如何做好紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備期間核查

文/楊楊 張成敏

1 引言

任何測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由于其材料不穩(wěn)定、元器件老化、使用中磨損、使用或保存不當(dāng)、環(huán)境的變化、搬動(dòng)或運(yùn)輸?shù)仍颍赡芤鹩?jì)量性能的變化，這種變化在兩次檢定或校準(zhǔn)之間隨時(shí)可能出現(xiàn)。因此，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室僅對(duì)設(shè)備進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)是不夠的。目前，紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室是根據(jù)各自的經(jīng)驗(yàn)或經(jīng)歷，以及現(xiàn)有的條件來制定相關(guān)的工作程序和具體方法來進(jìn)行。但某些實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器設(shè)備期間工作理解得不到位，造成儀器設(shè)備期間核查并沒有起到應(yīng)有的作用。例如：有的實(shí)驗(yàn)室期間核查的設(shè)備參數(shù)并不是影響檢測(cè)結(jié)果的參數(shù)或是核查的范圍不是檢測(cè)時(shí)使用的范圍；有的實(shí)驗(yàn)室所制定的期間核查程序照搬照抄儀器檢定規(guī)程，脫離實(shí)驗(yàn)室實(shí)際，造成期間核查無法進(jìn)行；有的期間核查程序不科學(xué)，結(jié)果不能反映出儀器狀態(tài)。如何做好儀器設(shè)備的期間核查工作，是每個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室必須認(rèn)真思考的問題。

2 儀器設(shè)備期間核查的定義和目的

2.1 儀器設(shè)備期間核查的定義

儀器設(shè)備期間核查（intermediate checks）是指使用簡(jiǎn)單實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法，對(duì)可能造成不準(zhǔn)確的測(cè)量設(shè)備的某些參數(shù)，在兩次相鄰的校準(zhǔn)時(shí)間間隔內(nèi)進(jìn)行檢查，以維持儀器設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確。

2.2 期間核查的目的

儀器設(shè)備期間核查是為了保持測(cè)量設(shè)備檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，提高檢測(cè)質(zhì)量的可靠性，降低出錯(cuò)風(fēng)險(xiǎn)。期間核查不再是校準(zhǔn)，校準(zhǔn)主要是解決設(shè)備示值“準(zhǔn)”的問題，而期間核查主要是檢查設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)“穩(wěn)”的問題；儀器設(shè)備的期間核查也不是必須的，只有當(dāng)需要時(shí)才進(jìn)行。期間核查針對(duì)的是在用儀器設(shè)備，它不是一般功能的檢查，更不是縮短檢定周期，而是為了防止在兩次正式校準(zhǔn)期間使用不符合技術(shù)規(guī)范要求的設(shè)備。

3 期間核查的實(shí)施

期間核查方法應(yīng)結(jié)合紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的自身?xiàng)l件來制定，要簡(jiǎn)便易行，結(jié)果能夠反映出儀器實(shí)際工作時(shí)的狀態(tài)。期間核查的有效實(shí)施主要考慮兩方面因素：一是簡(jiǎn)單實(shí)用，二是具有相當(dāng)?shù)目尚哦?。儀器設(shè)備期間核查的主要過程包括：（1）確定核查對(duì)象；（2）編制相關(guān)程序的文件，包括：核查計(jì)劃、核查方法作業(yè)指導(dǎo)書等；（3）按核查計(jì)劃實(shí)施核查；（4）核查結(jié)果評(píng)價(jià)[1]。

3.1 期間核查對(duì)象

通常列入期間核查的儀器設(shè)備包括以下幾類：（1）設(shè)備的性能不太穩(wěn)定，容易產(chǎn)生漂移、已老化；（2）使用頻率高，經(jīng)常帶離固定場(chǎng)所；（3）環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化等導(dǎo)致精度變化的設(shè)備，維修或搬遷后，發(fā)生重大環(huán)境事故，在惡劣環(huán)境下使用的儀器；（4）使用的過程中有可疑現(xiàn)象出現(xiàn)，對(duì)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)發(fā)現(xiàn)不利趨勢(shì)時(shí)，進(jìn)行仲裁或有爭(zhēng)議的檢測(cè)時(shí)；（5）設(shè)備排除故障后或易發(fā)生故障時(shí)期；（6）新投入使用或臨近失效期的；（7）當(dāng)進(jìn)行仲裁檢驗(yàn)、國(guó)際比對(duì)等重要的檢測(cè)/校準(zhǔn)前，應(yīng)考慮安排期間核查。不需要進(jìn)行期間核查的儀器設(shè)備一般是材料性能穩(wěn)定，如：砝碼、鋼板尺、量塊、玻璃計(jì)量器具等。

