常山縣不同區(qū)域衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量分析*

嚴曉麗 劉曉政 閆倩倩 黃浩霞 施堂紅

（常山縣檢驗檢測研究院，浙江常山 324200）

衢枳殼由常山胡柚青果制成。常山胡柚又名金柚，發(fā)現(xiàn)于70 年代末期，1991 年東北林學院張韻冰教授正式將其命名為常山胡柚。常山胡柚盛產(chǎn)于浙江省常山縣，是衢州第1 個獲得原產(chǎn)地域保護的農(nóng)產(chǎn)品。

衢枳殼味苦、辛、酸，性微寒，歸脾、胃經(jīng)，有理氣寬中、行滯消脹功效，可用于胸脅氣滯、脹滿疼痛、食積不化、痰飲內(nèi)停、胃下垂、脫肛、子宮脫垂等癥，被收錄到2015 版《浙江省中藥炮制規(guī)范》。2018 年，衢枳殼與鐵皮石斛、靈芝、西紅花等浙江省內(nèi)知名中藥材一并入選新“浙八味”中藥材培育品種名單。

柚皮苷、新橙皮苷是衢枳殼的主要功能成分，本研究對我縣青石鎮(zhèn)、招賢鎮(zhèn)、東案鄉(xiāng)、大橋頭鄉(xiāng)四個鄉(xiāng)鎮(zhèn)的16 家衢枳殼經(jīng)營戶售賣的衢枳殼原藥材進行抽樣，共抽取32 份樣品，對其中的柚皮苷、新橙皮苷3 個指標進行檢測，并對衢枳殼藥材外觀進行觀察測量，為衢枳殼的質(zhì)量控制、產(chǎn)業(yè)發(fā)展提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

衢枳殼樣品，從常山縣具有代表性的4 個鄉(xiāng)鎮(zhèn)的16 家衢枳殼經(jīng)營戶（青石鎮(zhèn)5 家，樣品編號1、2、3、4、5；大橋鄉(xiāng)3 家，樣品編號7、8、9；招賢鎮(zhèn)5 家，樣品編號為10、11、12、13、14；東案鄉(xiāng)3 家，樣品編號14、15、16）兩批次產(chǎn)品中進行抽樣，共32 份樣品。

1.2 儀器和試劑

Waters e2695 高效液相色譜儀，沃特世公司；恒溫水浴鍋，江蘇常州國華電器有限公司；XS105DU 分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；超純水器，杭州永潔達凈化科技有限公司。

新橙皮苷對照品，純度98.76%，上海安譜實驗科技股份有限公司；柚皮苷對照品，純度99.33%，上海安譜實驗科技股份有限公司；乙腈、甲醇，均為色譜純；磷酸，分析純；水為超純水。

1.3 試驗方法

1.3.1 色譜條件

色譜柱：Waters SymmetryC18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動相：乙腈-水（20：80）（用磷酸調(diào)節(jié)pH 值至3）；檢測波長：283 nm；流速：1.0 mL/min；柱溫：25 ℃；進樣量：10 μL。

1.3.2 衢枳殼樣品的檢測

衢枳殼制成粉，精確稱取衢枳殼粗粉0.2 g，置于具塞錐形瓶中，加入50 mL 甲醇，稱量，加熱回流1.5 h，冷卻，稱量，用甲醇補足損失的質(zhì)量，搖勻，過濾，精密量取濾液10 mL 于25 mL 容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，測定其柚皮苷、新橙皮苷的含量。

2 結果與分析

2.1 衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量與采摘時間的關系

《浙江省中藥炮制規(guī)范》中衢枳殼原藥材采摘時間為7 月果皮尚綠時采收，兩批樣品采摘時間為第一批7 月中上旬、第二批7 月下旬，符合炮制規(guī)范中規(guī)定的采摘時間，32 份樣品柚皮苷、新橙皮苷含量均達到標準要求。同時通過對相同經(jīng)營戶2 個時間段抽取衢枳殼的成分含量進行對比分析，結果見圖1、圖2。由圖1、圖2 可知，16 家經(jīng)營戶中有13 家第二批抽取的衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量均低于第一批，由此推測7 月中上旬采摘的衢枳殼指標成分含量優(yōu)于7 月下旬。

