徐延明

摘 要：本篇文章主要論述了測定水中氟化物中實驗溫度，預(yù)熱時間和方式以及電極響應(yīng)時間等因素對測定結(jié)果的影響。

關(guān)鍵詞：離子電極法;氟化物;測定

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.16.045

0 前言

氟元素在元素周期表中處于第7主族，故其化學(xué)性質(zhì)活潑。在自然界中以化合態(tài)在生產(chǎn)生活有重要作用，對人體健康有重要影響，人體中需要微量氟元素，但過量則損壞健康，水與人民生活息息相關(guān)，所以測定水中氟化物變得更加重要。

在水質(zhì)監(jiān)測中測定水中氟離子有離子電極法，離子色譜法分光光度法目視比色法等多種方法。離子色譜法操作簡單速度快而被廣泛應(yīng)用，國標(biāo)中也選用了該方法，但對操作條件并沒有詳細(xì)介紹，導(dǎo)致很多化學(xué)分析不能夠很好地控制操作條件測定結(jié)果不準(zhǔn)確。經(jīng)過試驗多次論證只要掌握了電極的響應(yīng)時間，試液溫度，以及預(yù)熱時間及方式等因素就會得到滿意結(jié)果。

1 實驗部分

1.1 實驗原理

氟離子電極在水中與氟離子形成膜電位，在離子總強度相同且足夠的條件下電位值得大小與氟離子濃度的負(fù)對數(shù)呈線性關(guān)系，符合能斯特關(guān)系式：

E=EO-2.303RT/FlgCF。其中：2.303RT/F為E與LgCF形成直線的斜率。

1.2 儀器及試劑

PHS-3C型PH計，飽和甘汞電極，磁力攪拌器，氟化鈉試劑，去離子水，容量瓶。

1.3 實驗步驟

（1）制作標(biāo)準(zhǔn)曲線：用5ml分度吸管分別移取氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00，0.20，0.40，0.60，1.00，1.50，2.00，3.00mL用去離子水稀釋至10mL，作標(biāo)準(zhǔn)系列。

曲線回歸方程：a=316.8898 b=-35.4159 r=-0.9995

（2）樣品的測試：取水樣10ml于50ml塑料燒杯中在標(biāo)準(zhǔn)系列管及樣品管中分別加入10mL離子強度緩沖溶液，加磁力攪拌棒，將氟離子電極和甘汞電極插入燒杯中，在磁力攪拌棒不斷攪拌下讀取平衡電位值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出氟化物濃度。

2 關(guān)于影響測定結(jié)果準(zhǔn)確的因素的論述

很多因素諸如測試溫度，攪拌時間，攪拌速度，預(yù)熱時間以及預(yù)熱方式等都會影響氟電極的測定結(jié)果。

本實驗以（1.00±0.47）mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品為例進行論證。

首先，測試溫度是否一致對結(jié)果有重要影響。通常情況下，原電池的電極電位值隨溫度升高而降低。當(dāng)實驗室溫度23℃時，測試標(biāo)樣電位值代入21℃時的曲線方程經(jīng)計算得濃度為0.96mg/L比真值偏低，反之則明顯偏高。只有測試樣品溫度與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫度一致時，才能得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以，在實際工作中保持標(biāo)準(zhǔn)曲線溫度與樣品試液溫度一致很重要。在化驗室，有時氟標(biāo)準(zhǔn)使用液放在冰箱里儲存，測試之前應(yīng)提前取出，使氟標(biāo)準(zhǔn)使用液溫度在室溫下達(dá)到平衡。

其次，氟離子電極響應(yīng)時間以及磁力攪拌器攪拌速度對測定結(jié)果也有影響（根據(jù)不同的離子電極而定），在本實驗中采用的儀器PHS-3C型PH計和甘汞電極，響應(yīng)時間約5min時電位值趨于穩(wěn)定，測試時應(yīng)從低濃度開始測，攪拌速度中等偏慢，若過快試液溫度局部升高，使測定結(jié)果偏低。

儀器的預(yù)熱時間以及預(yù)熱方式也對結(jié)果產(chǎn)生影響。

做實驗前把PH計電源打開，使之預(yù)熱30min，保證儀器和電極處于使用狀態(tài)才能得出滿意的結(jié)果;把電源打開指示電極和參比電極放入低濃度試液中預(yù)熱30min，測試之前用去離子水洗凈電極并用濾紙搽干凈。后者測定結(jié)果更加接近真值。

綜合以上論述，控制好以上諸多因素是準(zhǔn)確測定氟離子的前提，做標(biāo)準(zhǔn)曲線和測試樣品都要保持測試條件一致性，這樣測出的結(jié)果才能準(zhǔn)確，才更有意義。

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作者簡介：徐延明（1969-），男，遼寧清源人，大專，助理工程師，分析工程師，從事水質(zhì)檢測。