3.2 期間核查相關(guān)程序文件的編制

期間核查是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鳎麄€(gè)過程的要求需要在實(shí)驗(yàn)室管理體系文件中體現(xiàn)，按照規(guī)定逐級(jí)審核批準(zhǔn)后作為正式的管理體系文件發(fā)布實(shí)施。《質(zhì)量手冊(cè)》中應(yīng)對(duì)期間核查的總體要求進(jìn)行規(guī)定；《程序文件》中應(yīng)明確整個(gè)核查過程的程序，包括部門和人員的職責(zé)、核查對(duì)象的確立、核查計(jì)劃的制訂、核查方案編制的要求、可供選擇的核查方法、結(jié)果的判定依據(jù)、核查記錄和核查報(bào)告的內(nèi)容以及結(jié)果異常時(shí)應(yīng)采取的措施等；作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)規(guī)定具體的核查方式、核查參數(shù)、核查點(diǎn)或范圍、核查方法、判定原則等方面[1]。作業(yè)指導(dǎo)書的編制應(yīng)對(duì)每臺(tái)需核查的儀器設(shè)備進(jìn)行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素。此外，實(shí)驗(yàn)室還應(yīng)根據(jù)自身情況設(shè)計(jì)各個(gè)環(huán)節(jié)的記錄表，其內(nèi)容應(yīng)包括儀器相關(guān)信息、核查環(huán)境、核查周期、核查結(jié)果，判定原則，核查結(jié)論以及核查人、校準(zhǔn)人、批準(zhǔn)人簽名和核查時(shí)間等信息。

3.3 期間核查方法

開展期間核查的方法是多種多樣的，紡織品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)自身的實(shí)際情況對(duì)不同的儀器設(shè)備可采用不同的核查方法，常用的核查方法有：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查、質(zhì)控樣品核查、儀器間比對(duì)、留樣復(fù)測(cè)、實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)法等。

3.3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法是使用具有均勻、穩(wěn)定的特性標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量（如標(biāo)準(zhǔn)砝碼）、標(biāo)準(zhǔn)長(zhǎng)度（如標(biāo)準(zhǔn)尺），以及化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)品等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器設(shè)備的某個(gè)參數(shù)進(jìn)行核查。例如：纖維成分含量使用的電子天平可使用檢定合格砝碼進(jìn)行期間核查；紡織品重金屬分析的原子吸收分光光度計(jì)可用銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定期核查其檢出限、重復(fù)性、線性誤差等與檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、儀器說明書、合同書或安裝驗(yàn)收單上參數(shù)進(jìn)行比較與評(píng)價(jià)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，結(jié)果易于分析；缺點(diǎn)是某些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)價(jià)格昂貴，價(jià)格高于校準(zhǔn)的費(fèi)用，對(duì)于沒有內(nèi)部校準(zhǔn)能力的實(shí)驗(yàn)室還需對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性能定期進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)，以確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)。

3.3.2 質(zhì)控樣品核查法

豎井主體大部分處于Ⅳ級(jí)圍巖中，巖體質(zhì)量相對(duì)較好，根據(jù)本工程的具體情況，擬采用反井法施工該排煙豎井。首先采用反井鉆機(jī)鉆Φ250 mm的導(dǎo)孔，直至導(dǎo)孔鉆透至排煙橫洞，將導(dǎo)孔鉆頭在此卸下，接上Φ1.4 m的擴(kuò)孔鉆頭，再由下往上擴(kuò)孔鉆至井口，形成直徑1.4 m的導(dǎo)井，然后正向爆破開挖，由導(dǎo)井溜渣至井底。出渣完成后及時(shí)進(jìn)行初期支護(hù)，待全部開挖及初期支護(hù)完成后，自下而上分段翻模施工二次襯砌[7-11]。

