行局部硬質(zhì)陽極氧化,在局部硬質(zhì)陽極氧化前需對非硬氧部位的硫(鉻)酸陽極氧化膜層涂漆保護(hù),防止在硬氧過程中被腐蝕擊穿。

      但該方法存在以下缺點(diǎn):①涂漆保護(hù)周期長,加工效率低;②受零件尺寸及復(fù)雜程度影響,尺寸較小或型腔極為復(fù)雜的零件無法實(shí)現(xiàn)涂漆保護(hù);③硬氧部位易粘附保護(hù)漆,如清理不凈,導(dǎo)致局部無氧化膜;④復(fù)雜零件涂漆保護(hù)及后續(xù)清理漆麻煩,費(fèi)時(shí)費(fèi)力,清理不凈易造成多余物殘留;⑤去除保護(hù)漆過程中容易損傷零件表面硫酸膜層;⑥硬質(zhì)陽極化邊緣保護(hù)漆易滲漏,易造成硬氧部位外延[9-12]。

      為進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量,降低加工難度,開展了改進(jìn)2A14局部硬質(zhì)陽極氧化加工技術(shù)的試驗(yàn)研究。

      1 技術(shù)改進(jìn)方案

      2A14鋁合金硫(鉻)酸陽極氧化膜為多孔結(jié)構(gòu),一般采用重鉻酸鉀封閉和水封閉方式對微孔進(jìn)行封堵,但封孔效果不佳,不涂保護(hù)漆直接作為局部硬質(zhì)陽極氧化遮蔽層時(shí)均出現(xiàn)不同程度的擊穿現(xiàn)象。與硫酸陽極氧化膜相比,鉻酸層更平整、微孔少,耐蝕、耐電壓性能較好,被擊穿程度較輕。

      在以往實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上提出了選取鉻酸陽極氧化膜作為局部硬質(zhì)陽極氧化遮蔽層,并采取雙重封閉技術(shù)來改善鉻酸陽極氧化膜的封孔質(zhì)量和耐蝕性能的方案。希望以此來取代以往的涂漆保護(hù)方法,為2A14鋁合金局部硬質(zhì)陽極化工藝提供新的思路。

      2 試驗(yàn)研究

      針對改進(jìn)方案開展了試驗(yàn)研究工作。

      2.1 試件制備

      選用Φ50 mm×20 mm的鋁合金(2A14),合金成分如表1所示。試片先整體鉻酸陽極氧化,再進(jìn)行雙重封閉,封閉結(jié)束后機(jī)械加工去除部分鉻酸陽極氧化膜層,最后不進(jìn)行涂漆保護(hù)直接對試片無膜層部位進(jìn)行局部硬質(zhì)陽極氧化。

      2.2 試驗(yàn)工藝參數(shù)

      鉻酸陽極氧化:鉻酸酐20~50 g/L,溫度30~45℃,電壓40 V,時(shí)間60 min。

      表1 2A14鋁合金主要成分

      雙重封閉:先在5~20 g/L醋酸鎳溶液中,溫度80~100℃封閉10~15 min,清洗干凈,然后在5~20 g/L重鉻酸鉀溶液中,溫度80~100℃補(bǔ)充封閉10~15 min。

      硬質(zhì)陽極氧化:硫酸200~300 g/L,溫度-5~-1℃,電流密度2~3 A/dm2,時(shí)間90~120 min。

      2.3 試件檢測

      試驗(yàn)完成后對試件分別進(jìn)行了外觀檢查、鹽霧試驗(yàn)、電化學(xué)測試和點(diǎn)滴試驗(yàn)。

      目視檢查在局部硬質(zhì)陽極氧化后鉻酸陽極化膜表面不允許有擊穿黑點(diǎn)。

      按GB/T 10125—2012《人造氣氛腐蝕試驗(yàn)-鹽霧試驗(yàn)》進(jìn)行鹽霧試驗(yàn),試驗(yàn)溶液為5%NaCl溶液,pH為6.7,鹽霧箱內(nèi)溫度為35±2℃下持續(xù)噴霧336 h。鹽霧試驗(yàn)后,氧化膜表面不允許有腐蝕點(diǎn)出現(xiàn)。

      電化學(xué)測試采用三電極體系,以制備的鉻酸陽極氧化膜為工作電極,輔助電極為鉑片,飽和甘汞電極作參比,在1 mol/L的NaCl溶液中利用Reference 3000TM電化學(xué)工作站測定電極的極化曲線和電化學(xué)阻抗譜(測量頻率為100 kHz~0.01 Hz)來表征氧化膜性能。

