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      采用固相萃取-氣相色譜法測定西瓜中氯吡脲的消解動態(tài)和殘留量

      2019-05-11 05:41:44上海市崇明區(qū)陳家鎮(zhèn)農(nóng)業(yè)綜合技術推廣服務中心202150
      上海農(nóng)業(yè)科技 2019年2期
      關鍵詞:氯吡脲瓜皮瓜瓤

      吳 挺 (上海市崇明區(qū)陳家鎮(zhèn)農(nóng)業(yè)綜合技術推廣服務中心 202150)

      氯吡脲,又名氯吡苯脲,英文名為Forchlorfenuron,是一種高活性、具有細胞分裂素活性的苯基脲類衍生物,具有促進細胞分裂和擴大、促進器官形成、促進蛋白質(zhì)合成、提高光合作用效率等作用,被廣泛應用于西瓜生產(chǎn)中[1-4]。氯吡脲作為植物生長調(diào)節(jié)劑的一種,若使用不當易造成藥害,如2012年“西瓜爆炸”事件即懷疑是由于氯吡脲的違規(guī)使用造成。因此,在水果、蔬菜、畜禽等多種農(nóng)產(chǎn)品上,歐盟、韓國、日本、中國等均制定了氯吡脲的最大殘留限量。中國和韓國規(guī)定西瓜中氯吡脲的最大殘留限量分別為0.1 mg/kg和0.05 mg/kg,美國EPA規(guī)定氯吡脲在大部分水果中的MRL 值為0.01 mg/kg[5]。目前,氯吡脲的分析方法主要包括氣相色譜法[6]、液相色譜[3,7-10]和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[1,11-12],涉及水果、蔬菜和土壤等樣本。在此背景下,為使大眾更了解氯吡脲,促進氯吡脲在西瓜生產(chǎn)中安全應用,筆者針對西瓜膳食習慣,擬對瓜皮中氯吡脲的消解動態(tài),以及瓜瓤、瓜皮和全瓜中氯吡脲的最終殘留量進行測定,并對相關膳食風險進行評估。

      1 材料與方法

      1.1 儀器和材料

      實驗儀器分別為帶電子捕獲檢測器的氣相色譜(GC-2014,日本SHIMADZU公司)、毛細管色譜柱(rtx-5,30 m×0.25μm×0.25 mm)、HGC-24A氮吹儀(中國HENGAO公司)、MX-F渦動混合器(中國DRAGONLAB公司)、ST16離心機(美國Thermo SCIENTIFIC公司)、佛羅里硅土固相萃取柱(500 mg,3 mL,上海安譜實驗科技股份有限公司)、0.22μm有機濾膜(天津艾杰爾公司),實驗試劑材料分別為氯吡脲標準品(100 mg/kg,上海農(nóng)藥研究所)、0.2%氯吡脲可溶液劑(上海市農(nóng)藥檢定所)、色譜純有機試劑(乙腈、丙酮和正己烷,美國默克公司)、氯化鈉(分析純,國藥集團化學試劑有限公司)。

      準確量取氯吡脲標準品,用正己烷溶解配制成質(zhì)量濃度分別為1、10、100μg/kg 的標準儲備液,樣品有效期為3個月。

      1.2 田間試驗

      1.2.1 氯吡脲在瓜皮中殘留的消解動態(tài)

      試驗地點為上海市崇明區(qū)陳家鎮(zhèn),供試西瓜品種為“8424”,試驗時間是2012年和2013年。設噴施0.2%氯吡脲可溶液劑20 mg/kg(100倍液)和不施藥2個處理,每處理重復3次,每小區(qū)面積30 m2。于西瓜植株開花當天施藥1次。分別在施藥后2 h、2 d、3 d、7 d、10 d、14 d、21 d采收,每次每小區(qū)采收2~3個西瓜,切碎后留取250 g瓜皮樣品2份,貯藏于-20 ℃低溫冰箱中。

      1.2.2 氯吡脲在西瓜中的最終殘留量測定

      試驗地點為上海市崇明區(qū)陳家鎮(zhèn),供試西瓜品種為“8424”,試驗時間是2012年和2013年。設噴施0.2%氯吡脲可溶液劑20 mg/kg(100倍液)、10mg/kg(200倍液)和不施藥3個處理,每處理重復3次,每小區(qū)面積30 m2。于西瓜植株開花當天,按上述濃度配置藥液,施藥1次。分別在施藥后21 d、28 d、40 d和50 d各取樣1次,取樣和樣品處理方法同1.2.1。

      1.3 分析方法

      1.3.1 樣品制備

      稱取樣品5.0 g于50 mL離心管中,加入乙腈10 mL,渦旋2 min,然后加入氯化鈉2 g,并渦旋30 s,在4 000 rm/p離心5 min。取上清液4 mL在60 ℃下氮吹至近干,用正己烷2 mL溶解殘渣,待凈化。