質(zhì)控樣品是分析物基體與檢測(cè)樣品種類基本一致，分析物種類或特性值為已知（通常由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)得到），且穩(wěn)定、均勻的物質(zhì)。目前，紡織品檢測(cè)領(lǐng)域的質(zhì)控樣品主要有：可分解致癌芳香胺染料（3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺、聯(lián)苯胺、4-氨基偶氮苯）、色牢度、強(qiáng)力（拉伸斷裂、頂破、撕破）、甲醛含量、pH值、鄰苯二甲酸酯（DEHP+DIBP）、異味、纖維含量、特種動(dòng)物纖維含量（毛絨纖維）、起毛起球和微生物質(zhì)控菌種等。質(zhì)控樣品核查法操作簡(jiǎn)單，是與實(shí)際檢測(cè)樣品最為相似的一種核查方式；但質(zhì)控樣品存在價(jià)格高、保存期限短等缺點(diǎn)。

3.3.3 儀器設(shè)備比對(duì)核查方法

儀器設(shè)備比對(duì)核查是利用兩臺(tái)以上同類檢測(cè)設(shè)備（具有相同最大允許誤差）對(duì)同一個(gè)樣品的同一項(xiàng)目同時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，以幾臺(tái)儀器測(cè)量結(jié)果的精密度是否一致來對(duì)儀器的狀態(tài)作出判定。采用儀器比對(duì)核查的多數(shù)為檢測(cè)任務(wù)量較大的儀器設(shè)備，例如：pH計(jì)、紫外分光光度計(jì)等。儀器設(shè)備比對(duì)核查法的核查結(jié)果成本較低，易于操作，但此法受耗材的均勻性和操作人員的經(jīng)驗(yàn)限制，且如果兩臺(tái)儀器設(shè)備檢測(cè)結(jié)果相差較大，不能確定是哪一臺(tái)儀器出現(xiàn)問題。

3.3.4 留樣復(fù)測(cè)核查法

留樣復(fù)測(cè)核查法是對(duì)先前已檢測(cè)完畢（通常為儀器剛檢定合格，或剛經(jīng)過維護(hù)和保養(yǎng)等進(jìn)行檢測(cè)）的同一份樣品，用同一種方法同一臺(tái)儀器再次進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn)，通過比較前后兩次結(jié)果的一致性，從而對(duì)儀器狀態(tài)作出判定的一種方法。在應(yīng)用留樣復(fù)測(cè)核查法對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行核查時(shí)，應(yīng)盡量消除人員、使用測(cè)量方法的正確性、使用測(cè)量設(shè)備的正確性、耗材的質(zhì)量等因素，此方法的缺點(diǎn)是核查結(jié)果受樣品的均勻程度和穩(wěn)定性影響較大。

3.3.5 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)核查法

實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是一種有效的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制方式，這里所說的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)核查法是只針對(duì)儀器設(shè)備開展的實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的比對(duì)。選擇合適的比對(duì)實(shí)驗(yàn)室和儀器設(shè)備是利用此方法進(jìn)行有效核查的關(guān)鍵。這種方法適用于既找不到核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部又沒有同類儀器的情況。

不同實(shí)驗(yàn)室擁有的測(cè)量設(shè)備其種類和技術(shù)性能是不同的，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)具體的設(shè)備特點(diǎn)，從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮選擇相應(yīng)的期間核查方法。期間核查可優(yōu)先采用“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”或已知校準(zhǔn)值/實(shí)際值的質(zhì)控樣品進(jìn)行核查，以上兩種方法相比于其他核查方法具有可靠、適用范圍廣、易于評(píng)價(jià)等優(yōu)點(diǎn)。

3.4 儀器設(shè)備期間核查結(jié)果的評(píng)價(jià)

3.4.1 直接評(píng)價(jià)法

有些儀器設(shè)備期間核查結(jié)果的判據(jù)可直接獲得，比如檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)程、技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、儀器說明書等對(duì)儀器的性能指標(biāo)有明確的規(guī)定[2]。例如：電子天平可根據(jù)JJG 1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》規(guī)定的最大允差進(jìn)行評(píng)價(jià)，圓軌跡起毛起球儀可根據(jù)GB/T 4806.1—2008《紡織品起毛起球性能圓軌跡法》附錄A規(guī)定的校核方法對(duì)圓軌跡起毛起球儀進(jìn)行期間核查并獲得核查結(jié)果的判據(jù)，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備調(diào)諧系統(tǒng)報(bào)告和說明書中參數(shù)指標(biāo)獲得核查結(jié)果的判據(jù)。下面就以化學(xué)溶解法纖維成分含量稱量所用的電子天平為例，對(duì)直接判定法過程進(jìn)行概述。