      點(diǎn)滴試驗(yàn)采用強(qiáng)腐蝕介質(zhì)對氧化膜加速腐蝕,通過加速腐蝕時(shí)間來判定耐蝕性能。

      3 結(jié)果與分析

      3.1 外觀及鹽霧試驗(yàn)結(jié)果分析

      圖1是局部硬質(zhì)陽極氧化試塊照片。圖1(a)為硬質(zhì)陽極氧化膜層,膜層呈連續(xù)均勻的棕褐色,通過金相分析硬質(zhì)陽極氧化膜厚度為60 μm,金相顯微硬度為360(HV0.1),滿足設(shè)計(jì)要求(厚度≥40 μm,硬度≥329)。圖1(b)為遮蔽層鉻酸陽極氧化膜,膜層呈連續(xù)均勻的淺灰色,厚度約為3 μm,且經(jīng)局部硬質(zhì)陽極氧化后鉻酸陽極氧化膜沒有被擊穿。

      圖1 局部硬質(zhì)陽極氧化試塊照片F(xiàn)ig.1 Photographs of local hard anodizing test coupon

      選取3件試塊進(jìn)行336 h中性鹽霧試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)硬質(zhì)陽極氧化膜和雙重封閉的鉻酸陽極氧化膜外觀均未出現(xiàn)腐蝕點(diǎn),膜層連續(xù)完整,表明兩種氧化膜耐蝕性能均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

      3.2 電化學(xué)測試結(jié)果分析

      3.2.1 動電位極化曲線分析

      為對比雙重封閉技術(shù)與傳統(tǒng)重鉻酸鉀封閉、水封閉的鉻酸陽極氧化膜的耐蝕性能差異,采用電化學(xué)方法在1 mol/L NaCl溶液中對試樣進(jìn)行動電位極化曲線測量。

      圖2為雙重封閉、重鉻酸鉀封閉和水封閉3種膜層的動電位極化曲線測試結(jié)果。對極化曲線的陰極部分、陽極部分分別作切線,兩條切線交點(diǎn)的坐標(biāo)值代表氧化膜的腐蝕電位和腐蝕電流。腐蝕電位代表膜層腐蝕傾向,腐蝕電位越負(fù),膜層的腐蝕傾向越大,反之腐蝕傾向越小[13]。從圖2極化曲線看出3種膜層在-1.11~-0.46 V電位區(qū)間內(nèi)均出現(xiàn)不同程度的鈍化,表明不同封閉方式對膜層產(chǎn)生的鈍化作用不同,其中雙重封閉膜層的鈍化區(qū)寬度最大為0.62 V,對膜層鈍化作用最強(qiáng)。

      圖2 1 mol/L NaCl溶液中鉻酸陽極氧化膜的動電位極化曲線測試結(jié)果Fig.2 Test results of potential dynamic polarization curves of chromic acid anodizing film in 1 mol/L NaCl solution

      表2為不同封閉條件下鉻酸陽極氧化膜的極化曲線電化學(xué)參數(shù)。從表2看出,水封閉膜層的腐蝕電位最小,發(fā)生腐蝕的傾向最大,雙重封閉和重鉻酸鉀封閉的腐蝕電位沒有明顯差異。比較表2中腐蝕電流密度,雙重封閉膜層的腐蝕電流密度比重鉻酸鉀封閉、水封閉的小了兩個(gè)數(shù)量級。因腐蝕電流密度越大,腐蝕速率越快,所以雙重封閉膜層的腐蝕速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其他兩種封閉方式。綜上分析,雙重封閉膜層耐蝕性能遠(yuǎn)高于重鉻酸鉀封閉和水封閉的膜層。

      表2 不同封閉條件下的鉻酸陽極氧化膜層的電化學(xué)參數(shù)

      3.2.2 電化學(xué)阻抗譜分析

      選用Rs(RpCp)(RbCb)等效電路,對雙重封閉、重鉻酸鉀封閉和水封閉氧化膜阻抗擬合,如圖3所示。其中,Rs為溶液電阻;Rp,Cp分別為多孔層電阻和電容;Rb,Cb分別為阻擋層電阻和電容。圖3為不同封閉條件鉻酸氧化膜的阻抗譜圖。

      圖3 1 mol/L NaCl溶液中鉻酸陽極氧化膜電化學(xué)阻抗譜圖Fig.3 Electrochemical impedance spectroscopy of chromic acid anodizing film in 1 mol/L NaCl solution

      由于封孔處理主要針對氧化膜多孔層,因此,在分析不同封孔處理對膜層耐蝕性能的影響時(shí),僅討論多孔層的變化。采用等效電路對3種氧化膜阻抗擬合分析,擬合數(shù)據(jù)如表3所示。

      從表3看出,雙重封閉膜層的多孔層電阻Rp為2.99×1010Ω/cm2,比重鉻酸鉀封閉的多孔層電阻值高出約500倍,比水封閉的多孔電阻值高出4個(gè)數(shù)量級。膜層的電阻值越大代表其耐蝕性能越強(qiáng),由此可得膜層耐蝕性能由強(qiáng)到弱的順序?yàn)殡p重封閉>重鉻酸鉀封閉>水封閉。

