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      兩種分析方法聯(lián)用測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中銀含量

      2019-07-29 02:00:58
      中國(guó)金屬通報(bào) 2019年4期
      關(guān)鍵詞:分析方法精密度準(zhǔn)確度

      許 剛

      (遼寧省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院有限責(zé)任公司,遼寧 沈陽(yáng) 110032)

      獨(dú)立的銀礦床在自然界中是非常少的,在自然界中獨(dú)立的銀礦床占百分之三十多,其余的都是以硫化礦的形態(tài)與其他礦物伴生,最常見的形式是在有色金屬與貴金屬中伴生[1]。隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展,區(qū)域地球化學(xué)樣品對(duì)元素的分析方法與分析手段要求越來(lái)越嚴(yán)格,在區(qū)域地球化學(xué)樣品中分析痕量銀時(shí),銀元素的檢出限為0.030ug/g[2],單一的方法已經(jīng)不能滿足規(guī)范的要求,石墨爐原子吸收法可以測(cè)試土壤中含量比較低的銀,但是分析含量較高的銀時(shí)誤差較大,同時(shí)使用該方法時(shí)比較繁瑣,分析速度慢,維護(hù)成本高,不能適應(yīng)快速,大批量測(cè)試的要求,有機(jī)溶劑萃取—火焰原子吸收法在樣品溶解時(shí)使用有機(jī)溶劑,化驗(yàn)人員長(zhǎng)期在有機(jī)溶劑的環(huán)境中工作,不利于身體健康,而且有機(jī)溶劑背景高,干擾大,會(huì)對(duì)分析數(shù)據(jù)產(chǎn)生較大影響[3-7],一米光柵發(fā)射光譜法分析速度快、操作簡(jiǎn)單,可以大批量分析,可是由于其分析方法檢出限高也不能單獨(dú)用于樣品的分析,本文嘗試采用一米光柵發(fā)射光譜與石墨爐原子吸收聯(lián)用測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的銀含量,以達(dá)到可以快速、準(zhǔn)確、批量分析的目的。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 分析儀器

      WP1型一米光柵攝譜儀(北京瑞利分析儀器公司)。儀器工作條件見表1。

      光譜純石墨電極(上海高純石墨碳素有限公司)

      表1 一米光柵攝譜儀工作條件表

      PE-AA900Z原子吸收分光光度計(jì)(珀金埃爾默股份有限公司),儀器工作條件見表2-3。

      表2 石墨爐原子吸收參數(shù)條件

      表3 石墨爐原子吸收工作條件

      銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:濃度為100μg/mL。硝酸、硫酸、鹽酸、氫氟酸、硫脲、二苯基硫脲、乙酸丁酯、氨水、氯化鉀、硝酸鉀所有試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為超純水。

      1.3 實(shí)驗(yàn)方法

      (1)發(fā)射光譜法:稱取50mg的樣品裝入下電極中,滴加一滴飽和KCl-KNO3溶液,待飽和溶液進(jìn)入樣品后,放入烘箱中烘烤2小時(shí),取出,放涼,攝譜[8]。攝譜激發(fā):采用220V電壓,開始攝譜預(yù)燃時(shí)先將直流電弧發(fā)生器電流調(diào)整到10A保持3s,然后再將其電流調(diào)整到15A保持27s。

      (2)石墨爐原子吸收法:稱取0.2g(精確至0.0001g)試樣于聚四氟已烯燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加入10mL王水(1+1)、5mL HF,低溫加熱至試樣完全分解并蒸至近干,加入2mL HNO3,蒸至近趕HF,再重復(fù)一次。加入2mL HCl(1+3),加熱溶解鹽類,加入1mL 50g.L-1(NH4)2HPO4溶液,用10g.L-1硫脲溶液將試液移入25mL比色管中,并稀釋至刻度,混勻。按選定的儀器工作條件,吸取20μL試液于石墨爐中用塞曼效應(yīng)校正背景,峰面積測(cè)量Ag的吸光度。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

      2 結(jié)果討論

      2.1 兩種不同分析方法的檢出限

      在儀器達(dá)到最佳測(cè)試條件以后,用兩種方法分別連續(xù)測(cè)定樣品空白12次,分別計(jì)算兩種分析方法的檢出限,經(jīng)計(jì)算發(fā)射光譜法的檢出限為0.03ug.g-1,石墨爐原子吸收法的檢出限0.01ug.g-1。

      2.2 兩種分析方法的準(zhǔn)確度與精密度

      選取十二個(gè)不同含量及類別的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用兩種方法分別平行測(cè)試十二次,然后依次計(jì)算Ag的相對(duì)誤差(RE)與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),經(jīng)過(guò)計(jì)算發(fā)射光譜法準(zhǔn)確度在-2.64%~21.76%之間,精密度在2.90%~13.23%之間,石墨爐原子吸收法準(zhǔn)確度在-4.55%~8.60%之間,精密度在3.80%~11.29%之間。發(fā)射光譜法準(zhǔn)確度與精密度見表4,石墨爐原子吸收法準(zhǔn)確度與精密度見表5。根據(jù)計(jì)算結(jié)果可以看到,使用原子發(fā)射光譜法與石墨爐原子吸收法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)中銀含量時(shí),當(dāng)銀含量在0.054 ug.g-1與3.80 ug.g-1之間時(shí),兩種分析方法的準(zhǔn)確度與精密度沒有太大的區(qū)別,當(dāng)銀含量小于0.054 ug.g-1時(shí),發(fā)射光譜法的準(zhǔn)確度與精密度不能滿足區(qū)域地球化學(xué)樣品檢測(cè)規(guī)范的要求,當(dāng)銀含量大于3.80 ug.g-1時(shí),石墨爐原子吸收法的準(zhǔn)確度與精密度同樣不能滿足區(qū)域地球化學(xué)樣品檢測(cè)規(guī)范的要求,在實(shí)際工作時(shí)樣品中銀元素的含量主要集中在0.054 ug.g-1與3.80 ug.g-1之間,因此分析樣品時(shí)首先采用發(fā)射光譜法,含量低于0.054 ug.g-1時(shí)采用石墨爐原子吸收法。

      表4 發(fā)射光譜法分析準(zhǔn)確度與精密度

      表5 石墨爐原子吸收法分析準(zhǔn)確度與精密度

      GBW07360 0.74 0.769 3.94 5.03 GBW07312 1.15 1.214 5.58 6.12 GBW07366 2.10 2.227 6.03 4.17 GBW07311 3.20 3.28 2.60 8.03 GBW07402 4.40 4.778 8.60 11.29

      3 結(jié)果

      經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比,采用兩種分析方法聯(lián)用測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)中的銀元素含量,分析結(jié)果滿足規(guī)范的要求,克服了單一方法存在的弊端,簡(jiǎn)化了分析流程,最重要的節(jié)約了分析成本,為單位創(chuàng)造了客觀的經(jīng)濟(jì)效益。

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