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      基于GC-MS結(jié)合化學(xué)計量學(xué)方法探究特征清香味辣椒粉的香氣特點

      2019-05-21 11:59:20王永曉田洪磊席嘉佩姬云云耿秋月
      食品科學(xué) 2019年8期
      關(guān)鍵詞:清香味辣椒粉揮發(fā)性

      王永曉,詹 萍*,田洪磊*,席嘉佩,姬云云,耿秋月

      (1.石河子大學(xué)食品學(xué)院,新疆 石河子 832000;2.陜西師范大學(xué)食品工程與營養(yǎng)科學(xué)學(xué)院,陜西 西安 710119)

      辣椒是一年生草本茄科植物,在世界范圍內(nèi)廣泛種植,是飲食中使用的最古老的香料加工原料之一,同時還具有通經(jīng)活絡(luò)、活血化瘀、驅(qū)風(fēng)散寒、開胃健脾、補肝明目等保健功效[1]。干制成粉是辣椒的主要加工形式,對辣椒風(fēng)味的形成有極其重要的影響[2-6]。

      辣椒粉中已經(jīng)鑒定了數(shù)百種揮發(fā)性化合物,其中許多化合物有助于辣椒粉風(fēng)味和香氣的形成[7-9]。不同品種的辣椒粉,其風(fēng)味存在很大差異。其原因在于揮發(fā)性物質(zhì)的種類、比例及平衡關(guān)系的不同。對不同品種辣椒粉的呈香物質(zhì)進行分析,對探究辣椒粉的呈香機理,確定不同品種辣椒粉的香氣類型及主要香氣特征有重要意義。高瑞萍等[10]采用頂空固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)聯(lián)用技術(shù)對遵義朝天紅干辣椒揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行鑒定分析,共檢測出39 種物質(zhì),發(fā)現(xiàn)雪松烯、月桂烯等烯類化合物是其主要呈味物質(zhì)。熊學(xué)斌等[11]以燈籠椒、紅干椒、越野椒、野山椒4 個辣椒品種為材料,共檢出94 種揮發(fā)性成分。野山椒中主要香氣成分為酯類(己酸己酯、2-甲基丁酸己酯,3-甲基丁酸己酯),紅干椒中主要香氣成分為萜烯類(香橙烯、順-(-)-2,4a,5,6,9a-六氫-3,5,5,9-四甲基-1H-苯并環(huán)庚烯),燈籠椒和越野椒中己醛、2-戊基呋喃相對含量較高。張恩讓等[12]研究6 個貴州辣椒品種,發(fā)現(xiàn)揮發(fā)性成分最多為35 種,最少只有9 種,相比其他相關(guān)文獻檢出揮發(fā)物的數(shù)量偏少,可能由于條件限制,一些含量較高的未知物未被檢出。關(guān)于辣椒粉風(fēng)味品質(zhì)的研究,雖然進行一些相關(guān)報道,但對其特征呈香物質(zhì)的識別及它們在辣椒香氣構(gòu)成中的作用尚未深入研究。

      主成分分析(principal component analysis,PCA)是一種廣泛應(yīng)用于減少多元問題維數(shù)的統(tǒng)計技術(shù)[13],它在反映原始變量的大部分信息的前提下,將多個變量通過線性變換選出較少個數(shù)的重要變量,貢獻率較大的變量保留在前幾個主成分中[14]。例如,董文江等[15]運用PCA技術(shù)進行統(tǒng)計學(xué)分析,可視化不同地區(qū)生咖啡豆中風(fēng)味前體物質(zhì)的差異性。偏最小二乘回歸(partial least squares regression,PLSR)分析是一種新型的多元統(tǒng)計方法,它最早產(chǎn)生于化學(xué)領(lǐng)域?,F(xiàn)已在生物信息學(xué)、社會科學(xué)和食品科學(xué)等許多領(lǐng)域得到了成功的應(yīng)用。例如,程媛等[16]采用PLSR建立抗類風(fēng)濕性免疫活性肽的定量構(gòu)效關(guān)系模型。此外,PLSR被認(rèn)為是最強大的多變量校準(zhǔn)技術(shù)之一,可以關(guān)聯(lián)感官和化學(xué)數(shù)據(jù)集。例如,使用PLSR分析羊肉香精[17]、櫻桃酒[18]和醬油[19]的感官屬性和GC-MS數(shù)據(jù)之間的關(guān)系。