根據(jù)GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第1部分：試驗(yàn)通則》中規(guī)定：電子天平精度應(yīng)為0.002g或以上，稱量的試樣至少為1g，試驗(yàn)中使用的玻璃砂芯坩堝重量約為30g～40g，試驗(yàn)中使用的電子天平為：準(zhǔn)確度級(jí)別Ⅰ級(jí)，最大稱量值為110g，實(shí)際分度值為0.1mg。根據(jù)JJG1036—2008《電子天平檢定規(guī)程》5.5條表3中對(duì)最大允許誤差的要求，檢定分度值e=1mg，計(jì)算結(jié)果見表1。

表1 載荷m與最大允許誤差

根據(jù)試驗(yàn)中稱量范圍選取1g、10g、50g和100g的核查砝碼對(duì)此電子天平進(jìn)行核查，對(duì)應(yīng)表1查出最大允許誤差分別為：±0.5mg、±0.5mg、±0.5mg和±1.0mg。由于測(cè)試時(shí)均使用天平的中間部位進(jìn)行稱量，所以不必對(duì)天平的偏載誤差進(jìn)行核查，僅對(duì)天平的重復(fù)性和示值誤差進(jìn)行核查。

3.4.2 En數(shù)評(píng)價(jià)法

當(dāng)某些設(shè)備的期間核查判據(jù)無法直接獲得時(shí)，可參照CNAS-GL02：2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》中規(guī)定的En 數(shù)來進(jìn)行結(jié)果評(píng)價(jià)。

表2 示值誤差核查表

其判據(jù)是：|En|≤1，結(jié)果滿意，期間核查通過；|En|＞1，結(jié)果不滿意，期間核查不通過，此時(shí)應(yīng)停用此臺(tái)儀器設(shè)備，并采取相應(yīng)的糾正措施。

表3 示值重復(fù)性核查表

表4 不同核查方法中表達(dá)式中符號(hào)含義表

選擇不同核查方法表達(dá)式(1)中符號(hào)的意義不同，具體見表4：

例如：利用留樣復(fù)測(cè)核查法核查紡織品強(qiáng)力機(jī)，此強(qiáng)力機(jī)剛剛由計(jì)量部門檢定合格，利用勻質(zhì)的純棉布進(jìn)行測(cè)試，按照GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定（條樣法）》進(jìn)行檢測(cè)，參數(shù)要求為：隔距200mm，拉伸速度：100mm/min，經(jīng)5次測(cè)試，得到經(jīng)向平均值：281N。按照實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備期間核查年度計(jì)劃，半年后利用上次測(cè)試的剩余樣品進(jìn)行復(fù)測(cè)，5次測(cè)試后，得到經(jīng)向平均值為：279N。由于兩次測(cè)試中所使用的儀器設(shè)備、測(cè)試方法、測(cè)試人員和測(cè)試環(huán)境等條件相同，兩次測(cè)試結(jié)果的擴(kuò)展不確定度相同（UA=UB= 2.12N），按照表4利用公式（1）進(jìn)行計(jì)算：|En|=0.67＜1，結(jié)果滿意，此臺(tái)強(qiáng)力機(jī)的期間核查通過。

儀器設(shè)備的期間核查是驗(yàn)證儀器設(shè)備使用過程中狀態(tài)的有效方法之一，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)自身特點(diǎn)及儀器設(shè)備特點(diǎn)選擇適宜的期間核查方法。儀器設(shè)備的期間核查可以提高檢測(cè)質(zhì)量的可靠性，降低出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)，但并不能完全排除風(fēng)險(xiǎn)。此外，儀器設(shè)備期間核查的實(shí)施應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室的自身特點(diǎn)尋求成本和風(fēng)險(xiǎn)的平衡點(diǎn)。