      表3 不同封閉條件下鉻酸陽極氧化膜層

      3.3 點(diǎn)滴試驗(yàn)結(jié)果分析

      表4為3種鉻酸陽極氧化膜層在室溫28℃的點(diǎn)滴試驗(yàn)結(jié)果,合格標(biāo)準(zhǔn)為點(diǎn)滴試驗(yàn)時(shí)間≥2 min。點(diǎn)滴試驗(yàn)是強(qiáng)酸性腐蝕溶液在膜層表面進(jìn)行的劇烈腐蝕反應(yīng),當(dāng)腐蝕溶液將膜層破壞穿透后,溶液將變色,能比較直觀地反映膜層的耐蝕性能[14]。從表4看出3種封閉方式的膜層點(diǎn)滴試驗(yàn)時(shí)間均超過了標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間2 min,但試驗(yàn)結(jié)果表明,3種封閉方式的膜層耐蝕性差異較大,采用雙重封閉膜層的點(diǎn)滴試驗(yàn)時(shí)間最長,是重鉻酸鉀封閉的2倍,是水封閉的5倍。

      表4 不同封閉條件的鉻酸陽極氧化膜點(diǎn)滴試驗(yàn)結(jié)果

      4 機(jī)理分析

      水封閉是利用Al2O3與水反應(yīng)生成勃姆石,利用體積膨脹進(jìn)行封孔,封孔質(zhì)量不佳,具體反應(yīng)為:

      (1)

      重鉻酸鉀封閉是利用氧化膜與重鉻酸鉀反應(yīng)的生成物對這些微細(xì)孔進(jìn)行填充,同時(shí)發(fā)生水合反應(yīng),其反應(yīng)機(jī)理為:

      (2)

      由于2A14鋁合金中Cu含量較高,導(dǎo)致氧化膜不完整,局部有缺陷,封孔產(chǎn)物生成及分布不均勻,不能將膜層很好覆蓋[14-19]。

      雙重封閉先在醋酸鎳溶液中封閉,不僅發(fā)生水合反應(yīng)生成勃姆石,同時(shí)生成Ni(OH)2沉積在微孔中,兩個(gè)反應(yīng)同時(shí)存在:

      (3)

      (4)

      Ni(OH)2沉淀不受合金成分影響,能更好地對氧化膜微孔進(jìn)行封堵。從反應(yīng)看出Ni(OH)2沉淀對于生成勃姆石起到了催化作用,說明水合反應(yīng)和鎳鹽水解反應(yīng)起到相互促進(jìn)的作用[20]。經(jīng)醋酸鎳封閉后,為保證封孔徹底,再進(jìn)行鉻酸鹽補(bǔ)充封孔,從而層狀封閉質(zhì)量。

      由此推斷,水封閉和重鉻酸鉀封閉的膜層作為硬質(zhì)陽極氧化遮蔽層時(shí),因封孔質(zhì)量較差,使硫酸進(jìn)入膜層孔隙,電壓升高到一定程度,導(dǎo)致氧化膜被擊穿。而雙重封閉后氧化膜致密,有效隔絕了酸液滲入膜孔,增強(qiáng)了氧化膜絕緣性能,使其作為局部硬質(zhì)陽極氧化的遮蔽層時(shí)不會被擊穿。

      5 產(chǎn)品驗(yàn)證

      選取某型號2A14鋁合金穩(wěn)壓閥閥體,采用雙重封閉后的鉻酸陽極氧化膜作為遮蔽層,對內(nèi)腔4個(gè)面進(jìn)行局部硬氧,結(jié)果如圖4所示。

      圖4 閥體局部硬質(zhì)陽極氧化照片F(xiàn)ig.4 Photographs of valve body after local hard anodizing

      從圖4可以看出閥體內(nèi)腔底部淺灰色的鉻酸陽極氧化膜連續(xù)完整,無擊穿現(xiàn)象,周圍棕褐色的硬質(zhì)陽極氧化膜連續(xù)完整、均勻致密。兩種氧化膜的各項(xiàng)性能指標(biāo)均滿足設(shè)計(jì)要求,閥體膜層檢測具體結(jié)果如表5所示。

      表5 閥體膜層的檢測結(jié)果

      新工藝直接以鉻酸陽極氧化膜作為絕緣層,不再涂漆保護(hù),降低操作難度的同時(shí)規(guī)避了涂漆過程中存在的一些質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn),穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量。采用新工藝加工的穩(wěn)壓閥閥體,已順利通過地面研制試驗(yàn)考核。

      6 結(jié)論

      1)與重鉻酸鉀、水封閉相比,雙重封閉技術(shù)可將鉻酸陽極氧化膜的腐蝕速率降低2個(gè)數(shù)量級,點(diǎn)滴試驗(yàn)時(shí)間提高2~5倍,使其耐蝕性能大幅提升,有效避免了局部硬質(zhì)陽極氧化過程中腐蝕擊穿現(xiàn)象。

      2)采用雙重封閉的鉻酸陽極氧化膜作為遮蔽層,加工的2A14局部硬質(zhì)陽極氧化產(chǎn)品性能指標(biāo)均滿足設(shè)計(jì)要求。

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