      分別用丙酮∶正己烷(1∶9,v/v)2.5 mL、正己烷2 mL預淋佛羅里硅土固相萃取柱,將提取液轉(zhuǎn)入柱中,用丙酮∶正己烷(1∶9,v/v)2.5 mL洗脫2次并收集,于60 ℃下氮吹至干,用正己烷2 mL定容,經(jīng)0.22μm微膜過濾,待測。

      1.3.2 儀器條件

      SHIMADZU GC-2014氣相色譜儀配電子捕獲檢測器;色譜柱:rtx-5,30 m×0.25μm×0.25 mm;柱溫,100 ℃保持1 min,以25 ℃/min升至 280 ℃,保持5 min;進樣口溫度為270 ℃;檢測器溫度為300 ℃;載氣為氮氣(≥99.999%);流速為2.1 mL/min;進樣量為1μL(不分流進樣)。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 分析方法建立

      以氯吡脲標準溶液濃度與儀器響應峰面積作標準曲線,標樣線性方程為:y=3 528 582.65 x+74 064.63,相關系數(shù)R2=0.998,其中,y為氯吡脲峰面積,x為標準溶液濃度。計算獲得氯吡脲的最小檢出限為0.3μg/kg,按照以最小添加水平為方法定量限,則氯吡脲的方法定量限為1μg/kg。

      在西瓜、瓜瓤和瓜皮中分別添加1、10、100 μg/kg氯吡脲,另設空白對照,重復5個平行,按上述方法處理和定量分析。由表1可知,氯吡脲在西瓜全瓜、瓜瓤和瓜皮中的回收率為83.7%~105.1%,相對標準偏差均小于7.2%,符合農(nóng)藥殘留試驗準則的要求[13]。氣相色譜圖見圖1。

      表1 西瓜中氯吡脲的添加回收率測定

      圖1 氯吡脲氣相色譜圖(100μg/L)

      2.2 氯吡脲在瓜皮中的殘留消解動態(tài)

      西瓜瓜皮中氯吡脲殘留量消解動態(tài)符合一級動力學方程(CT=C0eKT),其中半衰期DT50=ln2/K[13]。由圖2可知,施藥后2 h,氯吡脲的初始殘留量分別為981μg/kg (2012年)和1 324μg/kg(2013年);藥后21 d,西瓜中的氯吡脲殘留量均低于1μg/kg。兩年氯吡脲在瓜皮中的消解動態(tài)方程分別為:CT=0.633e0.418X(2012年),CT=0.800e0.598X(2013年),相關系數(shù)R2為0.925~0.970,半衰期分別為1.66 d和1.16 d。

      圖2 氯吡脲在瓜皮中的消解動態(tài)

      2.3 氯吡脲在西瓜中的最終殘留量測定

      由表2可知,0.2%氯吡脲10、20 mg/kg施藥后21 d,瓜瓤、瓜皮和全瓜中的氯吡脲的殘留量均低于5 ug/kg。其中,在2012年試驗中,除高劑量處理瓜皮中氯吡脲殘留量為4.15 ug/kg外(藥后21 d),其余樣品的氯吡脲殘留量均小于1 ug/kg;在2013年試驗中,除藥后21 d、28 d,瓜皮和全瓜中氯吡脲殘留量分別為1.32~2.51 ug/kg和1.04~1.54 ug/kg外,其余樣品的氯吡脲殘留量均小于1 ug/kg。以上結(jié)果表明,在西瓜收獲期,氯吡脲殘留量遠低于各國關于氯吡脲在西瓜中的限量要求[5],膳食安全風險較低。

      表2 西瓜中氯吡脲最終殘留量測定結(jié)果(單位:μg/kg)

      3 結(jié) 論

      本試驗建立了簡單、高效的采用固相萃取-氣相色譜測定西瓜、瓜瓤和瓜皮中的氯吡脲殘留量的分析方法,該方法測定氯吡脲的最小定量限為1 ug/kg,能滿足目前關于西瓜中氯吡脲殘留量的測定要求,亦適用于西瓜中氯吡脲殘留量的日常監(jiān)測。

      陳長龍等[4]關于西瓜中氯吡脲的殘留消解動態(tài)研究結(jié)果表明,西瓜中氯吡脲殘留的半衰期為1.20~1.67 d,與本試驗得出的瓜皮中氯吡脲殘留半衰期基本一致(1.16~1.66 d)。這是因為前者通過測定全瓜中氯吡脲殘留量計算消解動態(tài),而本文考慮到氯吡脲主要殘留于瓜皮內(nèi),僅采用瓜皮中氯吡脲的殘留量來考察氯吡脲在西瓜中的消解動態(tài)。

      氯吡脲在西瓜中的最終殘留量測定結(jié)果表明,在所設4個采收間隔期(藥后21 d、28 d、40 d和50 d)處理中,除高劑量處理,在藥后21 d、28 d,瓜皮和全瓜中有氯吡脲殘留量被檢出外(1.04~4.05 ug/kg),其余樣本中的氯吡脲殘留量均低于方法定量限。

      以上結(jié)果表明,氯吡脲應用于西瓜生產(chǎn)中所引起的膳食風險較低,其殘留量遠低于各國關于氯吡脲在西瓜中的最大殘留限量。

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