NO的制備實(shí)驗(yàn)改進(jìn)二則

傅新軍

(山東省威海市第三中學(xué) 264212)

銅與稀硝酸反應(yīng)制備NO是化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的重要實(shí)驗(yàn)之一，但是由于反應(yīng)進(jìn)度不易控制、NO易被氧化以及容易造成空氣污染等原因在教學(xué)實(shí)踐中不易操作，因此有必要對(duì)該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行改進(jìn).

一、改進(jìn)的基本原則

1.反應(yīng)控制

控制反應(yīng)或終止反應(yīng)的根本措施是使銅與稀硝酸分離，從理論上來(lái)說(shuō)可以采取兩種方法使固液分離：(1)移動(dòng)銅絲或銅片;(2)吸走硝酸.

2.防止氧化

在反應(yīng)之前，利用不與NO反應(yīng)的氣體來(lái)排盡空氣，并且這種氣體能夠便于檢驗(yàn)(目的是為了檢驗(yàn)空氣是否排凈).選擇CO2比較合適，它不與NO反應(yīng)，可以用澄清石灰水檢驗(yàn)出來(lái)，而且尾氣處理時(shí)需要用強(qiáng)堿進(jìn)行吸收污染性氣體——NO和NO2.

3.尾氣處理

二、改進(jìn)的裝置及操作

1.吸走硝酸法

(1)組裝實(shí)驗(yàn)裝置并檢驗(yàn)裝置的氣密性.

氣密性檢驗(yàn)方法為：①用止水夾夾住試管C上部的橡皮管，用橡膠管將A口和一根玻璃管連接起來(lái)，并將該玻璃管的另一端插入盛有水的燒杯中,使裝置形成一個(gè)封閉體系.②用盛有水的注射器向B中的豎直玻璃管內(nèi)注入少量水，觀察玻璃管內(nèi)液面的變化，如果玻璃管內(nèi)液面高于試管內(nèi)液面，且長(zhǎng)時(shí)間不變化，則證明該裝置的氣密性是良好的.

(2)如果該裝置氣密性良好，取下試管B的橡膠塞，向B試管內(nèi)加一個(gè)直徑與B試管內(nèi)徑相同且?guī)в性S多小孔的圓形塑料板，并能保證B中的兩根玻璃導(dǎo)管能穿過(guò)該塑料隔板，然后在塑料隔板添加銅片.

(3)用注射器D吸取一定量的稀硝酸溶液從B中的豎直玻璃管管口處注入試管B中，使液面浸沒(méi)兩支玻璃管的下端，且保證液面低于隔板.

(4)打開(kāi)試管C上部的止水夾，從導(dǎo)氣管A處用氣囊不斷地向裝置內(nèi)通CO2氣體，當(dāng)試管C中的澄清石灰水變渾濁后，停止通CO2氣體.

(5)用注射器繼續(xù)從B中的豎直玻璃管內(nèi)向試管B中注入稀硝酸，使液面浸沒(méi)銅片，并微微加熱試管B，待溶液開(kāi)始變藍(lán)時(shí)，移走酒精燈，在銅片上由氣泡產(chǎn)生，氣體為無(wú)色，則該氣體為NO氣體.

(6)用注射器D從B中的豎直玻璃管處抽取試管B中的混合溶液，使固液分離，反應(yīng)終止.

(7)用氣囊從導(dǎo)氣管A處繼續(xù)鼓入空氣，試管B中的無(wú)色氣體迅速變?yōu)榧t棕色.

(8)用氣囊不斷從導(dǎo)氣管A鼓入空氣，使試管B的紅棕色氣體完全進(jìn)入試管C，最終被澄清石灰水和干燥管中的NaOH溶液完全吸收，完成實(shí)驗(yàn)操作，拆裝并洗滌儀器.

2.移動(dòng)銅絲法

(1)組裝實(shí)驗(yàn)裝置并檢驗(yàn)裝置的氣密性.氣密性檢驗(yàn)方法為：①用止水夾夾住試管C上部的橡皮管，用橡膠管將A口和一根玻璃管連接起來(lái)，并將該玻璃管的另一端插入盛有水的燒杯中,使裝置形成一個(gè)封閉體系.②用酒精燈給試管B稍微加熱，如果裝置的氣密性良好，在燒杯中導(dǎo)管口會(huì)有氣泡冒出，停止加熱后，在導(dǎo)管內(nèi)形成一段水柱.

(2)取下試管B中的橡皮塞，向試管B中加入一定量的稀硝酸，并塞緊橡皮塞，并且要保證銅絲和稀硝酸不接觸.

(3)打開(kāi)試管C上部的止水夾，從導(dǎo)氣管A處用氣囊不斷地向裝置內(nèi)通CO2氣體，當(dāng)試管C中的澄清石灰水變渾濁后，停止通CO2氣體.

(4)將B中的銅絲向下插入稀硝酸溶液中，并且給試管B稍微加熱，待溶液開(kāi)始變藍(lán)時(shí)，移走酒精燈，在螺旋狀銅絲上產(chǎn)生無(wú)色氣泡，則該氣體為NO氣體.

(5)將銅絲向上提起，使之與硝酸溶液分離.

(6)用氣囊從導(dǎo)氣管A鼓入空氣，試管B中的無(wú)色氣體迅速變?yōu)榧t棕色.

(7)用氣囊不斷從導(dǎo)氣管A鼓入空氣，使試管B的紅棕色氣體完全進(jìn)入試管C，最終被澄清石灰水和干燥管中的NaOH溶液完全吸收，完成實(shí)驗(yàn)操作，拆裝并洗滌儀器.