      目前,鮮見關(guān)于辣椒粉呈香物質(zhì)與其感官屬性間關(guān)系的相關(guān)報道。因此,本研究應(yīng)用描述性感官分析來描述不同品種辣椒粉的香氣特征;運用GC-MS檢測并鑒定不同品種辣椒粉中普遍存在的揮發(fā)性化合物;基于PCA研究特征清香味辣椒粉的香氣特點;通過PLS1模型識別辣椒粉中與清香味辣椒粉顯著相關(guān)的化合物。預(yù)期研究成果可使人們對清香味辣椒粉的特征香氣有更深入的認(rèn)識,同時為后期其風(fēng)味品質(zhì)的改進提供理論參考依據(jù)。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      從新疆大型農(nóng)貿(mào)市場采購8 種不同品種的辣椒:螺絲辣椒(Z1)、羊角椒(Z2)、線椒(Z3)、燈籠椒(Z4)、豬大腸椒(Z5)、牛角椒(Z6)、遲班椒(Z7)和云陽椒(Z8),將其烘制成粉。

      正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)品(C7~C40)、1,2-二氯苯美國Sigma-Aldrich公司。

      1.2 儀器與設(shè)備

      7890A-5975C GC-MS聯(lián)用儀、 HP-5ms毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm) 美國Agilent公司;50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取裝置 美國Supelco公司。

      1.3 方法

      1.3.1 樣品的制備

      不同品種的辣椒去梗去籽,烘制成粉,通過旋渦混合器在30 s內(nèi)與蒸餾水(1∶1.2,V/V)混合均勻,以通過固體擴散的形式促進揮發(fā)性化合物的釋放。

      1.3.2 辣椒粉揮發(fā)性物質(zhì)頂空固相微萃取

      準(zhǔn)確稱取6.0 g已混合均勻的樣品于15 mL樣品萃取瓶,加入10 μL的1,2-二氯苯(120 μL/L)作為內(nèi)標(biāo)化合物,將老化后的50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取頭插入萃取瓶,同時推出纖維頭(距離樣品液面2.5 cm),于50 ℃水浴頂空吸附30 min,將纖維頭縮回迅速插入GC進樣口,在250 ℃解吸6 min,同時啟動GC-MS聯(lián)用儀采集數(shù)據(jù)。

      1.3.3 GC-MS分析條件

      色譜條件:色譜柱為HP-5ms彈性石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升溫:柱溫40 ℃保持3 min,以3 ℃/min升溫至150 ℃,保持4 min,再以10 ℃/min升溫至250 ℃,保持5 min;載氣為高純(99.999%)He;流速1.0 mL/min;進樣口溫度250 ℃;不分流進樣。

      質(zhì)譜條件:電子電離源,離子源溫度230 ℃;倍增器電壓1 037 V;接口溫度240 ℃;掃描范圍30~500 u。

      定性定量方法:將樣品色譜圖中的峰依次與Willey/NIST質(zhì)譜庫中數(shù)據(jù)進行比對,選取相似度指數(shù)(similarity index,SI)大于800的物質(zhì),同時與相關(guān)文獻資料中化合物的保留指數(shù)(retention index,RI)進行比對定性。通過公式(1)可計算樣品中待測組分的RI值:

      式中:TR(x)、TR(z)、TR(z+1)分別代表待測組分及碳數(shù)為z、z+1正構(gòu)烷的保留時間,且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。

      采用內(nèi)標(biāo)法進行定量分析,根據(jù)待測組分和內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比,待測組分的相對含量計算見公式(2):

      式中:Ai為待測組分i的峰面積,As為內(nèi)標(biāo)的峰面積,ms為內(nèi)標(biāo)質(zhì)量/μg;f’為相對質(zhì)量校正因子,假定為1;Wi為待測組分i的質(zhì)量/μg。

      1.3.4 感官指標(biāo)的測定

      實驗采用6 點間隔尺度(0=無,5=極強)對辣椒粉樣品進行定量描述性感官分析。感官評價小組由事先接受系統(tǒng)培訓(xùn)的12 名成員(6 男6 女,年齡25~35 歲)組成。感官評定在感官實驗室進行,符合實驗室的國際標(biāo)準(zhǔn)[20]。感官評定人員對樣品的香氣特征產(chǎn)生盡可能多的感官屬性,通過對香氣描述詞進行討論篩選,選擇了12 個感官屬性(煮熟蔬菜味、水果味、黃瓜味、甜味、新鮮味、蘑菇味、酸味、苦味、青草味、辛辣味、刺激味、土腥味)建立統(tǒng)一的評定標(biāo)準(zhǔn)進行進一步描述分析,以確保評定結(jié)果的準(zhǔn)確性,每個樣品重復(fù)評定3 次。

