分光光度法用于共沉淀點火藥中苦味酸鉀含量的測定

高 婕

（大同煤礦集團責(zé)任有限公司化工廠，山西 大同 037003）

苦味酸鉀-高氯酸鉀共沉淀點火藥作為剛性電引火元件主要成分[1]，具有安全、對環(huán)境污染較小、機械感度低等特點[2]。研究表明，苦味酸鉀和高氯酸鉀的組分別影響著剛性電引火元件的點火能力，因此，如何檢測共沉淀點火藥中成分的對剛性電引火元件的性能具有重要的意義。

分光光度法是指能夠定性定量分析通過測定被測物質(zhì)在特定波長處的吸光度或發(fā)光強度的方法，具有靈敏度高，選擇性好、準(zhǔn)確度高等特點，廣泛地應(yīng)用于化工、醫(yī)藥、食品、制藥等領(lǐng)域。

1 實驗部分

1.1 實驗試劑及儀器

實驗用水為蒸餾水，溶劑和其它試劑均為分析純。共沉淀點火藥由同煤集團化工廠生產(chǎn)?？辔端徕浗Y(jié)晶由工業(yè)苦味酸精制所得[3]。高氯酸鉀結(jié)晶由工業(yè)高氯酸鉀精制所得。722S型分光光度計由上海精密儀器儀表有限公司提供。氫氧化鉀由天津市天大化工實驗廠提供，硝酸由天津市耀華化工廠提供。

1.2 溶液的制備

溶液A：分別準(zhǔn)確稱取100mg苦味酸鉀結(jié)晶、100mg高氯酸鉀結(jié)晶，精確到0.1mg，一起溶解到150mL蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水調(diào)整至刻度。移出5mL該溶液，放入另一個250mL容量瓶中，稀釋至刻度。

溶液B：準(zhǔn)確稱量200mg共沉淀點火藥試樣，溶解到150mL蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水調(diào)整至刻度。用移液管移出5mL該溶液，放入另一250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液用于實際生產(chǎn)的點火藥中主要成分苦味酸鉀、高氯酸鉀及鉀離子的含量分析[4]。

2 結(jié)果與討論

2.1 最大吸收波長的測定

選取溶液A，用水做參比，用722S型分光光度計分別測定該溶液在320～380nm處的吸光度，繪制出吸光度對波長的曲線，見圖1所示。通過曲線確定，苦味酸鉀在356nm處對可見光有最大吸收，故以356nm波長作為后續(xù)測量的工作波長。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定

在6～20mg/L的范圍內(nèi)配制出苦味酸鉀與高氯酸鉀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的1∶1混合物的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，用722S型分光光度計在356nm波長處測定吸光度值，每個測量點平行測定5次，將所得數(shù)值取算術(shù)平均值作為統(tǒng)計結(jié)果，得出苦味酸鉀濃度與吸光度的關(guān)系曲線，所得結(jié)果如圖2所示。

圖1 苦味酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的A vs λ曲線

純苦味酸鉀和純高氯酸鉀按1∶1質(zhì)量比配制混合水溶液，濃度范圍為6～20mg/L，使用化驗室722S型分光光度計測量、蒸餾水做參比，得到的吸光度線性回歸方程為：C=-0.5455+20.203A，R2=0.9994，式中：C為苦味酸鉀的濃度，單位為mg/L，A為測得的吸光度值。

2.3 實際樣品中共沉淀點火藥中成分的含量測定

圖2 吸光度與濃度關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線

取實際生產(chǎn)的五批共沉淀點火藥，配成溶液B，分別對5批共沉淀點火藥中苦味酸鉀、高氯酸鉀及鉀離子的含量進行測定，并對同批次的共沉淀點火藥用于生產(chǎn)所得的剛性電引火元件的性能進行了考察，結(jié)果如表1所示。所得數(shù)據(jù)均符合GB8031-2005國家標(biāo)準(zhǔn)，如表2所示。

表1 共沉淀點火藥含量的測定及其靜電參數(shù)

表2 共沉淀點火藥的理化性能指標(biāo)及其剛性電引火元件性能指標(biāo)

3 總結(jié)

利用分光光度法對共沉淀點火藥中的苦味酸鉀的含量進行了測定，確定了最大波長為356nm，并最終得到了苦味酸鉀與吸光度的線性方程C=-0.5455+20.203A，R2=0.9994，式中：C為苦味酸鉀的濃度，單位為mg/L，A為測得的吸光度值。通過實際生產(chǎn)中共沉淀點火藥的含量測定，以及對其相應(yīng)的剛性電引火元件性能的測試，結(jié)果均符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，表明了該方法簡便，快速，成本低，并且可以用于實際樣品的測定。