圖1 同一經(jīng)營戶兩批次衢枳殼中柚皮苷含量比較

圖2 同一經(jīng)營戶兩批次衢枳殼中新橙皮苷含量比較

2.2 衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量與果徑的關系

分別對不同批次衢枳殼中新橙皮苷和柚皮苷含量與果徑之間的關系進行分析，測定結果分別見表1、表2，果徑大小與功能成分含量趨勢圖分別見圖3、圖4。

表1 第一批衢枳殼樣品中功能成分含量表

圖3 第一批衢枳殼果徑大小與功能性成分含量變化趨勢圖

表2 第二批衢枳殼樣品中功能成分含量表

圖4 第二批衢枳殼果徑大小與功能性成分含量變化趨勢圖

由圖3、圖4 可知，衢枳殼中新橙皮苷和柚皮苷含量隨果徑的增大呈降低趨勢，兩批樣品結果均顯示果徑最小的樣品兩成分含量均最高，可推測出果徑大小與成分含量高低呈反比關系。同時由表1、表2 看出，最大果徑小于4.5 cm 的樣品新橙皮苷含量均大于4.8%、柚皮苷含量均大于6.3%，遠高于標準要求；此外兩批次樣品中新橙皮苷和柚皮苷含量最高的樣品果徑均最小，且大小均勻。其余經(jīng)營戶的樣品多存在大小不一且相差較大的情況，由于果徑大小對功能成分含量存在一定影響，因此大小不一的同份樣品通過制樣混合，含量被平均化。以上結果提示，與適宜采摘期內(nèi)采摘的衢枳殼樣品，干燥后果徑小于4.5 cm 的衢枳殼藥材品質(zhì)較佳，且果徑越小功能成分含量越高，大小不一的衢枳殼樣品功能成分含量易被平均，若能按照果徑大小將衢枳殼分級別按類銷售，則能提高品質(zhì)優(yōu)的藥材價格，對藥材進行合理定價以提高營銷收入。

2.3 衢枳殼中柚皮苷、新橙皮苷含量與地域的關系

對常山縣不同區(qū)域抽取的衢枳殼原藥材中新橙皮苷、柚皮苷含量結果進行統(tǒng)計，結果見表3、表4。

表3 第一批樣品地域-成分含量結果表

表4 第二批樣品地域-成分含量結果表

由表3、表4 可知，第一批衢枳殼藥材樣品中，2 種成分含量最高的樣品均來自招賢，常山4 個地域的樣品柚皮苷含量均大于8.1%、新橙皮苷含量均大于4.8%；第二批常山4 個地域的樣品柚皮苷含量均大于6.6%、新橙皮苷含量均大于4.2%。

從常山4 個地域不同批次樣品的成分含量平均值來看，地域之間差異不大，但每個地域不同經(jīng)營戶間樣品中功能成分含量差異較大，同地域樣品差異可能是由采摘時間、果徑大小不均一等因素造成。

3 結論

此次抽樣檢驗結果顯示，于整個7 月期間果皮尚綠時采摘的衢枳殼原藥材其柚皮苷、新橙皮苷均能達到《浙江省中藥炮制規(guī)范》的要求，且7 月中上旬采收、干燥后果徑小于4.5 cm 的衢枳殼藥材質(zhì)量更佳；柚皮苷、新橙皮苷含量隨果徑增大呈降低趨勢；常山青石、招賢、大橋鄉(xiāng)、東案鄉(xiāng)4 個衢枳殼產(chǎn)地的藥材質(zhì)量均較好，無明顯差異。