      1.4 數(shù)據(jù)處理

      感官數(shù)據(jù)的方差分析(ANOVA)采用SPSS 23.0軟件進行分析,PCA采用SPSS 23.0軟件進行數(shù)據(jù)處理,采用Origin 2017軟件繪圖,PLSR分析采用Unscrambler 9.7軟件進行處理,所有數(shù)據(jù)均進行3 次重復(fù)實驗。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 辣椒粉感官分析結(jié)果

      表 1 8 種辣椒粉樣品的12 個感官屬性得分值Table 1 Mean scores of 12 attributes of eight chilli powder samples in descriptive sensory evaluation

      12 位感官評定人員對8 種辣椒粉的感官屬性進行評定,結(jié)果如表1所示。方差分析結(jié)果表明不同品種的辣椒粉樣品的感官屬性(煮熟蔬菜味、水果味、黃瓜味、甜味、新鮮味、蘑菇味、酸味、苦味、青草味、辛辣味、刺激味、土腥味)呈現(xiàn)顯著性差異(P<0.05)。Duncan多重比較結(jié)果顯示,Z1在蘑菇味、辛辣味和刺激味屬性得分最高;Z2在水果味屬性得分最高,Z3在新鮮味屬性得分最高;Z4在煮熟蔬菜味屬性得分最高,其次是Z3;Z5在苦味屬性顯示相對高的得分;Z6在酸味和青草味屬性得分最高;Z7在青草味屬性有相對高的得分;Z8在黃瓜味屬性得分最高(表1)。結(jié)果表明,不同品種的辣椒粉有其偏向的感官屬性。Z3和Z4由于其獨特的清香味而與其他品種的辣椒粉相區(qū)分。

      2.2 PCA結(jié)果

      對8 種辣椒粉的12 個感官屬性數(shù)據(jù)進行PCA。前4 個PCs在數(shù)據(jù)組中具有顯著的差異,相應(yīng)累計方差貢獻為85.83%,可解釋樣本的大部分信息。PC1-PC2圖(圖1a)表明所有樣品沿著PC1分離并顯示4 個確定的組。樣品Z1和Z2位于圖的左側(cè),與辛辣味和刺激味相得益彰。樣品Z3和Z4位于圖的右側(cè),與新鮮味、煮熟蔬菜味有顯著的相關(guān)性,并具有一定的青草味。樣品Z5、Z7、Z8位于圖的中間,表明這4 個樣品具有所有感官屬性的弱相關(guān)性并且沒有顯著的香味特征。樣品Z6位于圖的右側(cè),與土腥和酸味有顯著相關(guān)性。進一步分析PC1-PC3圖(圖1b),表明Z4也有一定的酸味,但是它們之間沒有顯著相關(guān)性。綜上所述,清香味辣椒粉的香氣特征是新鮮味、煮熟蔬菜味和青草味的綜合表現(xiàn)的結(jié)果。

      圖 1 基于感官屬性評價得分值的不同樣品的PCAFig. 1 PCA score plots of different samples based on sensory evaluation data

      2.3 不同品種辣椒粉的揮發(fā)性化合物分析

      續(xù)表2 μg/g

      表 2 辣椒粉中揮發(fā)性化合物含量Table 2 Concentrations of volatile compounds in chili powder μg/g

      續(xù)表2 μg/g

      通過GC-MS對不同品種辣椒粉的揮發(fā)性成分進行檢測、鑒定與量化,共檢測出112 種揮發(fā)性化合物(表2),包括烴類15 種、醇類18 種、醛類36 種、酮類16 種、酸類4 種、酯類11 種、雜環(huán)類8 種和4 種其他化合物。所有8 種辣椒粉中,大部分揮發(fā)物的檢測頻率都較高,因此,這些揮發(fā)性化合物可能在辣椒的風(fēng)味表征中起到重要作用,同時也說明不同品種之間的風(fēng)味差異主要是由揮發(fā)性化合物含量的差異造成的。

