徒曉茜，王田田，戴有剛

（江蘇省紡織產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京 210007）

pH是紡織品實驗室測試的重點項目，工作量大，費時費力。近年來，由于自動化技術的進步，全自動pH測量系統(tǒng)在紡織品實驗室得到越來越多的使用。溶液的采集、測試、記錄，數(shù)據(jù)保存、結果輸出能夠自動完成，大大節(jié)省勞動力。但是，無人值守也造成測量過程監(jiān)控的缺失，儀器的運行狀態(tài)無法得到確認和保障，測試過程中溫度、震動、電極清洗狀態(tài)、電極的穩(wěn)定性等都會對結果造成影響。如何有效及時地識別和發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)問題，采取補救措施，對于保證檢驗工作質量具有重要意義。

采取比對、留樣再測等方法是實驗室質量控制的重要手段，但這些方法操作繁瑣，而且對質量控制周期較長，質量控制碎片化，不易發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)的變化趨勢，發(fā)現(xiàn)問題具有一定的滯后性。因此，要選擇合適的質控措施來保證測試過程得到長期控制。

質量控制圖是一種將顯著性統(tǒng)計原理應用于控制生產(chǎn)過程的圖形方法[1]。質量控制圖是各環(huán)節(jié)全面過程控制的手段之一，是一種將顯著性統(tǒng)計原理應用于控制過程的圖形方法。它給出過程當前結果，并與固有過程建立的控制限進行對比，來評價現(xiàn)階段質量狀況與趨勢，有助于實驗室改進發(fā)現(xiàn)異常情況和系統(tǒng)性問題。以±3σ為控制線，根據(jù)數(shù)據(jù)各點的分布及偏離情況，能直觀地發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)的變化趨勢，是制定質量控制圖的常用路線。本課題所用的計量型控制圖，采用兩張圖組合使用，一個用來監(jiān)控過程中心（均值）的變化，一個用于監(jiān)控過程變異（極差或標準值）的變化[1,2]。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

電子天平（賽多利斯，BSA323S-CW），純水機（密利普，AQUELIX），Metrohm 815型機器人樣品處理器（串聯(lián)867型），KCl（南京化學試劑廠，分析純）。

1.2 測試樣品選擇

由于實驗室的檢測現(xiàn)狀中性值占絕大多數(shù)，選擇中性值范圍的pH比較具有代表性。

1.3 溶液配制

稱取相應質量分數(shù)的 KCl 用三級水溶解并定容，現(xiàn)配現(xiàn)用。

1.4 樣品制備

將質控樣品剪碎至 5mm×5mm 碎片后混勻，每個平行樣品準確稱量（2.0±0.05）g。

2 結果采集與討論

在儀器分析處于穩(wěn)定狀態(tài)下，每天檢測質控樣品進行測試，2組平行樣的平均值作為質量控制數(shù)據(jù)，并進行了匯總，結果見表1。

表1 攻關活動前后的效果比較

以表1數(shù)據(jù)為基礎用Minitab軟件[3]建立質量控制圖，如圖1所示。

圖1 原始數(shù)據(jù)得出的I-MR圖

軟件同時給出數(shù)據(jù)檢驗結果：

（1）檢驗出下列點不合格:27,28。行內(nèi)連續(xù)14點上下交錯。

（2）檢驗出下列點不合格:50。3點中有2點，距離中心線超過2個標準差（在中心線的同一側）。

（3）檢驗出下列點不合格:8。5點中有4點，距離中心線超過1個標準差（在中心線的同一側）。

通過識別、糾正、重新計算程序，將可疑數(shù)據(jù)剔除后，剩下的數(shù)據(jù)中已不存在可疑數(shù)據(jù)，該控制圖有效。

剔除問題數(shù)據(jù)得出的I-MR圖見圖2，從Minitab給出的結果可以看出，質控樣的上控制限為5.758 5，下控制限為 5.215 1。

圖2 剔除問題數(shù)據(jù)得出的I-MR圖

在日常檢測中，以圖2作為依據(jù)對該項目的檢測穩(wěn)定性進行監(jiān)督，及時發(fā)現(xiàn)問題和解決問題，保證實驗結果的穩(wěn)定性和準確性。

3 結語

（1）質量控制圖可以大量減少實驗人員在比對、驗證上的工作量，提高實驗的準確性。

（2）紡織品pH的測定在日常實驗中受電極性能、萃取溫度、振蕩頻率等因素影響，通過質量控制圖可以及時準確地對結果的可靠性進行分析，有助于提高檢測穩(wěn)定性[4]。