      辣椒粉中有不同種類的烴類化合物,一般來說,烷烴類化合物香氣閾值高,賦予辣椒的香氣作用小,而烯烴和芳香烴相對而言閾值較低,能夠賦予辣椒特殊的香氣[21],其中雪松烯具有香柏的香氣[4],檸檬烯具有類似檸檬的香味[22];辣椒粉中有不同種類的醇類化合物,其中許多甲基支鏈醇來源于氨基酸的代謝作用,常賦予樣品新鮮的氣味,其中1-辛烯-3-醇具有蘑菇、薰衣草、玫瑰和干草的香氣[23]。醛類化合物是構(gòu)成辣椒粉香氣的重要物質(zhì),賦予香氣的能力較強,主要來源于斯特拉克爾降解反應(yīng),其中(E)-2-己烯醛具有杏仁和水果香味,個別醛如2-甲基丁醛在高濃度下會產(chǎn)生刺激性風(fēng)味[24]。在辣椒烘制過程中,一定程度的加熱反應(yīng)可能有利于酮類化合物的生成[25],其中2,3-丁二酮具有飴糖和鮮花香味[26]。酯類化合物主要是辣椒中不飽和脂肪酸如油酸、亞油酸在熱力作用下發(fā)生氧化或裂解反應(yīng)產(chǎn)生的[27],其中的水楊酸甲酯具有類似冬青的香味[28]。雜環(huán)類中的吡嗪類物質(zhì),大多是由己醛基和氨基酸的縮合反應(yīng)生成的[29-30],此類物質(zhì)大部分具有焙烤、焦香氣味[31-32]。

      2.4 PLS1分析結(jié)果

      PLS1分析多用于單一因變量和多個自變量之間的相關(guān)性。實驗以112 種化合物的濃度作為X變量,3 個感官屬性得分作為Y變量建立PLS1模型,對清香味辣椒粉的主要感官屬性和測定的揮發(fā)性成分進行相關(guān)性分析。處理得到的PLS1模型主要包含3 個主成分(PC1、PC2和PC3),累計解釋方差為62.23%,本實驗僅對PC1-PC2模型進行討論。如圖2所示,結(jié)果表明:1)不同的感官屬性新鮮味、青草味和煮熟蔬菜味和大部分揮發(fā)性化合物位于PC1的右側(cè);2)沿著PC2軸方向分布的變量可以被不同的感官屬性指標(biāo)所解釋,其中新鮮味和青草味位于載荷圖的上方,煮熟蔬菜味位于載荷圖的下方。兩個Y變量(鮮花和新鮮味)和大部分揮發(fā)性化合物分別位于內(nèi)部和外部橢圓之間,r2分別為0.5和1.0,表明PLS1模型很好地解釋了這些變量。

      圖 2 辣椒粉中的揮發(fā)性成分及感官屬性(煮熟蔬菜味、青草味與新鮮味)的相關(guān)性分析Fig. 2 PLS1 correlation loadings plot of volatile components and sensory attributes

      為進一步研究揮發(fā)性化合物分別對煮熟蔬菜味、青草味和新鮮味的貢獻,建立PLS1模型進行分析,估計回歸系數(shù)采用Jack-Knife不確定檢驗獲得。結(jié)果表明,揮發(fā)性化合物的校準(zhǔn)模型對于3 個感官屬性(煮熟蔬菜味、青草味和新鮮味)的可信度較低,這是由于預(yù)測值與測量值之間的顯著差異造成的。因此,實驗選擇63 種具有高香氣的揮發(fā)性化合物,建立一個新的PLS1模型,可以更為直觀的發(fā)現(xiàn)各種揮發(fā)性化合物對3 個感官屬性的影響,結(jié)果如圖3所示。

      圖 3 特定揮發(fā)物對感官屬性的顯著性影響分析Fig. 3 Significant influence analysis of specifically selected volatiles to characteristic aroma attrbites

      18 種揮發(fā)性化合物在所有3 個感官屬性(煮熟蔬菜味、青草味和新鮮味)中呈正相關(guān)關(guān)系,(Z)-2-戊烯醇和茴香腦與3 個感官屬性都呈負(fù)相關(guān),其他揮發(fā)性化合物在3 個感官屬性上呈現(xiàn)不同的相關(guān)性;煮熟蔬菜味與β-月桂烯、(E)-2-戊烯醇、(E)-2-己烯醛、辛醛、4-辛烯-3-酮和2-戊基呋喃呈顯著正相關(guān),與大部分揮發(fā)性化合物呈非顯著正相關(guān),與己醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛和2,3-丁二酮呈顯著負(fù)相關(guān)。青草味與雪松烯、(Z)-3-己烯醇、己醛、(E)-2-庚烯醛和2-甲基丙酸呈顯著正相關(guān),與(E)-2-戊烯醛,1-辛烯-3-酮呈非顯著正相關(guān),與4-甲基-1-戊醇、己醇、辛烯醛和2-甲基丁酸己酯呈顯著負(fù)相關(guān)。新鮮味與3-蒈烯、檸檬烯、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、2-甲基丙酸和2-甲氧基-3-異丁基吡嗪呈顯著正相關(guān),與己醇、壬醛和2-甲基丁酸己酯呈顯著負(fù)相關(guān),而與庚醛、(E)-2-己烯醛和茴香腦呈非顯著負(fù)相關(guān)。

      揮發(fā)性化合物濃度不同這導(dǎo)致每個樣品呈現(xiàn)不同的香味特征。盡管Z3和Z4樣品都屬于清香味辣椒粉,但與3 個感官屬性相關(guān)的揮發(fā)性化合物濃度不同。與3 種感官屬性呈正相關(guān)的18 種揮發(fā)性化合物的濃度在Z3中高于Z4,其中4 種與一種或兩種感官屬性呈顯著正相關(guān):3-蒈烯、檸檬烯、(E)-2-戊烯醇和4-辛烯-3-酮。Z4和其他樣品中的茴香腦的濃度相對較低,且在3 種感官屬性中都呈負(fù)相關(guān)。在Z1樣品中,3-蒈烯、4-甲基-1-戊醇、(E)-2-庚烯醛、1-辛烯-3-酮、2-仲丁基-3-甲氧基吡嗪的濃度較高,這些化合物在2種以上感官屬性中呈正相關(guān)。Z2樣品中有27 種較高濃度的化合物,其中10 個在所有3 個感官屬性上都呈正相關(guān),而另外17 種在3 個不同的感官屬性上呈負(fù)相關(guān)。Z5樣品中,只有香葉醇和(Z)-2-戊烯醇的濃度相對較高,且后者在3 個感官屬性上都呈負(fù)相關(guān)。Z6和Z8樣品分別有10 種和12 種揮發(fā)性化合物的濃度最低,其中的大多數(shù)在3 個感官屬性上都呈正相關(guān)。枯茗醛是Z7樣品中唯一濃度最高的揮發(fā)性化合物,且在3 個感官屬性上都呈正相關(guān)。

      3 結(jié) 論

      本研究中感官評定人員通過12 種感官屬性(煮熟蔬菜味、水果味、黃瓜味、甜味、新鮮味、蘑菇味、酸味、苦味、新鮮味、辛辣味、刺激味、土腥味)對8 種不同品種的辣椒粉進行感官評定,結(jié)合PCA結(jié)果,表明特征清香味辣椒粉主要是由感官屬性煮熟蔬菜味、青草味和新鮮味綜合作用的結(jié)果。通過構(gòu)建PLS1模型分析確定出具體哪些揮發(fā)物對特征清香味辣椒粉感官屬性具有較高的貢獻度,結(jié)果表明:煮熟蔬菜味與β-月桂烯、(E)-2-戊烯醇、(E)-2-己烯醛、辛醛、4-辛烯-3-酮和2-戊基呋喃呈顯著正相關(guān),與大部分揮發(fā)性化合物呈非顯著正相關(guān),與己醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛和2,3-丁二酮呈顯著負(fù)相關(guān)。青草味與雪松烯、(Z)-3-己烯醇、己醛、(E)-2-庚烯醛和2-甲基丙酸呈顯著正相關(guān),與4-甲基-1-戊醇、己醇、(E)-2-辛烯醛和2-甲基丁酸己酯呈顯著負(fù)相關(guān)。而新鮮味與3-蒈烯、檸檬烯、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、2-甲基丙酸和2-甲氧基-3-異丁基吡嗪呈顯著正相關(guān),與己醇、壬醛和2-甲基丁酸己酯呈顯著負(fù)相關(guān)。通過本實驗可確定特征清香味辣椒粉的香氣特點及其特征揮發(fā)性物質(zhì),為研發(fā)清香味辣椒粉的相關(guān)產(chǎn)品提供理論依據(jù)。

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